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鹽酸普魯卡因注射液的含量測定醫(yī)藥系藥學(xué)專業(yè)團(tuán)隊:胡琦蘭┏實訓(xùn)目標(biāo)┛1、掌握亞硝酸鈉滴定法的原理及方法。2、學(xué)會永停滴定法指示終點的原理及操作?!緝x器設(shè)備】5ml的移液管、25ml的刻度吸管、20ml的刻度吸管、洗耳球、永停滴定儀、酸式滴定管、托盤天平、燒杯【藥品試劑】普魯卡因注射液、鹽酸、溴化鉀、亞硝酸鈉滴定液【實驗原理】鹽酸普魯卡因因含有芳香第一胺,在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng),生成重氮鹽,故可用亞硝酸鈉滴定法測定含量,永停終點儀指示終點。2、用25ml刻度吸管量取40ml水于燒杯中:右手拿刻度吸管,拇指和中指夾住吸管,食指游離,垂直將移液管插入液面下2/3處,左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口,吸取溶液到“25”刻度以上,食指按緊刻度吸管上端,將其提離液面。取廢液缸將溶液放至“25”刻度線,眼睛平視刻度,刻度吸管垂直。拿燒杯傾斜30℃,刻度吸管垂直,管下端緊靠燒杯內(nèi)壁,松開食指,使溶液自然流入容器,流完后停留15秒,放回刻度吸管。同法再取15ml水。3、用20ml刻度吸管量取15ml鹽酸:右手拿刻度吸管,拇指和中指夾住吸管,食指游離,垂直將移液管插入液面下2/3處,左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口,吸取溶液到“20”刻度以上,食指按緊刻度吸管上端,將其提離液面。取廢液缸將溶液放至“15”刻度線,眼睛平視刻度,刻度吸管垂直。拿燒杯傾斜30℃,刻度吸管垂直,管下端緊靠燒杯內(nèi)壁,松開食指,使溶液自然流入容器,流完后停留15秒,放回刻度吸管。4、用托盤天平稱取2g溴化鉀:把天平放在水平臺,用鑷子將游碼撥到標(biāo)尺左端的零刻線處。調(diào)節(jié)橫梁右端的平衡螺母,使指針指在分度盤中線處此時橫梁平衡。打開砝碼盒,用鑷子將游碼調(diào)到刻度“2”,將大小相同的兩張紙放到左右兩邊的托盤上,用勺子取溴化鉀于左邊托盤上至天平的指針在中間刻度。稱好后,用鑷子將游碼歸零。溴化鉀倒入燒杯。5、使用永停滴定儀:開啟電源開關(guān),裝上酸式滴定管,并加入滴定液于“0”刻度以上,按手動開關(guān)排氣泡,并調(diào)節(jié)滴定液液面至零刻度線。將待測溶液的燒杯置于攪拌器上,裝好攪拌子,電極和Y形管,滴定管尖端插入液面約2/3處,開動攪拌器攪拌之。開啟自動開關(guān),滴定開始,直至紅燈亮,發(fā)出蜂鳴聲,表示到達(dá)終點。記錄滴定管中所消耗滴定液的體積。6、計算結(jié)果思考【思考題】1
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