陜西中藥姜半夏配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

姜半夏配方顆粒JiangbanxiaPeifangkeli【來源】本品為天南星科植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit.的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗胂娘嬈?200g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為22.7%~40.4%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨咙S白色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取半夏對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取干姜對照藥材0.5g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液20μl，對照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按L-色氨酸計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~501005~70→5100→957~115→1195→8911~1811→2889→7218~2528→4072→6025~3040→6060→4030~3260→040→100參照物溶液的制備取尿苷對照品、鳥苷對照品、L-色氨酸對照品適量，精密稱定，分別加水制成每1ml含尿苷50μg、鳥苷50μg、L-色氨酸50μg的溶液；再取6-姜辣素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含6-姜辣素50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰，其中峰1、峰2、峰5、峰8的保留時(shí)間應(yīng)分別與尿苷對照品、鳥苷對照品、L-色氨酸對照品、6-姜辣素對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)。與L-色氨酸對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.64（峰3）、0.78（峰4）、1.33（峰6）、1.36（峰7）。對照特征圖譜峰1：尿苷峰2：鳥苷峰5（S）：L-色氨酸峰8：6-姜辣素色譜柱：CORTECST3，2.1mm×100mm,1.6μm【檢查】溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑或異物。水麥冬酸照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測器，流速為每分鐘0.3ml，柱溫為25℃，檢測波長為210nm。理論板數(shù)按水麥冬酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～91999～101→1099→9010～1110→190→99對照品溶液的制備（臨用新制）取水麥冬酸對照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每1ml含0.25μg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。結(jié)果判斷供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對照品溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在190～400nm波長范圍內(nèi)紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同。備注：必要時(shí)可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法確證。建議采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流動(dòng)相系統(tǒng)。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各