食品添加劑的測定

關(guān)于食品添加劑的測定第1頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六教學(xué)目的要求基本知識點(diǎn)1、了解食品添加劑的概念及分類和檢測的重要意義。2、掌握發(fā)色劑測定的方法、原理、基本過程和操作關(guān)鍵。重點(diǎn)：發(fā)色劑測定的方法、原理、基本過程和操作關(guān)鍵。難點(diǎn)：亞硝酸鹽測定的原理和控制要點(diǎn)第2頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六一、食品添加劑的定義《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》規(guī)定：食品添加劑（foodadditive）是：“為改善食品的品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)”。這些物質(zhì)必須具有保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)、增強(qiáng)食品感官性狀或提高食品質(zhì)量的作用。GB2760-2007食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（2007—08—23發(fā)布，2008—06—01實(shí)施）第3頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑：指為增強(qiáng)營養(yǎng)成分而加入食品中的天然的或人工合成的屬于天然營養(yǎng)素范圍的食品添加劑。強(qiáng)化食品：指按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定加入了一定量的營養(yǎng)強(qiáng)化劑的食品。GB14880-1994食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Hygienicstandardfortheuseofnutritionalfortificationsubstancesinfoods第4頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六食品用香料：指能夠用于調(diào)配食品香精，并使食品增香的物質(zhì)。能夠調(diào)配食品用香精的香料，本附錄中的香料僅用于配制食品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造香料三種。膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)：是賦予膠基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物質(zhì)。食品工業(yè)用加工助劑（processingaid）：保證食品加工能順利進(jìn)行的各種物質(zhì)，與食品本身無關(guān)。如助濾、澄清、吸附、潤滑、脫模、脫色、脫皮、提取溶劑、發(fā)酵用營養(yǎng)物質(zhì)等。第5頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六二、食品添加劑的分類（一）按來源分類1、天然食品添加劑：2、化學(xué)合成的食品添加劑：（二）按功能分類E1.酸度調(diào)節(jié)劑E2.抗結(jié)劑E3.消泡劑E4.抗氧化劑E5.漂白劑第6頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六E6.膨松劑E7.膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)E8.著色劑E9.護(hù)色劑E10.乳化劑E11.酶制劑E12.增味劑E13.面粉處理劑E14.被膜劑第7頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六E15.水分保持劑E16.營養(yǎng)強(qiáng)化劑E17.防腐劑E18.穩(wěn)定劑和凝固劑E19.甜味劑E20.增稠劑E21.食品用香料E22.食品工業(yè)用加工助劑E23.其他

第8頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六

三、食品添加劑的作用食品添加劑在食品工業(yè)中的作用改善食品的營養(yǎng)功能改善食品的感官性狀利于食品加工操作提高食品的保存性能第9頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六四、食品添加劑的安全使用（一）食品添加劑的安全性我國衛(wèi)生部于1985年9月23日公布了“食品安全性毒理學(xué)評價程序（試行）”，該評價程序參照國際上通用法則，包括4個階段：①急性毒性試驗(yàn)；②蓄積毒性和致突變試驗(yàn)；③亞慢性毒性（包括繁殖、致畸）試驗(yàn)和代謝試驗(yàn)；④慢性毒性（包括致癌）試驗(yàn)。第10頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六（二）違規(guī)使用的危害急慢性中毒過敏反應(yīng)三致作用第11頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六五、食品添加劑的測定

添加劑本身的測定，以保證其應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和安全性，主要有鑒別試驗(yàn)、含量分析、質(zhì)量指標(biāo)分析等；食品中食用添加劑的定性、定量分析；食品中禁用添加劑的測定。

第12頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六食品添加劑的一般檢測方法先分離與富集，再測定。常用的分離手段——蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、色譜分離法、掩蔽法等。常用的分析方法——容量法、比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法等。第13頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六食品中常見添加劑的測定防腐劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定食品中對羥基苯甲酸酯的測定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定食品中脫氫乙酸的測定禁用防腐劑的檢驗(yàn)抗氧化劑的測定食品中BHA和BHT的測定油脂中PG的測定甜味劑的測定食品中的糖精鈉的分析食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定漂白劑的測定食品中亞硫酸鹽的測定食品中過氧化苯甲酰的測定食品中發(fā)色劑——亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的分析食品中著色劑的測定14第14頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六1.發(fā)色劑及發(fā)色助劑發(fā)色劑也稱護(hù)色劑或呈色劑，發(fā)色劑是指在食品加工過程中經(jīng)常使用一些化學(xué)物質(zhì)和食品中某些成分作用，而使產(chǎn)品呈現(xiàn)良好的色澤的一類物質(zhì)。最常用的是硝酸鹽和亞硝酸鹽。發(fā)色助劑是指在使用發(fā)色劑的同時，加入的一些能促進(jìn)發(fā)色的還原性物質(zhì)。第二節(jié)發(fā)色劑的測定第15頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六2.發(fā)色劑及發(fā)色助劑的種類類別食品添加劑的名稱發(fā)色劑硝酸鉀亞硝酸鉀硝酸鈉亞硝酸鈉發(fā)色助劑L一抗壞血酸煙酰胺發(fā)色劑與色素的區(qū)別第16頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六亞硝酸鹽和硝酸鹽亞硝酸亞硝基(NO)+肌紅蛋白(紫紅色)

亞硝基肌紅蛋白(MbNO鮮艷的、亮紅色的)巰基(一SH)亞硝基血色原（

），從而賦予食品鮮艷的紅色。

分解遇熱后放出轉(zhuǎn)化鮮紅色的3.發(fā)色作用機(jī)理：第17頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六4.過量的危害硝酸鈉的LD50為3200mg/kg，

FAO規(guī)定以以硝酸鈉計ADI0～5mg/kg。亞硝酸鈉的LD50為220mg/kgFAO規(guī)定以亞硝酸鈉計ADI0～0.2mg／kg，

。18第18頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六5.食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

19名稱使用范圍最大使用量備注硝酸鈉肉類制品0.5g/kg殘留量以亞硝酸鈉計，肉類罐頭不得超過0.05g/kg;肉制品不得超過0.03g/kg亞硝酸鈉肉類罐頭肉類制品0.15g/kg第19頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六6.食品中亞硝酸鹽的測定第20頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六第一法離子色譜法1）原理：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。2）試劑和材料第21頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六4儀器和設(shè)備4.1離子色譜儀：4.2食物粉碎機(jī)。4.3超聲波清洗器。4.4天平：4.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥10000轉(zhuǎn)/分鐘，4.7凈化柱：包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。4.8注射器：1.0mL和2.5mL。第22頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六5分析步驟5.1試樣預(yù)處理5.2提取5.2.1水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等：稱取樣勻漿5g，洗入100mL容量瓶中，超聲30min。于75℃水浴中放置5min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。過濾、離心，上清液備用。5.2.2取上清液過0.22μm濾器、C18柱，收集后面洗脫液待測。第23頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六5.3參考色譜條件5.3.1色譜柱：陰離子交換柱，或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。5.3.2淋洗液一般氫氧化鉀溶液5.3.3抑制器：5.3.4檢測器：電導(dǎo)檢測器，檢測池35℃。5.3.5進(jìn)樣體積：50μL。第24頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六5.4測定5.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線5.4.2樣品測定第25頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六6分析結(jié)果的表述試樣中亞硝酸鹽（以NO2-計）或硝酸鹽（以NO3-計）含量計算：7精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值差不得超過算術(shù)平均值的10%。第26頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六第二法分光光度法原理

亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定，硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。

第27頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六試劑1.亞鐵氰化鉀溶液5.鹽酸萘乙二胺溶液2.乙酸鋅溶液6.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.飽和硼砂溶液7.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液4.對氨基苯磺酸儀器和設(shè)備

天平：感量為0.1mg和1mg。組織搗碎機(jī)。超聲波清洗器。恒溫干燥箱。分光光度計。鎘柱第28頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六鎘柱1）海綿狀鎘的制備：2）鎘柱的裝填：3）鎘柱每次使用完畢后的處理4）鎘柱還原效率的測定5）還原效率計算

第29頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六

分析步驟

1.樣品前處理

樣品(5.0g)置于50ml燒杯中

300mL水洗入500ml容量瓶

沸水浴15min

冷卻

加5ml亞鐵氫化鉀溶液

加5ml乙酸鋅

加水至刻度

放置0.5h

除去脂肪

過濾

棄去初濾液30ml

濾液備用

12.5ml硼砂飽和溶液絞碎搖均第30頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六比色管123456789亞硝酸鈉(ml)00.20.40.60.811.522.5亞硝酸鈉(ug)0123457.51012.54g/L對氨基苯磺酸2ml靜置3～5分鐘2g/L鹽酸萘乙二胺1ml加水至刻度(50ml)靜置15分鐘2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長538nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。第31頁，共34頁，2022年，5月20日，16點(diǎn)10分，星期六3.樣