高氯酸鹽的制備課件

高氯酸鹽的制備

2005級(jí)基地班

鄭蔚然張曦晨薛曉暉無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備

本組所選課題為高氯酸鹽的制備

具體合成物質(zhì)為高氯酸鎳

Ni(ClO4)2高氯酸銅Cu(ClO4)2與高氯酸鈷

Co(ClO4)2

無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備高氯酸鎳Ni(ClO4)2

鎳的化合物具體性質(zhì)：

Ni(OH)2不溶于過(guò)量的堿;高氯酸鹽是最穩(wěn)定的氯的含氧酸鹽，都具有較高的對(duì)熱穩(wěn)定性,但同時(shí)因其大部分（如NaClO4等）極易潮解，且溶解度極大,故難以以晶體形式從溶液中析出。對(duì)高氯酸鎳的制備擬由如下兩種路線合成：

無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備首先考慮路線一：選用試劑：NaClO4

，NiCl2

晶體

（1）取8.0克NaClO4

，3.7克NiCl2

分別配成飽和溶液并混合；（2）加熱至沸數(shù)分鐘，然后置于冰水浴中充分冷卻；（3）抽濾溶液，得到白色晶體析出，驗(yàn)證為NaCl；（4）未得到Ni(ClO4)2，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)期相違，合成受阻無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備轉(zhuǎn)向路線二：

選用試劑:

NiCl2

,HClO4；儀器:三號(hào)砂芯漏斗,抽濾裝置1.取10.0克NiCl2

溶解，加入25ml6mol/LNaOH溶液，產(chǎn)生綠色絮狀沉淀，不停攪拌至沉淀完全；2.反復(fù)洗滌沉淀，至洗滌液不含氯離子；3.向沉淀中加入HClO4并監(jiān)測(cè)pH，當(dāng)pH約為8時(shí)，用砂芯漏斗抽濾，用稀釋了的HClO4溶解漏斗中沉淀，最終有少量不溶物殘留；4.加熱蒸發(fā)綠色濾液，得到綠色Ni(ClO4)2晶體。無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備對(duì)路線一的再考慮:由于Ni(ClO4)2溶解度極大，故從其中析出晶體極難。這時(shí)若溶液加熱濃縮，NaCl將析出，不斷抽濾，待溶液體積極小時(shí)，再抽濾即得高純Ni(ClO4)2，抽濾舍棄的溶液含有未結(jié)晶的NaCl與少量Ni(ClO4)2。

另一種改進(jìn)的方法是用一溶解度隨溫度變化較大且在低溫下溶解度較小的物質(zhì)替代NaCl。

無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備高氯酸銅Cu(ClO4)2試劑：HClO4(A.R.),CuSO4.5H2O,Na2CO3.10H2O,HCl-BaCl2儀器：燒杯，三號(hào)砂芯漏斗，研缽試驗(yàn)原理：

2CuSO4+2Na2CO3+H2O--→Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4Cu2(OH)2CO3+4HClO4

--→2Cu(ClO4)2.6H2O+CO2

無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備高氯酸鈷Co(ClO4)2

路線一:

試劑：CoCl2.6H2O,HClO4(A.R.)，6mol/LNaOH, HNO3-AgNO3

儀器：燒杯，三號(hào)砂芯漏斗試驗(yàn)原理：

CoCl2+2NaOH--→Co(OH)2+2NaClCo(OH)2+2HClO4--→Co(ClO4)2+2H2O無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備路線二:

試劑:CoCl2.6H2O,Na2CO3,HClO4(A.R.)

原理：

CoCl2+Na2CO3--→CoCO3+2NaCl

CoCO3

+

2HClO4

--→Co(ClO4)2

+H2O+CO2無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備

實(shí)驗(yàn)原理和步驟看似簡(jiǎn)單易行，但是實(shí)際操作中有很多困難，很容易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗或者產(chǎn)物純度不高。

無(wú)機(jī)研究性實(shí)驗(yàn)高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備也許這正是大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的