陜西中藥苦地丁配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

苦地丁配方顆粒KudidingPeifangkeli【來源】本品為罌粟科植物地丁草CorydalisbungeanaTurcz.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳】嗟囟★嬈?900g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率22%-30%），加入輔料適量，干燥，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃色至棕色顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，研細(xì)，加氨水1ml潤濕并浸泡30分鐘，加三氯甲烷20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對(duì)照藥材1g，加水30ml，煎煮35分鐘，濾過，濾液減壓蒸干，殘?jiān)影彼?ml潤濕，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液7μl和對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇（17:1）為展開劑，氨熏條件下展開，取出，晾干，立即置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備取苦地丁對(duì)照藥材1.0g，加水20ml，加熱回流30分鐘，過濾，減壓蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶解，超聲處理30分鐘，過濾，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液；另取〔含量測定〕項(xiàng)下對(duì)照品溶液作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰5應(yīng)與對(duì)照品參照峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，為S峰。計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.56(峰1)、0.61（峰2）、0.82（峰3）、0.95（峰4）、1.36（峰6）。對(duì)照特征圖譜峰1:延胡索乙素；峰5（s）：紫堇靈色譜柱：WatersXBridgeeq\o\ac(○,R)C18【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得低于15.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為3.5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%三乙胺為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為289nm；柱溫為32℃；流速為每分鐘0.8ml。理論板數(shù)按紫堇靈峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～18406018～3540→8560→15對(duì)照品溶液的制備取紫堇靈適量，精密稱定，加50%乙醇制成每1ml含紫堇靈50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%乙醇10ml，稱定重量，超聲處理（功率500w，頻率40kHz）30分鐘，取出，秤定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10l，