正丁醚的制備課件

正丁醚的制備化學(xué)化工學(xué)院一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。2、學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理

醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。反應(yīng)式：副反應(yīng)：四、實(shí)驗(yàn)裝置由于原料正丁醇（沸點(diǎn)117.7℃）和產(chǎn)物正丁醚（沸點(diǎn)142℃）的沸點(diǎn)都較高，故在控制反應(yīng)溫度的條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行，使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進(jìn)行。雖然蒸出的水中會(huì)夾有正丁醇等有機(jī)物，但由于它們?cè)谒腥芙舛容^小，比重又較小，浮于水層之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自動(dòng)連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）粗品制備（二）粗品精制1、投料反應(yīng)（一）粗品制備2、安裝回流裝置：三口瓶一側(cè)口安裝溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球必須浸入液面以下，另一側(cè)口塞住，中口裝上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2）mL水。3、加熱回流

控制溫度134—135℃。用電熱套小心加熱燒瓶，使瓶內(nèi)液體微沸，回流分水。反應(yīng)生成的水以共沸物形式蒸出，經(jīng)冷凝后收集在分水器下層，上層較水輕的有機(jī)相積至分水器支管時(shí)返回反應(yīng)瓶中。注意：（1）在118—120℃找穩(wěn)定電壓，且穩(wěn)定溫度5—6分鐘，然后再升溫。防止升溫過快，不好控制。（2）若有機(jī)層液面長時(shí)間不發(fā)生變化，則向分水器中滴加水將其趕回?zé)?。（二）粗品精?、分液冷卻至室溫，把燒瓶內(nèi)的混合物倒入盛有25mL水的分液漏斗中分液，去水。2、洗滌與干燥有機(jī)層依次用16mL50％硫酸分兩次洗滌（去丁醇）、10mL水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥。六、實(shí)驗(yàn)流程

回流收集正丁醚餾分140－144

oC有機(jī)層粗制正丁醚正丁醇濃H2SO4有機(jī)層用分水器干燥洗滌后蒸餾分液分液3、反應(yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖冢瑴囟炔豢赡荞R上達(dá)到135℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到135℃以上，即應(yīng)降低溫度。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會(huì)炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。4、用硫酸洗滌是除去未完全反應(yīng)的正丁醇。七、思考題1、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？2、為什么要將混合物倒入25mL水中？各步洗滌的目的是什么？3、能否