儀器分析試卷及答案1

儀器分析一、單項選擇題（46分，291）1、在原子發(fā)射光譜分析（簡稱AES）中，光源的作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進行分析則應選擇（ 。①直流電弧光源，②交流電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體（簡稱ICP）光源2、在AES分析中，把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為（ 。①共振線，②靈敏線，③最后線，④次靈敏線3待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱（ 。①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬4、在原子吸收光譜（簡稱AAS）分析中，把燃助比與其化學反應計量關系相的火焰稱作（ 。①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰5AAS（或干擾元素類試劑叫（。①消電離劑，②釋放劑，③保護劑，④緩沖劑6、為了同時測定廢水中ppm級的FeMnAlNiCoCr，最好應采用的分方法為（ 。①ICP-AES②AAS③原子熒光光（AFS④紫外可見吸收光7、在分子吸收光譜中，把由于分子的振動和轉動能級間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作（ 。①紫外吸收光譜UV③紅外光譜IR光譜8雙光束分光光度計與單光束分光光度計比較其突出的優(yōu)點（ 。①可以擴大波長的應用范圍，②可以采用快速響應的探測系統(tǒng)，③可以抵消吸收池所帶來的誤差，④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差9、在下列有機化合物的UV光譜中，C=O的吸收波長λmax最大的是（ 最小的是（ 。CH3CH2CHCH3CH2CH3① ② ③ ④O O O O10、某物質能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收光譜圖，那么其分子結構中必定（ 。①含有不飽和鍵，②含有共軛體系發(fā)生偶極矩的凈變化，④具有對稱性飽和酯中C=O的IR伸縮振動頻率比酮的C=O振動頻率高這是因（ 所引起的。IMIM，IM12、具有組成結構為：光源→單色器→吸收池→檢測器的分析儀器是（ 光譜儀。①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR16、一般氣相色譜法適用于（。和固體的分離與測定17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分離程度的最大因素是（。①進樣量，②柱溫，③載體粒度，④氣化室溫度18、涉及色譜過程熱力學和動力學兩方面因素的是（。①保留值，②分離度，③相對保留值，④峰面積19、分離有機胺時，最好選用的氣相色譜柱固定液為（。①非極性固定液，②高沸點固定液，③混合固定液，④氫鍵型固定液20、為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準物是（ 。①苯，②正庚烷，③正構烷烴，④正丁烷和丁二烯21當樣品較復雜相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定要準確測定留值有一定困難時，可采用的氣相色譜定性方法是（ 。①利用相對保留值定性，②加入已知物增加峰高的辦法定性，③利用文獻保留值數(shù)據(jù)定性，④與化學方法配合進行定性22氣相色譜分析使用熱導池檢測器時最好選（ 做載氣其效果最佳。①H2氣，②He氣，③Ar氣，④N2氣23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（ 。①減小填料粒度，②適當升高柱溫，③降低流動相的流速，④降低流動相的粘度二、判斷題（正確的打√，錯誤的打╳（14分，每小題2分）1、凡是基于檢測能量作用于待測物質后產(chǎn)生的輻射訊號或所引起的變化的分方法均可稱為光分析法（ √）2、用電弧或火花光源并用攝譜法進行AES定量分析的基本關系式是lgR=blgC+lga （ ）3、單道雙光束原子吸收分光光度計，既可以消除光源和檢測器不穩(wěn)定的影響又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響（ ）4、朗伯比爾定律既適用于AAS的定量分析，又適用于UV-VIS和IR的定量析（√ ）5、紅外光譜中，化學鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質量μ越小，則化學鍵的動頻率越高，吸收峰將出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)，相反則出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)（ ）三、填空題（14分，21）光譜是由于物質的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的故根據(jù)其特征光譜的（）進行定性或結構分析；而光譜的（ ）與質的含量有關，故可進行定量分析。AES定性分析方法叫（ ，常用的AES半定量分析方法叫（ 。在AAS 分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的（ 且使它們的中心頻率一致方可采用測（ 來代替測量積分吸收的方法。物質的紫外吸收光譜基本上是其分子中（ ）及（ 的特性，而不是它的整個分子的特性。一般而言在色譜柱的固定液選定后載體顆粒越細（ 越高理論塔板數(shù)反映了組分在柱中（ ）的次數(shù)。四、回答下列問題（26分）1、ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性？（8分）2、什么叫銳線光源？在AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）3、紅外光譜分析中，影響基團頻率內部因素的電子效應影響都有哪些？（6分）4、何謂色譜分析的分離度與程序升溫？（6分）儀器分析標準 答 案一、46分（每小題2分，第9小題兩空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；二、14（2）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小題2分——每空1分）1、波長(或波數(shù)、頻率)，強度（或黑度、峰高）2、光譜圖（或鐵光譜圖、標準光譜圖）比較法，譜線強度（或譜線黑度、標準系列）比較法或數(shù)線（顯線）法3、銳線光源，峰值吸收4、生色團，助色團5、屏蔽效應，化學位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1（8分）答： 電弧與電火花光源系電光源，所用的兩個電極之間一般是空氣，在常壓下，空氣里幾乎沒有電子或離子，不能導電，所以一般要靠高電壓穿電極隙的氣體造成電離蒸氣的通（或通電情況下使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子發(fā)射后再拉開）方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電。ICP（氬氣（5-6（10-3-1-4ppm精密準確（0.1-1%）等優(yōu)點。ICP從而使元素譜線的絕對強度不能準確測定而需采用測定其相對強度的辦法即內ICP2（6分）答： 能發(fā)射出譜線強度大寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源在原子吸收光譜（AAS）分析中，為了進行定量分析，需要對吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收）進行測定，這就需要分辨率高達50萬的單色器，該苛刻的條件一般是難以達到的當采用銳線光源后由于光源共振發(fā)射線強度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多只需使發(fā)射線的中心波長與吸收線的中心波長一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度即把共振發(fā)射（銳線當作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進行定量分析了。3（6分）答：（IC=O數(shù)變大，因而使C=O的紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動，元素的電負性越強、則C=O（M（如氮C=O上的碳相連時，由于氮上的孤對電子與C=OC=O（CC=OC=O越大、則向低波數(shù)位移越大。4（6分）答：分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值（或調整