吉林中藥羌活配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022022羌活（羌活）配方顆粒Qiɑnɡhuo（Qiɑnɡhuo）Peifɑnɡkeli【來源】本品為傘形科植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取羌活（羌活）飲片3500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為16%～28%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至棕黃色的顆粒；氣香，味微苦而辛。【鑒別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇5ml，超聲處理20分鐘，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取羌活（羌活）對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取紫花前胡苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（8:2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)除檢測(cè)波長為246nm外，其余同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備取羌活（羌活）對(duì)照藥材約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取綠原酸對(duì)照品、阿魏酸對(duì)照品、羌活醇對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品、紫花前胡苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含綠原酸40μg、阿魏酸25μg、紫花前胡苷18μg、羌活醇20μg、異歐前胡素5μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中7個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1、峰2、峰3、峰5、峰6應(yīng)分別與綠原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、羌活醇、異歐前胡素對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。對(duì)照特征圖譜峰1：綠原酸，峰2：阿魏酸，峰3：紫花前胡苷，峰4：阿魏酸苯乙醇酯，峰5：羌活醇，峰6：異歐前胡素，峰7：鐮葉芹二醇色譜柱：ZORBAXSBC18，150mm×2.1mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒费屑?xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于15.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長為316nm。理論板數(shù)按羌活醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～925→28.575→71.59～2528.5→33.571.5→66.525～3033.5→7066.5→3030～3170→7530→2531～4575→7825→22對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品、羌活醇對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含阿魏酸25μg、羌活醇8μg、異歐前胡素2μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g含阿魏酸（C10H