乙酸乙酯的合成回流法課件

乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成回流法1乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成2一、實驗?zāi)康牧私鈴挠袡C酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸餾、分液漏斗的操作等。實驗要求：1.學(xué)習(xí)玻璃儀器的正確安裝使用；2.分液漏斗的正確使用及干燥等基本操作；3.正確的計算產(chǎn)率；實驗重點：1.掌握有機酸與醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般裝置要求；

3.掌握回流、洗滌、蒸餾操作及原理；實驗難點：裝置規(guī)范合理二、試驗儀器及藥品

圓底燒瓶（100mL)；蒸餾瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；燒杯；分液漏斗；溫度計（100℃，150℃）；接液管；電熱套；蒸餾頭；錐形瓶（50mL，100mL）；無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、飽和CaCl2、無水MgSO4、一、實驗?zāi)康亩?、試驗儀器及藥品3三、實驗裝置圖三、實驗裝置圖4乙酸乙酯的合成回流法課件5副反應(yīng)：提高產(chǎn)率的方法:

采用反應(yīng)物乙醇過量(或不斷蒸出乙酸乙酯和水的方法）。除雜質(zhì)：得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水等雜質(zhì)，須采用洗滌、干燥、蒸餾進行精制除去。四、實驗原理主反應(yīng):副反應(yīng)：四、實驗原理6五、操作步驟

1合成（1）在電熱套上放上水?。ɑ蛟陔姶艛嚢铏C上放上水浴）。（2）再在100ml圓底燒瓶中加入23ml（18g，0.4mol）無水乙醇（密度0.791，20℃),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20℃）,在搖動下,慢慢小心加入7.5ml濃H2SO4，混勻后加入沸石(或約1.5cm長的毛細管3—4根)。（如用電磁攪拌機再放入攪拌子）（3）裝上球型冷凝管。（4）加熱緩慢回流1/2h；（如用電磁攪拌在攪拌下加熱緩慢回流1/2h）（5）冷卻反應(yīng)物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有餾出物（餾出液約為反應(yīng)物總體積的1/2），得粗乙酸乙酯。五、操作步驟7六、精制（1）在鎦出液中慢慢加入飽和Na2CO3，振蕩，至不再有CO2氣體產(chǎn)生為止，檢測PH是否到中性。（2）將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜止后分去水層溶液（下層）；（3）有機層用10ml飽和NaCl溶液洗滌，靜止后分去水層溶液（下層）；（4）再用20ml飽和CaCl2溶液分兩次洗滌（每次10ml），靜止后分去水層溶液（下層）；（5）有機層從上口倒入干燥干凈的三角燒瓶中，用無水MgSO4

干燥30min（無水MgSO4的用量要合理）。（6）把干燥后的有機層小心的到入干燥的50ml園底燒瓶中，加入沸石(或約1.5cm長的毛細管3—4根)，在水浴上安裝蒸餾裝置，蒸餾收集67--72℃餾分六、精制8（一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，純的乙酸乙酯沸點為77.06℃，因不純可能形成共沸物[見課本P161]所以收集73-78℃餾分，再考慮到曲靖的實際大氣壓，所以實際收集67--72℃餾分）。即得產(chǎn)品乙酸乙酯為無色透明，具有芳香氣的液體。（一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，純的乙酸乙酯沸點為77.06℃，9七、實驗步驟流程圖（合成）

濃H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O餾出物CH3COOC2H5，C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O殘留液CH3COOH、H2SO4、H2O七、實驗步驟流程圖（合成）濃H2SO4CH3COOH+C10八、分離提純八、分離提純11九、稱量，計算產(chǎn)率十、測定折光率注：1.為提高產(chǎn)率，常采用乙醇過量的方法，因乙醇價格便宜。2.反應(yīng)溫度不得超過125℃，否則增加副產(chǎn)物乙醚的量。3.乙酸乙酯與水或乙醇分別形成二元或三元共沸物，因此酯層中乙醇或水除不干凈，會形成低沸點共沸物，從而影響收率。九、稱量，計算產(chǎn)率12二元或三元共沸物組成%

沸點/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH代替Na2CO3洗滌醋酸，否則造成酯在強堿性條件下水解。二元或三元共沸物組成%135.產(chǎn)物分析測折光率。（n20D=1.3727）物理常數(shù)

M mp bp dS(100mlH2O)乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶乙醇 46 －78.5 0.7893－乙酸乙酯88―83.6℃77.1 0.90038.56.產(chǎn)率計算：本實驗采用乙醇過量故以冰乙酸為計算標(biāo)準(zhǔn)理論產(chǎn)量：X=0.25╳88=22g產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/22╳100%=5.產(chǎn)物分析6.產(chǎn)率計算：14乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成回流法15乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成16一、實驗?zāi)康牧私鈴挠袡C酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸餾、分液漏斗的操作等。實驗要求：1.學(xué)習(xí)玻璃儀器的正確安裝使用；2.分液漏斗的正確使用及干燥等基本操作；3.正確的計算產(chǎn)率；實驗重點：1.掌握有機酸與醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般裝置要求；

3.掌握回流、洗滌、蒸餾操作及原理；實驗難點：裝置規(guī)范合理二、試驗儀器及藥品

圓底燒瓶（100mL)；蒸餾瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；燒杯；分液漏斗；溫度計（100℃，150℃）；接液管；電熱套；蒸餾頭；錐形瓶（50mL，100mL）；無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、飽和CaCl2、無水MgSO4、一、實驗?zāi)康亩?、試驗儀器及藥品17三、實驗裝置圖三、實驗裝置圖18乙酸乙酯的合成回流法課件19副反應(yīng)：提高產(chǎn)率的方法:

采用反應(yīng)物乙醇過量(或不斷蒸出乙酸乙酯和水的方法）。除雜質(zhì)：得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水等雜質(zhì)，須采用洗滌、干燥、蒸餾進行精制除去。四、實驗原理主反應(yīng):副反應(yīng)：四、實驗原理20五、操作步驟

1合成（1）在電熱套上放上水?。ɑ蛟陔姶艛嚢铏C上放上水?。＃?）再在100ml圓底燒瓶中加入23ml（18g，0.4mol）無水乙醇（密度0.791，20℃),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20℃）,在搖動下,慢慢小心加入7.5ml濃H2SO4，混勻后加入沸石(或約1.5cm長的毛細管3—4根)。（如用電磁攪拌機再放入攪拌子）（3）裝上球型冷凝管。（4）加熱緩慢回流1/2h；（如用電磁攪拌在攪拌下加熱緩慢回流1/2h）（5）冷卻反應(yīng)物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有餾出物（餾出液約為反應(yīng)物總體積的1/2），得粗乙酸乙酯。五、操作步驟21六、精制（1）在鎦出液中慢慢加入飽和Na2CO3，振蕩，至不再有CO2氣體產(chǎn)生為止，檢測PH是否到中性。（2）將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜止后分去水層溶液（下層）；（3）有機層用10ml飽和NaCl溶液洗滌，靜止后分去水層溶液（下層）；（4）再用20ml飽和CaCl2溶液分兩次洗滌（每次10ml），靜止后分去水層溶液（下層）；（5）有機層從上口倒入干燥干凈的三角燒瓶中，用無水MgSO4

干燥30min（無水MgSO4的用量要合理）。（6）把干燥后的有機層小心的到入干燥的50ml園底燒瓶中，加入沸石(或約1.5cm長的毛細管3—4根)，在水浴上安裝蒸餾裝置，蒸餾收集67--72℃餾分六、精制22（一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，純的乙酸乙酯沸點為77.06℃，因不純可能形成共沸物[見課本P161]所以收集73-78℃餾分，再考慮到曲靖的實際大氣壓，所以實際收集67--72℃餾分）。即得產(chǎn)品乙酸乙酯為無色透明，具有芳香氣的液體。（一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，純的乙酸乙酯沸點為77.06℃，23七、實驗步驟流程圖（合成）

濃H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O餾出物CH3COOC2H5，C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O殘留液CH3COOH、H2SO4、H2O七、實驗步驟流程圖（合成）濃H2SO4CH3COOH+C24八、分離提純八、分離提純25九、稱量，計算產(chǎn)率十、測定折光率注：1.為提高產(chǎn)率，常采用乙醇過量的方法，因乙醇價格便宜。2.反應(yīng)溫度不得超過125℃，否則增加副產(chǎn)物乙醚的量。3.乙酸乙酯與水或乙醇分別形成二元或三元共沸物，因此酯層中乙醇或水除不干凈，會形成低沸點共沸物，從而影響收率。九、稱量，計算產(chǎn)率26二元或三元共沸物組成%

沸點/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH代替Na2CO3洗滌醋酸，否則造成酯在強堿性條件下水解。二元或三元共沸物組成%275.產(chǎn)物分析測折光率。（n20D=1.3727）物理常