化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)

反應(yīng)精餾制乙酸乙酯乙苯催化脫氫制苯乙烯乙醇脫水動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)CO中-低溫串聯(lián)變換反應(yīng)實(shí)驗(yàn)題目聊城大學(xué)化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義2015-03-20聊城大學(xué)化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)乙苯催化脫氫制苯乙烯1、常溫下，有辛辣味無色油狀液體2、熔點(diǎn)242.5K，沸點(diǎn)418.2K(145℃)3、難溶于水，能溶于甲醇、乙醇及乙醚等有機(jī)溶劑中4、毒性中等，空氣中最大允許濃度100mg/kg

自聚聚苯乙烯樹脂(PS)+丙烯腈AN丙苯樹脂(AS樹脂)共聚+丁二烯丁苯橡膠共聚+丁二烯+ANABS塑料共聚Styrene

乙苯催化脫氫基本原理高溫、低壓有助于脫氫反應(yīng)的進(jìn)行乙苯脫氫是可逆強(qiáng)吸熱反應(yīng)，平衡常數(shù)隨溫度的升高而增大，而平衡產(chǎn)率則隨壓力的降低而升高。減壓：高溫下進(jìn)行負(fù)壓操作不安全，加入惰性氣體（稀釋劑，一般用水蒸氣）實(shí)現(xiàn)降低原料氣分壓的目的。主反應(yīng)+C2H4+2H2+CH4+2H2+C2H68C+5H2+16H2O8CO2+21H2副反應(yīng)乙苯脫氫反應(yīng)產(chǎn)物稱為脫氫液，也稱爐油，其組成為：苯、甲苯、乙苯、苯乙烯。乙苯脫氫主副反應(yīng)平衡常數(shù)比較

在700℃下，加氫裂解的平衡常數(shù)Kp仍很大，故裂解和加氫裂解反應(yīng)比脫氫反應(yīng)有利，需高活性、高選擇性催化劑。t/℃三、乙苯脫氫催化劑氧化鐵系催化劑：Fe2O3-K2O-Cr2O3乙苯脫氫反應(yīng)—高溫、有氫和大量水蒸氣存在對催化劑的要求：具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性此外催化劑還能抗結(jié)焦和易于再生在有氫和水蒸氣存在下，氧化鐵體系Fe價(jià)態(tài)復(fù)雜，其中Fe3O4可能起催化作用，H2可使高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵，而水蒸氣的存在有助于阻止低價(jià)鐵的出現(xiàn)。助催化劑：Cr2O3—

提高熱穩(wěn)定性，穩(wěn)定鐵的價(jià)態(tài)K2O—改變催化劑表面酸度，減少裂解反應(yīng)的發(fā)生，并能提高催化劑的抗結(jié)焦性能和消炭作用，以及促進(jìn)催化劑的再生能力，延長再生周期。水蒸氣的作用：

稀釋劑

穩(wěn)定催化劑的價(jià)態(tài)

抗結(jié)焦生炭活性組分乙苯脫氫工藝條件①溫度的影響主反應(yīng)：吸熱反應(yīng)，T↑，KP↑副反應(yīng)：裂解、結(jié)焦，T↑，有利于副反應(yīng)，反應(yīng)選擇性變差本實(shí)驗(yàn)溫度：560~620℃②壓力的影響為降低乙苯分壓，采用添加稀釋劑(如水蒸氣)④乙苯液空速的影響液空速小，在催化劑床層停留時(shí)間長，X↑，S↓;催化劑表面結(jié)焦增加，催化劑再生周期短；液空速大，X↓，S↑，未反應(yīng)原料回收量大，水蒸氣消耗量大。適宜的液空速0.6h-1

③水蒸氣用量的影響V(水蒸氣)/V(乙苯)=2:1實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庖砸冶綖樵显阼F系催化劑上進(jìn)行固定床制備苯乙烯的過程。培養(yǎng)大家的實(shí)驗(yàn)操作技能。掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響。掌握色譜分析方法。乙苯沸點(diǎn)：136.2℃苯乙烯沸點(diǎn)：145℃實(shí)驗(yàn)裝置1圖2不銹鋼鋼管反反應(yīng)管管1-三腳架架；；2-絲網(wǎng)；；3-玻璃纖纖維；；4-催化劑劑；5-測量套套管；；6-螺帽；；7-熱電偶偶實(shí)驗(yàn)步步驟和和操作作要點(diǎn)點(diǎn)熟悉實(shí)實(shí)驗(yàn)裝裝置及及流程程，弄清物料料走向向及加加料、、出料料方法法，打打開冷冷凝水水。將預(yù)熱熱室溫度控控制設(shè)設(shè)定在在200℃，反應(yīng)管管上段、、中段段、下下段溫溫度控控制設(shè)設(shè)定為為560℃。待反應(yīng)管管溫度達(dá)達(dá)到300℃后，打打開泵泵1進(jìn)物料料水，，“放空空”狀態(tài)下下排盡氣泡后，調(diào)節(jié)旋旋鈕至至“預(yù)預(yù)熱””，再將流流量調(diào)調(diào)至2ml/min，使水水經(jīng)預(yù)預(yù)熱室室進(jìn)入入反應(yīng)應(yīng)管。當(dāng)反應(yīng)應(yīng)管溫度到到達(dá)400℃后，打打開泵泵2進(jìn)物料料乙苯苯，同樣“放空空”狀態(tài)下下排盡氣泡后，調(diào)節(jié)旋旋鈕至至“預(yù)預(yù)熱””，再將流流量調(diào)調(diào)至1ml/min，使乙乙苯進(jìn)進(jìn)入反反應(yīng)管管。當(dāng)反應(yīng)應(yīng)管溫度達(dá)到560℃并保持持1h后，認(rèn)認(rèn)為在在該條條件下下的反反應(yīng)已已達(dá)到到穩(wěn)定定狀態(tài)態(tài)，此此時(shí)要要記錄錄氣體體濕式流流量計(jì)計(jì)刻度度，并并將冷凝管管中的的積液液全部部移出出。20min后再次次記錄錄氣體體濕式流量計(jì)計(jì)刻度，并用分液漏斗收集冷凝管管中的產(chǎn)品品，粗產(chǎn)品取取出后靜置置分層。稱稱出油狀液液體質(zhì)量。。取少量樣樣品進(jìn)行氣氣相色譜分分析樣品組成。逐次升高反反應(yīng)管溫度為590℃（620℃），重復(fù)復(fù)步驟V，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。反應(yīng)結(jié)束后后，關(guān)閉泵泵2，停止進(jìn)乙乙苯原料。維持通入水水蒸氣，進(jìn)進(jìn)行催化劑劑的清焦再再生，待反應(yīng)管溫度降至300℃以下時(shí)，，關(guān)閉泵1停止加水，，可切斷電電源和冷卻卻水。注意事項(xiàng)：：使用泵進(jìn)料料時(shí)，須先先在“放放空”狀態(tài)下排盡氣泡后，方可調(diào)節(jié)旋旋鈕至“預(yù)預(yù)熱”開始始進(jìn)料。水進(jìn)樣流量量為2ml/min，乙苯進(jìn)樣樣流量為1ml/min，實(shí)驗(yàn)過程程中須經(jīng)常常調(diào)節(jié)。每個(gè)反應(yīng)溫溫度均需保保持1h后，才能認(rèn)認(rèn)為在該條條件下的反反應(yīng)已達(dá)到到穩(wěn)定平衡衡狀態(tài)，以以20min內(nèi)該條件件下的乙乙苯催化化脫氫反反應(yīng)，進(jìn)進(jìn)行物料料衡算及及相關(guān)數(shù)數(shù)據(jù)分析析。反應(yīng)結(jié)束束后，保保持水蒸氣氣的繼續(xù)通入，進(jìn)進(jìn)行催化化劑的清清焦再生生，待反應(yīng)管管溫度降至至300℃以下時(shí)時(shí)，方可停停止泵1(水蒸氣)。色譜分析析樣品采采用校正面積積歸一法法。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄錄每個(gè)反應(yīng)應(yīng)溫度：：氣體濕濕式流量量計(jì)讀數(shù)數(shù)(前后共兩兩次)20min內(nèi)所得產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量及組成成。脫氫溫度/℃氣體濕式流量計(jì)讀數(shù)/L乙苯質(zhì)量/g產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品組分Area%W%各組分質(zhì)量/g苯甲苯乙苯苯乙烯乙苯密度度：0.867g/ml表1各物質(zhì)的的相對校校正因子子相對質(zhì)量校正因子f苯=1.000f甲苯=0.8539f乙苯=1.006f苯乙烯=1.032反應(yīng)應(yīng)精精餾餾制制乙乙酸酸乙乙酯酯乙苯苯催催化化脫脫氫氫制制苯苯乙乙烯烯CO中-低溫溫串串聯(lián)聯(lián)變變換換反反應(yīng)應(yīng)乙醇脫水動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)題題目目乙醇醇脫脫水水動(dòng)動(dòng)力力學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)乙醇醇脫脫水水屬屬于于平平等等反反應(yīng)應(yīng)。。既既可可以以進(jìn)進(jìn)行行分分子子內(nèi)內(nèi)脫脫水水成成乙乙烯烯，，又又可可以以分分子子間間脫脫水水生生成成乙乙醚醚。。一一般般而而言言，，較較高高的的溫溫度度有有利利于于生生成成乙乙烯烯，，而而較較低低的的溫溫度度則則有有利利于于生生成成乙乙醚醚。。較低溫度度：2C2H5OH→→C2H5OC2H5+H2O較高溫度度：C2H5OH→→C2H4+H2O本實(shí)驗(yàn)采采用催化化劑，在在固定床床反應(yīng)器器中進(jìn)行行乙醇脫脫水反應(yīng)應(yīng)研究，，通過改改變反應(yīng)應(yīng)的進(jìn)料料速度，，可以得得到不同同反應(yīng)條條件下的的實(shí)驗(yàn)數(shù)數(shù)據(jù)，通通過對氣氣體和液液體產(chǎn)物物的分析析，可以以得到在在一定反反應(yīng)溫度度條件下下的反應(yīng)應(yīng)最佳工工藝條件件和動(dòng)力力學(xué)方程程。在實(shí)驗(yàn)中中，由于于兩個(gè)反反應(yīng)生成成的產(chǎn)物物乙醚和和水留在在了液體體冷凝液液中，而而氣體產(chǎn)產(chǎn)物乙烯烯是揮發(fā)發(fā)氣體，，進(jìn)入尾尾氣濕式式流量計(jì)計(jì)計(jì)量總總體積后后排出。。A.B.ФPOOT研究了在在Al2O3上乙醇脫脫水的動(dòng)動(dòng)力學(xué)，，導(dǎo)出了了一級(jí)反反應(yīng)速度度方程式式：其中：v0—乙醇的加加料速度度(毫克分子子/分)y—乙醇轉(zhuǎn)化化率(％)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡撵柟趟鶎W(xué)學(xué)的有關(guān)關(guān)動(dòng)力學(xué)學(xué)方面的的知識(shí)學(xué)會(huì)動(dòng)力力學(xué)數(shù)據(jù)據(jù)的處理理方法，，根據(jù)動(dòng)動(dòng)力學(xué)方方程求出出相應(yīng)的的參數(shù)值值掌握獲得得的反應(yīng)應(yīng)動(dòng)力學(xué)學(xué)數(shù)據(jù)的的方法和和手段熟悉內(nèi)循循環(huán)式無無梯度反反應(yīng)器的的特點(diǎn)以以及其它它有關(guān)設(shè)設(shè)備的使使用方法法實(shí)驗(yàn)裝置置與試劑劑實(shí)驗(yàn)裝裝置本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)裝置置由三三部分分構(gòu)成成。第一部部分是是由微微量進(jìn)進(jìn)料泵泵、預(yù)預(yù)熱室室組成成的系系統(tǒng)。。第二部部分是是反應(yīng)應(yīng)系統(tǒng)統(tǒng)。它它是由由一臺(tái)臺(tái)內(nèi)循循環(huán)式式無梯梯度反反應(yīng)器器，溫溫度控控制器器和顯顯示儀儀表組組成。。第三部部分是是取樣樣和分分析系系統(tǒng)。。包括括取樣樣六通通閥，，產(chǎn)品品收集集器和和在線線氣相相色譜譜。實(shí)驗(yàn)試劑無水乙醇催化劑：HZSM-5分子篩實(shí)驗(yàn)工藝流流程和步驟驟原料乙醇柱塞計(jì)量泵預(yù)熱器固定床反應(yīng)器氣相色譜儀圖2乙醇脫水工工藝流程Fig.2Flowchartofdehydrationofethanol1.打開H2鋼瓶，調(diào)整整色譜儀的的柱前壓力力至0.12MPa（減壓閥0.3MPa）。確認(rèn)色色譜檢測器器有載氣通通過后啟動(dòng)動(dòng)色譜儀。。設(shè)定柱箱箱溫度為100℃，氣化室溫溫度為120℃，檢測室溫溫度為120℃，待溫度穩(wěn)穩(wěn)定后，打打開熱導(dǎo)池池－微電流流放大器的的開關(guān)，并并調(diào)整橋電電流至100mA。2.在色譜儀升升溫同時(shí)，，打開各溫溫度控制器器的電源開開關(guān)；設(shè)置置預(yù)熱器控控溫為150℃、保溫帶120℃、閥恒溫箱箱120℃、反應(yīng)器控控溫為預(yù)定定溫度，以以上溫控可可通過電腦腦工作界面面進(jìn)行，亦亦可通過調(diào)調(diào)節(jié)相應(yīng)溫溫控表進(jìn)行行。開車3.打開反應(yīng)器器夾套冷卻卻水閥門，，打開攪拌拌器電源開開關(guān)，設(shè)置置轉(zhuǎn)速2000-2800rpm。打開閥恒恒溫箱加熱熱器開關(guān)，，使之升溫溫到120℃。管路也保保溫在120℃。4.待溫度穩(wěn)定定后，打開開微量進(jìn)料料泵，以預(yù)預(yù)定流量向向汽化器內(nèi)內(nèi)通入原料料乙醇。5．穩(wěn)定20min后，用閥箱箱內(nèi)的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)六通閥取取樣分析反反應(yīng)產(chǎn)物的的組成，并并記錄色譜譜數(shù)據(jù)；記記錄尾氣流流量。6．在280～310℃之間選擇三三到四個(gè)溫溫度，在各各溫度下改改變?nèi)我乙掖嫉倪M(jìn)料料速度(0.2~0.6ml/min)，測定出在在不同條件件下的數(shù)據(jù)據(jù)。1.關(guān)關(guān)閉加料料泵，停停止進(jìn)料料；2.關(guān)關(guān)閉溫度度控制器器電源和和預(yù)熱器器電源；；3.將調(diào)速旋旋鈕調(diào)至至零，關(guān)關(guān)閉電源源，停止止攪拌，，待反應(yīng)器器溫度降降至200℃以下，停止通冷冷卻水；；4.關(guān)閉總電電源；5.整整理設(shè)備備，倒掉掉收集瓶瓶內(nèi)的反反應(yīng)物。。停車實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)據(jù)記錄表1各物質(zhì)的的相對校校正因子子相對質(zhì)量校正因子f乙烯=2.08f水=3.03f乙醇=1.39f乙醚=0.91乙醇的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化率=反應(yīng)掉的的乙醇摩摩爾數(shù)/原料中乙乙醇的摩摩爾數(shù)=(X乙烯+2×X乙醚)/(X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)乙醇的收收率=生成乙烯烯的摩爾爾數(shù)/原料中乙乙醇的摩摩爾數(shù)=X乙烯/(X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)乙醇的進(jìn)進(jìn)料速度度=乙醇液的的體積流流量×0.7893（乙醇的的密度））/46.07（乙醇的的分子量量）乙烯的生生成速度度=（乙醇進(jìn)進(jìn)料速度度×乙烯的收收率）/[催化劑用用量（g）]（mol/g.h）反應(yīng)器內(nèi)內(nèi)乙醇的的濃度：：CA=PA/RT(mol/l)式中PA為乙醇的分壓壓；反應(yīng)的總總壓為0.1Mpa。所以可將反應(yīng)應(yīng)器內(nèi)的混合合氣視為理想想氣體。生成成乙烯的反應(yīng)應(yīng)步驟的速率率常數(shù)K可以通過下式式求出，K=r/CA計(jì)算同溫度下下不同流量下下的K的平均值，并并以K平均取對數(shù)lnK，將lnK對1/T數(shù)據(jù)分析記錄錄思考題1、無梯度反應(yīng)應(yīng)器測定測定定化學(xué)反應(yīng)動(dòng)動(dòng)力學(xué)的優(yōu)缺缺點(diǎn)？2、分別畫出乙乙醇進(jìn)料溫度度(速度)與乙醇的收率率曲線，并對對這兩類曲線線所反應(yīng)的規(guī)規(guī)律進(jìn)行解釋釋？反應(yīng)精餾制乙乙酸乙酯乙苯催化脫氫氫制苯乙烯超過濾膜分離離CO中-低溫串聯(lián)變換換反應(yīng)實(shí)驗(yàn)題目實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)精餾制乙乙酸乙酯反應(yīng)精餾（ReactiveDistillation）屬于精餾技技術(shù)中的一個(gè)個(gè)特殊領(lǐng)域，，是化學(xué)反應(yīng)應(yīng)和精餾分離離方法耦合的的化工過程。。精餾促進(jìn)反應(yīng)

可逆平衡反應(yīng)反應(yīng)促進(jìn)精餾異構(gòu)體混合物分離利用精餾過程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學(xué)反應(yīng)的平衡關(guān)系，使反應(yīng)總是向生成物方向進(jìn)行，加大了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度；將目的產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)及時(shí)移出，還可以減少副反應(yīng)，提高了過程的收率。在待分離的混合物溶液中加入反應(yīng)夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應(yīng)，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。醇酸酯化反應(yīng)應(yīng)—催化反應(yīng)精餾餾催化劑：濃H2SO4催化作用不受受塔內(nèi)溫度限限制，全塔內(nèi)內(nèi)都能進(jìn)行催催化反應(yīng)純組分在常壓壓下的沸點(diǎn)：：乙醇：：78.4℃℃乙酸：：117-118℃乙酸乙乙酯：：75-77.5℃由于乙乙酸的的沸點(diǎn)點(diǎn)較高高，不不能進(jìn)進(jìn)入到到塔體體，故故塔體內(nèi)內(nèi)共有有3組分，即水水、乙乙醇、、乙酸酸乙酯酯。在塔上上部某某處加加帶有有催化化劑的的乙酸酸，塔塔下部部某處處加乙乙醇。。釜沸沸騰狀狀態(tài)下下乙酸酸從上上段向向下段段移動(dòng)動(dòng)，與與向上上段移移動(dòng)的的乙醇醇接觸觸，在在不同同填料料高度度上均均發(fā)生生反應(yīng)應(yīng)，生生成酯酯和水水，塔體內(nèi)內(nèi)有4組分。由于于乙酸酸在氣氣相中中有締締合作作用，，除乙乙酸外外，其其它三三個(gè)組組分形形成三三元或或二元元共沸沸物。。水-酯、水水-醇共沸沸物沸沸點(diǎn)較較低，，醇和和酯能能不斷斷地從從塔頂頂排出出。若若控制制反應(yīng)應(yīng)原料料比例例，可可使某某組分分全部部轉(zhuǎn)化化。塔釜進(jìn)料間歇和連續(xù)式操作塔中進(jìn)料連續(xù)式操作兩種種進(jìn)進(jìn)料料方方式式實(shí)驗(yàn)驗(yàn)裝裝置置和和試試劑劑圖1反應(yīng)應(yīng)精精餾餾塔反應(yīng)應(yīng)精精餾餾裝裝置置（回回流流比比分分配配器器））氣相相色色譜譜儀儀電電子子天天平平（校正正面面積積歸歸一一法法分析析取取樣樣組組成成））試劑劑：：乙醇醇、、乙乙酸酸、、濃濃硫硫酸酸1-塔頂頂冷冷凝凝器器；；2-塔身；；3-塔釜；；4、5-進(jìn)料泵泵實(shí)驗(yàn)步步驟和和操作作要點(diǎn)點(diǎn)將乙醇醇、乙乙酸各各200g，濃硫硫酸2g滴加入入塔釜釜內(nèi)，，開啟啟釜熱熱系統(tǒng)統(tǒng)。溶液沸沸騰時(shí)時(shí)，開啟塔塔身保保溫電電源。。待塔塔頂有蒸氣氣上升升時(shí)，，開啟啟冷凝凝水。。當(dāng)塔頂頂擺錘錘上有有液體體出現(xiàn)現(xiàn)時(shí)，，進(jìn)行行全回回流操操作。。15分鐘后后，設(shè)設(shè)定回回流比比為4：1，開啟啟回流流比控控制電電源。。15分鐘后后，用用注射射器在在塔頂、、塔中中和塔塔釜同同步取樣。。分別將將0.8μL樣品注注入色色譜分分析儀儀，記記錄結(jié)結(jié)果。。重復(fù)3、4步操作作，即45分鐘時(shí)時(shí)再從從塔頂頂和塔塔中取取樣分分析。。關(guān)閉塔塔釜及及塔身身加熱熱電源源，對餾出出液、釜?dú)堃阂哼M(jìn)行行稱重重和色色譜分分析（當(dāng)持持液全全部流流至塔塔釜后后才取取釜?dú)垰堃海?，關(guān)閉閉總電電源和冷凝凝水。操作流流程原料稱稱重200g乙醇200g乙酸2g濃硫酸酸釜熱溶液沸沸騰開啟塔塔身保保溫蒸汽上達(dá)塔塔頂開冷凝水全回流15min回流比4:115min30min時(shí)塔頂塔中取樣分析15min45min時(shí)塔頂塔中取樣分析取樣分析塔頂餾出液液塔釜?dú)堃豪鋮s至室溫溫關(guān)閉電源和和冷凝水1.稱重。原料塔塔頂餾出出液塔塔釜?dú)堃阂?.色譜分析。。取樣要同步步稱取釜?dú)堃阂旱馁|(zhì)量時(shí)時(shí)，必須等等到持液全全部流至塔塔釜后才取取釜?dú)堃?。。校正面積歸歸一法2.加熱。釜熱電壓調(diào)調(diào)節(jié)(70V10min→80V10min→90V10min→100V10min→110V10min)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處處理表1各物質(zhì)的相相對校正因因子相對質(zhì)量校正因子f水=0.74f醇=1.00f酸=1.27f酯=1.15轉(zhuǎn)化率＝[乙酸加料量量－釜?dú)堃阂阂宜崃縘/乙酸加料量量收率=生成乙酸乙乙酯量/乙酸加料量量由于乙醇過過量，可根據(jù)下下式計(jì)算反反應(yīng)轉(zhuǎn)化率率和收率：原料(乙醇)=塔釜?dú)堃褐兄械囊掖?塔頂餾出液液中的乙醇醇+生成乙酸乙乙酯消耗的的乙醇原料(乙酸)=塔釜?dú)堃褐兄械囊宜?生成乙酸乙乙酯消耗的的乙酸物料衡算思考題簡述反應(yīng)精精餾中精餾餾的作用？？Ans：乙醇與乙乙酸反應(yīng)生生成乙酸乙乙酯的反應(yīng)應(yīng)受平衡影影響，轉(zhuǎn)化化率只能維維護(hù)在平衡衡轉(zhuǎn)化的水水平；但是是，因所生生成的乙酸酸乙酯沸點(diǎn)點(diǎn)較低，則則精餾過程程可使其連連續(xù)的從系系統(tǒng)中排出出，結(jié)果超超過平衡轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化率，大大大提高了了效率。反應(yīng)精餾與與一般精餾餾的區(qū)別？？Ans：一般精餾餾只有物理理相變；反反應(yīng)精餾既既有物理相相變的傳遞遞現(xiàn)象，又根據(jù)各組分沸點(diǎn)，推測間歇操作中塔釜和塔體各有幾種組分？Ans：因?yàn)樗M(jìn)料時(shí)，由于乙酸的沸點(diǎn)較高，不能進(jìn)入塔體，故

塔釜：水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四種組分，

塔體：水、乙醇、乙酸乙酯三種組分。不同回流比對塔頂冷凝負(fù)荷及產(chǎn)物純度有何影響？Ans：回流比增大，塔頂冷凝負(fù)荷增大，產(chǎn)品純度增加，但當(dāng)回流比過大時(shí)，傳質(zhì)推動(dòng)力減小，理論塔板數(shù)增大，需要的投資增加。塔釜溫度過過高或過低低會(huì)對實(shí)驗(yàn)驗(yàn)有何影響響？Ans：溫度過高高蒸發(fā)量大大，易造成成液泛；溫溫度過低蒸蒸發(fā)量少，，會(huì)很長時(shí)時(shí)間還沒有有蒸汽上升升到塔頭內(nèi)內(nèi)時(shí)，沒有有餾出物。。保溫段加熱熱電流過大大會(huì)對實(shí)驗(yàn)驗(yàn)有什么影影響？Ans：過大會(huì)造造成過熱，，使加熱膜膜受到損壞壞，另外，，還會(huì)造成成因塔壁過過熱而變成成加熱器，，回流液體體不能與上上升蒸汽進(jìn)進(jìn)行氣液相相平衡的物物質(zhì)傳遞，，反而會(huì)降降低塔的效效率。在同一時(shí)刻刻，乙酸乙乙酯的含量量隨塔身有有何變化？？Ans：乙酸乙酯酯的含量從從塔釜至塔塔頂逐漸增增大。在塔身的同同一位置，，乙酸乙酯酯的含量隨隨時(shí)間的延延長有何變變化？Ans：若反應(yīng)時(shí)時(shí)間較短，，尚未達(dá)到到平衡轉(zhuǎn)化化率，則乙乙酸乙酯的的含量逐漸漸增加；但但隨著時(shí)間間的延長，，塔釜內(nèi)乙乙醇與乙酸酸的含量逐逐漸減少，，所以乙酸酸乙酯的含含量也隨之之降低。反應(yīng)精餾制制乙酸乙酯酯乙苯催化脫脫氫制苯乙乙烯乙醇脫水動(dòng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)CO中-低溫串聯(lián)變變換反應(yīng)實(shí)驗(yàn)題目CO中-低溫串聯(lián)變變換反應(yīng)Reason：若不脫除CO，在合成氨氨系統(tǒng)，當(dāng)當(dāng)溫度達(dá)300℃時(shí)，鐵催化化劑存在下下，能和H2反應(yīng)生成甲甲烷和水，，造成惰性性氣體增加加，對合成成反應(yīng)不利利，會(huì)使合合成催化劑劑中毒。Result：將原料氣中中的CO變成CO2和H2。H2是合成氨需需要的原料料氣，CO2在后面的脫脫碳和甲烷烷化兩個(gè)工工序中除去去，作為生生產(chǎn)尿素或或食品級(jí)CO2的原料。CO水蒸氣變換換反應(yīng)，簡簡稱CO變換反應(yīng)。。積碳碳：：CO+H2=C+H2O2CO=C+CO2甲烷烷化化：：CO+3H2=CH4+H2O4H2+CO2=CH4+2H2OCO變換換的的副副反反應(yīng)應(yīng)1、CO歧化化積積碳碳2、甲甲烷烷化化消消耗耗H2CO變換反應(yīng)應(yīng)的化學(xué)學(xué)平衡1、可逆2、放熱3、等體積4、催化劑參與反應(yīng)特點(diǎn)主要影響響因素?zé)崃W(xué)的的影響最佳操作作溫度高溫加快快反應(yīng)速速度低溫可可降低低平衡衡一氧氧化碳碳含量量動(dòng)力學(xué)學(xué)的影影響溫度的影響水碳比的影響水碳比比：原原料氣氣中H2O/CO的物質(zhì)質(zhì)的量量增加水水蒸氣氣用量量，既既有利利于提提高CO的變換換率，，又有有利于于提高高變換換反應(yīng)應(yīng)速度度，同同時(shí)抑抑制副副反應(yīng)應(yīng)。但水碳碳比過過高，，能耗耗增加加，CO濃度降降低及及接觸觸時(shí)間間減少少。實(shí)際生生產(chǎn)中中水碳碳比控控制在在5~7左右。。CO變換催催化劑劑度及抗抗硫性性能催化劑劑活性性溫鐵鉻系銅鋅系鈷鉬系高(中)溫變換催化劑低溫變換催化劑耐硫變換催化劑Fe2O3-Cr2O3-K2CO3CuO-ZnO-Al2O3Co-Mo-Al2O3本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)就是是通過過選定定某種種催化化劑，，例如如B205型，，改變變原料料氣與與水蒸蒸汽的的比例例（汽氣比比）、改改變反應(yīng)溫溫度測定反反應(yīng)后后氣體體組成成（一一氧化化碳的的濃度度），，了解解和驗(yàn)驗(yàn)證汽汽氣比比以及及反應(yīng)應(yīng)溫度度對變變換反反應(yīng)的的影響響。實(shí)驗(yàn)步步驟和和操作作要點(diǎn)點(diǎn)1)檢檢查查系統(tǒng)統(tǒng)是否否處于于正常常狀態(tài)態(tài)（中中變尾尾氣閥閥門關(guān)關(guān)閉、、低變變尾氣氣閥門門打開開；N2、CO穩(wěn)壓壓閥門門打開開，H2、CO2穩(wěn)壓閥門關(guān)關(guān)閉）；2)接通通電源，設(shè)設(shè)定保溫帶帶控溫為120℃、、預(yù)熱器控控溫為150℃，開開啟加熱；；設(shè)定飽和和器控溫至至預(yù)定溫度度，開啟加加熱；設(shè)定定中變、低低變反應(yīng)器器加熱爐控控溫程序，，開啟加熱熱，開啟攪攪拌（轉(zhuǎn)速速420rpm左右右）；3)待中中變、低變變反應(yīng)器床床層溫度升升至150℃時(shí)（觀觀察溫度巡巡檢表對應(yīng)應(yīng)值），打打開冷卻水水，開氮?dú)鈿怃撈靠傞y閥（減壓閥閥0.2-0.3MPa），，通過微調(diào)調(diào)閥調(diào)節(jié)流流量為20mL/min；開車4)待中中、低變反反應(yīng)器、水水飽和器溫溫度（觀察察溫度巡檢檢表對應(yīng)值值）到達(dá)實(shí)實(shí)驗(yàn)條件后后，關(guān)閉氮氮?dú)怃撈靠偪傞y、減壓壓閥，關(guān)閉閉氮?dú)饬髁苛课⒄{(diào)閥。。開啟CO鋼瓶總閥閥（減壓閥閥0.2-0.3MPa），，通過微調(diào)調(diào)閥調(diào)節(jié)流流量為30mL/min；5)穩(wěn)定30分鐘左左右，利用用皂膜流量量計(jì)測量尾尾氣流量，，用1mL注射器在在取樣口取取樣，利用用氣相色譜譜儀分析組組成，并記記錄實(shí)驗(yàn)條條件及分析析數(shù)據(jù)；6)改變變實(shí)驗(yàn)條件件，穩(wěn)定30分鐘左左右，測尾尾氣流量，，取樣分析析，記錄實(shí)實(shí)驗(yàn)條件和和分析數(shù)據(jù)據(jù)。停車1)關(guān)閉原料氣氣鋼瓶以及及微調(diào)閥，，切換成氮氮?dú)猓_微微調(diào)閥門調(diào)調(diào)節(jié)流量為為20ml/m