陜西中藥赤小豆（赤豆）配方顆粒標準

赤小豆（赤豆）配方顆粒Chixiaodou（Chidou）Peifangkeli【來源】本品為豆科植物赤豆VignaangularisOhwietOhashi的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〕嘈《梗ǔ喽梗╋嬈?500g，加水煎煮，合并濾液，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9.0%-15.0%），干燥，粉碎，加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，分裝，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕紅色至棕褐色的顆粒；氣微；味微甘。【鑒別】取本品1g，研細，加75%乙醇25ml回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。再取槲皮素對照品、兒茶素對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液5~10μL，對照品溶液1μL，分別點于同一硅膠薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風吹約1分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與槲皮素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。噴以5%香草醛硫酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與兒茶素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.7ml；柱溫為20℃；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按兒茶素色譜峰計算應不低于2000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～52→598→955～1759517～225→795→9322～3079330～427→993→9142～5599155～709→1691→8470～8016→1784→8380～10017→2083→80100～11520→3580→65參照物溶液的制備取兒茶素、表兒茶素對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含兒茶素、表兒茶素各40μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品，研細，取約1.0g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色圖譜中應呈現(xiàn)12個特征峰，峰7、峰9應與兒茶素、表兒茶素對照品參照物峰的保留時間相對應。以兒茶素為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，應在規(guī)定值的10%范圍內(nèi)，規(guī)定值為：0.25（峰1）、0.42（峰2）、0.46（峰3）、0.49（峰4）、0.59（峰5）、0.75（峰6）、1.04（峰8）、1.63（峰10）、1.65（峰11）、1.70（峰12）。對照特征圖譜峰7（S）：兒茶素；峰9：表兒茶素色譜柱：AgilentZORBAXEclipsePlusC18，4.6mm×250mm，5μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒?，研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（中國藥典2020年版通則2201）測定，應不得小于6.5%。【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml，分別置于25ml量瓶中，各加水至6.0ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2015年版通則0401），在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。供試品溶液的制備取本品，研細，取約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，置25ml容量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法測定吸光