化工專業(yè)實驗

反應精餾制乙酸乙酯乙苯催化脫氫制苯乙烯乙醇脫水動力學實驗CO中-低溫串聯(lián)變換反應實驗題目聊城大學化工專業(yè)實驗講義2015-03-20聊城大學化工專業(yè)實驗乙苯催化脫氫制苯乙烯1、常溫下，有辛辣味無色油狀液體2、熔點242.5K，沸點418.2K(145℃)3、難溶于水，能溶于甲醇、乙醇及乙醚等有機溶劑中4、毒性中等，空氣中最大允許濃度100mg/kg

自聚聚苯乙烯樹脂(PS)+丙烯腈AN丙苯樹脂(AS樹脂)共聚+丁二烯丁苯橡膠共聚+丁二烯+ANABS塑料共聚Styrene

乙苯催化脫氫基本原理高溫、低壓有助于脫氫反應的進行乙苯脫氫是可逆強吸熱反應，平衡常數(shù)隨溫度的升高而增大，而平衡產(chǎn)率則隨壓力的降低而升高。減壓：高溫下進行負壓操作不安全，加入惰性氣體（稀釋劑，一般用水蒸氣）實現(xiàn)降低原料氣分壓的目的。主反應+C2H4+2H2+CH4+2H2+C2H68C+5H2+16H2O8CO2+21H2副反應乙苯脫氫反應產(chǎn)物稱為脫氫液，也稱爐油，其組成為：苯、甲苯、乙苯、苯乙烯。乙苯脫氫主副反應平衡常數(shù)比較

在700℃下，加氫裂解的平衡常數(shù)Kp仍很大，故裂解和加氫裂解反應比脫氫反應有利，需高活性、高選擇性催化劑。t/℃三、乙苯脫氫催化劑氧化鐵系催化劑：Fe2O3-K2O-Cr2O3乙苯脫氫反應—高溫、有氫和大量水蒸氣存在對催化劑的要求：具有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性此外催化劑還能抗結焦和易于再生在有氫和水蒸氣存在下，氧化鐵體系Fe價態(tài)復雜，其中Fe3O4可能起催化作用，H2可使高價鐵還原為低價鐵，而水蒸氣的存在有助于阻止低價鐵的出現(xiàn)。助催化劑：Cr2O3—

提高熱穩(wěn)定性，穩(wěn)定鐵的價態(tài)K2O—改變催化劑表面酸度，減少裂解反應的發(fā)生，并能提高催化劑的抗結焦性能和消炭作用，以及促進催化劑的再生能力，延長再生周期。水蒸氣的作用：

稀釋劑

穩(wěn)定催化劑的價態(tài)

抗結焦生炭活性組分乙苯脫氫工藝條件①溫度的影響主反應：吸熱反應，T↑，KP↑副反應：裂解、結焦，T↑，有利于副反應，反應選擇性變差本實驗溫度：560~620℃②壓力的影響為降低乙苯分壓，采用添加稀釋劑(如水蒸氣)④乙苯液空速的影響液空速小，在催化劑床層停留時間長，X↑，S↓;催化劑表面結焦增加，催化劑再生周期短；液空速大，X↓，S↑，未反應原料回收量大，水蒸氣消耗量大。適宜的液空速0.6h-1

③水蒸氣用量的影響V(水蒸氣)/V(乙苯)=2:1實驗目的了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進行固定床制備苯乙烯的過程。培養(yǎng)大家的實驗操作技能。掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響。掌握色譜分析方法。乙苯沸點：136.2℃苯乙烯沸點：145℃實驗裝置1圖2不銹鋼鋼管反反應管管1-三腳架架；；2-絲網(wǎng)；；3-玻璃纖纖維；；4-催化劑劑；5-測量套套管；；6-螺帽；；7-熱電偶偶實驗步步驟和和操作作要點點熟悉實實驗裝裝置及及流程程，弄清物料料走向向及加加料、、出料料方法法，打打開冷冷凝水水。將預熱熱室溫度控控制設設定在在200℃，反應管管上段、、中段段、下下段溫溫度控控制設設定為為560℃。待反應管管溫度達達到300℃后，打打開泵泵1進物料料水，，“放空空”狀態(tài)下下排盡氣泡后，調節(jié)旋旋鈕至至“預預熱””，再將流流量調調至2ml/min，使水水經(jīng)預預熱室室進入入反應應管。當反應應管溫度到到達400℃后，打打開泵泵2進物料料乙苯苯，同樣“放空空”狀態(tài)下下排盡氣泡后，調節(jié)旋旋鈕至至“預預熱””，再將流流量調調至1ml/min，使乙乙苯進進入反反應管管。當反應應管溫度達到560℃并保持持1h后，認認為在在該條條件下下的反反應已已達到到穩(wěn)定定狀態(tài)態(tài)，此此時要要記錄錄氣體體濕式流流量計計刻度度，并并將冷凝管管中的的積液液全部部移出出。20min后再次次記錄錄氣體體濕式流量計計刻度，并用分液漏斗收集冷凝管管中的產(chǎn)品品，粗產(chǎn)品取取出后靜置置分層。稱稱出油狀液液體質量。。取少量樣樣品進行氣氣相色譜分分析樣品組成。逐次升高反反應管溫度為590℃（620℃），重復復步驟V，記錄相關數(shù)據(jù)。反應結束后后，關閉泵泵2，停止進乙乙苯原料。維持通入水水蒸氣，進進行催化劑劑的清焦再再生，待反應管溫度降至300℃以下時，，關閉泵1停止加水，，可切斷電電源和冷卻卻水。注意事項：：使用泵進料料時，須先先在“放放空”狀態(tài)下排盡氣泡后，方可調節(jié)旋旋鈕至“預預熱”開始始進料。水進樣流量量為2ml/min，乙苯進樣樣流量為1ml/min，實驗過程程中須經(jīng)常常調節(jié)。每個反應溫溫度均需保保持1h后，才能認認為在該條條件下的反反應已達到到穩(wěn)定平衡衡狀態(tài)，以以20min內該條件件下的乙乙苯催化化脫氫反反應，進進行物料料衡算及及相關數(shù)數(shù)據(jù)分析析。反應結束束后，保保持水蒸氣氣的繼續(xù)通入，進進行催化化劑的清清焦再生生，待反應管管溫度降至至300℃以下時時，方可停停止泵1(水蒸氣)。色譜分析析樣品采采用校正面積積歸一法法。實驗數(shù)據(jù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄錄每個反應應溫度：：氣體濕濕式流量量計讀數(shù)數(shù)(前后共兩兩次)20min內所得產(chǎn)產(chǎn)品質量量及組成成。脫氫溫度/℃氣體濕式流量計讀數(shù)/L乙苯質量/g產(chǎn)品質量/g產(chǎn)品組分Area%W%各組分質量/g苯甲苯乙苯苯乙烯乙苯密度度：0.867g/ml表1各物質的的相對校校正因子子相對質量校正因子f苯=1.000f甲苯=0.8539f乙苯=1.006f苯乙烯=1.032反應應精精餾餾制制乙乙酸酸乙乙酯酯乙苯苯催催化化脫脫氫氫制制苯苯乙乙烯烯CO中-低溫溫串串聯(lián)聯(lián)變變換換反反應應乙醇脫水動力學實驗實驗驗題題目目乙醇醇脫脫水水動動力力學學實實驗驗乙醇醇脫脫水水屬屬于于平平等等反反應應。。既既可可以以進進行行分分子子內內脫脫水水成成乙乙烯烯，，又又可可以以分分子子間間脫脫水水生生成成乙乙醚醚。。一一般般而而言言，，較較高高的的溫溫度度有有利利于于生生成成乙乙烯烯，，而而較較低低的的溫溫度度則則有有利利于于生生成成乙乙醚醚。。較低溫度度：2C2H5OH→→C2H5OC2H5+H2O較高溫度度：C2H5OH→→C2H4+H2O本實驗采采用催化化劑，在在固定床床反應器器中進行行乙醇脫脫水反應應研究，，通過改改變反應應的進料料速度，，可以得得到不同同反應條條件下的的實驗數(shù)數(shù)據(jù)，通通過對氣氣體和液液體產(chǎn)物物的分析析，可以以得到在在一定反反應溫度度條件下下的反應應最佳工工藝條件件和動力力學方程程。在實驗中中，由于于兩個反反應生成成的產(chǎn)物物乙醚和和水留在在了液體體冷凝液液中，而而氣體產(chǎn)產(chǎn)物乙烯烯是揮發(fā)發(fā)氣體，，進入尾尾氣濕式式流量計計計量總總體積后后排出。。A.B.ФPOOT研究了在在Al2O3上乙醇脫脫水的動動力學，，導出了了一級反反應速度度方程式式：其中：v0—乙醇的加加料速度度(毫克分子子/分)y—乙醇轉化化率(％)實驗目的的鞏固所學學的有關關動力學學方面的的知識學會動力力學數(shù)據(jù)據(jù)的處理理方法，，根據(jù)動動力學方方程求出出相應的的參數(shù)值值掌握獲得得的反應應動力學學數(shù)據(jù)的的方法和和手段熟悉內循循環(huán)式無無梯度反反應器的的特點以以及其它它有關設設備的使使用方法法實驗裝置置與試劑劑實驗裝裝置本實驗驗裝置置由三三部分分構成成。第一部部分是是由微微量進進料泵泵、預預熱室室組成成的系系統(tǒng)。。第二部部分是是反應應系統(tǒng)統(tǒng)。它它是由由一臺臺內循循環(huán)式式無梯梯度反反應器器，溫溫度控控制器器和顯顯示儀儀表組組成。。第三部部分是是取樣樣和分分析系系統(tǒng)。。包括括取樣樣六通通閥，，產(chǎn)品品收集集器和和在線線氣相相色譜譜。實驗試劑無水乙醇催化劑：HZSM-5分子篩實驗工藝流流程和步驟驟原料乙醇柱塞計量泵預熱器固定床反應器氣相色譜儀圖2乙醇脫水工工藝流程Fig.2Flowchartofdehydrationofethanol1.打開H2鋼瓶，調整整色譜儀的的柱前壓力力至0.12MPa（減壓閥0.3MPa）。確認色色譜檢測器器有載氣通通過后啟動動色譜儀。。設定柱箱箱溫度為100℃，氣化室溫溫度為120℃，檢測室溫溫度為120℃，待溫度穩(wěn)穩(wěn)定后，打打開熱導池池－微電流流放大器的的開關，并并調整橋電電流至100mA。2.在色譜儀升升溫同時，，打開各溫溫度控制器器的電源開開關；設置置預熱器控控溫為150℃、保溫帶120℃、閥恒溫箱箱120℃、反應器控控溫為預定定溫度，以以上溫控可可通過電腦腦工作界面面進行，亦亦可通過調調節(jié)相應溫溫控表進行行。開車3.打開反應器器夾套冷卻卻水閥門，，打開攪拌拌器電源開開關，設置置轉速2000-2800rpm。打開閥恒恒溫箱加熱熱器開關，，使之升溫溫到120℃。管路也保保溫在120℃。4.待溫度穩(wěn)定定后，打開開微量進料料泵，以預預定流量向向汽化器內內通入原料料乙醇。5．穩(wěn)定20min后，用閥箱箱內的旋轉轉六通閥取取樣分析反反應產(chǎn)物的的組成，并并記錄色譜譜數(shù)據(jù)；記記錄尾氣流流量。6．在280～310℃之間選擇三三到四個溫溫度，在各各溫度下改改變三次乙乙醇的進料料速度(0.2~0.6ml/min)，測定出在在不同條件件下的數(shù)據(jù)據(jù)。1.關關閉加料料泵，停停止進料料；2.關關閉溫度度控制器器電源和和預熱器器電源；；3.將調速旋旋鈕調至至零，關關閉電源源，停止止攪拌，，待反應器器溫度降降至200℃以下，停止通冷冷卻水；；4.關閉總電電源；5.整整理設備備，倒掉掉收集瓶瓶內的反反應物。。停車實驗數(shù)據(jù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)據(jù)記錄表1各物質的的相對校校正因子子相對質量校正因子f乙烯=2.08f水=3.03f乙醇=1.39f乙醚=0.91乙醇的轉轉化率=反應掉的的乙醇摩摩爾數(shù)/原料中乙乙醇的摩摩爾數(shù)=(X乙烯+2×X乙醚)/(X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)乙醇的收收率=生成乙烯烯的摩爾爾數(shù)/原料中乙乙醇的摩摩爾數(shù)=X乙烯/(X乙烯+2×X乙醚+X乙醇)乙醇的進進料速度度=乙醇液的的體積流流量×0.7893（乙醇的的密度））/46.07（乙醇的的分子量量）乙烯的生生成速度度=（乙醇進進料速度度×乙烯的收收率）/[催化劑用用量（g）]（mol/g.h）反應器內內乙醇的的濃度：：CA=PA/RT(mol/l)式中PA為乙醇的分壓壓；反應的總總壓為0.1Mpa。所以可將反應應器內的混合合氣視為理想想氣體。生成成乙烯的反應應步驟的速率率常數(shù)K可以通過下式式求出，K=r/CA計算同溫度下下不同流量下下的K的平均值，并并以K平均取對數(shù)lnK，將lnK對1/T數(shù)據(jù)分析記錄錄思考題1、無梯度反應應器測定測定定化學反應動動力學的優(yōu)缺缺點？2、分別畫出乙乙醇進料溫度度(速度)與乙醇的收率率曲線，并對對這兩類曲線線所反應的規(guī)規(guī)律進行解釋釋？反應精餾制乙乙酸乙酯乙苯催化脫氫氫制苯乙烯超過濾膜分離離CO中-低溫串聯(lián)變換換反應實驗題目實驗原理反應精餾制乙乙酸乙酯反應精餾（ReactiveDistillation）屬于精餾技技術中的一個個特殊領域，，是化學反應應和精餾分離離方法耦合的的化工過程。。精餾促進反應

可逆平衡反應反應促進精餾異構體混合物分離利用精餾過程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學反應的平衡關系，使反應總是向生成物方向進行，加大了反應的轉化率和反應速度；將目的產(chǎn)物從反應區(qū)及時移出，還可以減少副反應，提高了過程的收率。在待分離的混合物溶液中加入反應夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。醇酸酯化反應應—催化反應精餾餾催化劑：濃H2SO4催化作用不受受塔內溫度限限制，全塔內內都能進行催催化反應純組分在常壓壓下的沸點：：乙醇：：78.4℃℃乙酸：：117-118℃乙酸乙乙酯：：75-77.5℃由于乙乙酸的的沸點點較高高，不不能進進入到到塔體體，故故塔體內內共有有3組分，即水水、乙乙醇、、乙酸酸乙酯酯。在塔上上部某某處加加帶有有催化化劑的的乙酸酸，塔塔下部部某處處加乙乙醇。。釜沸沸騰狀狀態(tài)下下乙酸酸從上上段向向下段段移動動，與與向上上段移移動的的乙醇醇接觸觸，在在不同同填料料高度度上均均發(fā)生生反應應，生生成酯酯和水水，塔體內內有4組分。由于于乙酸酸在氣氣相中中有締締合作作用，，除乙乙酸外外，其其它三三個組組分形形成三三元或或二元元共沸沸物。。水-酯、水水-醇共沸沸物沸沸點較較低，，醇和和酯能能不斷斷地從從塔頂頂排出出。若若控制制反應應原料料比例例，可可使某某組分分全部部轉化化。塔釜進料間歇和連續(xù)式操作塔中進料連續(xù)式操作兩種種進進料料方方式式實驗驗裝裝置置和和試試劑劑圖1反應應精精餾餾塔反應應精精餾餾裝裝置置（回回流流比比分分配配器器））氣相相色色譜譜儀儀電電子子天天平平（校正正面面積積歸歸一一法法分析析取取樣樣組組成成））試劑劑：：乙醇醇、、乙乙酸酸、、濃濃硫硫酸酸1-塔頂頂冷冷凝凝器器；；2-塔身；；3-塔釜；；4、5-進料泵泵實驗步步驟和和操作作要點點將乙醇醇、乙乙酸各各200g，濃硫硫酸2g滴加入入塔釜釜內，，開啟啟釜熱熱系統(tǒng)統(tǒng)。溶液沸沸騰時時，開啟塔塔身保保溫電電源。。待塔塔頂有蒸氣氣上升升時，，開啟啟冷凝凝水。。當塔頂頂擺錘錘上有有液體體出現(xiàn)現(xiàn)時，，進行行全回回流操操作。。15分鐘后后，設設定回回流比比為4：1，開啟啟回流流比控控制電電源。。15分鐘后后，用用注射射器在在塔頂、、塔中中和塔塔釜同同步取樣。。分別將將0.8μL樣品注注入色色譜分分析儀儀，記記錄結結果。。重復3、4步操作作，即45分鐘時時再從從塔頂頂和塔塔中取取樣分分析。。關閉塔塔釜及及塔身身加熱熱電源源，對餾出出液、釜殘液液進行行稱重重和色色譜分分析（當持持液全全部流流至塔塔釜后后才取取釜殘殘液）），關閉閉總電電源和冷凝凝水。操作流流程原料稱稱重200g乙醇200g乙酸2g濃硫酸酸釜熱溶液沸沸騰開啟塔塔身保保溫蒸汽上達塔塔頂開冷凝水全回流15min回流比4:115min30min時塔頂塔中取樣分析15min45min時塔頂塔中取樣分析取樣分析塔頂餾出液液塔釜殘液冷卻至室溫溫關閉電源和和冷凝水1.稱重。原料塔塔頂餾出出液塔塔釜殘液液3.色譜分析。。取樣要同步步稱取釜殘液液的質量時時，必須等等到持液全全部流至塔塔釜后才取取釜殘液。。校正面積歸歸一法2.加熱。釜熱電壓調調節(jié)(70V10min→80V10min→90V10min→100V10min→110V10min)實驗數(shù)據(jù)處處理表1各物質的相相對校正因因子相對質量校正因子f水=0.74f醇=1.00f酸=1.27f酯=1.15轉化率＝[乙酸加料量量－釜殘液液乙酸量]/乙酸加料量量收率=生成乙酸乙乙酯量/乙酸加料量量由于乙醇過過量，可根據(jù)下下式計算反反應轉化率率和收率：原料(乙醇)=塔釜殘液中中的乙醇+塔頂餾出液液中的乙醇醇+生成乙酸乙乙酯消耗的的乙醇原料(乙酸)=塔釜殘液中中的乙酸+生成乙酸乙乙酯消耗的的乙酸物料衡算思考題簡述反應精精餾中精餾餾的作用？？Ans：乙醇與乙乙酸反應生生成乙酸乙乙酯的反應應受平衡影影響，轉化化率只能維維護在平衡衡轉化的水水平；但是是，因所生生成的乙酸酸乙酯沸點點較低，則則精餾過程程可使其連連續(xù)的從系系統(tǒng)中排出出，結果超超過平衡轉轉化率，大大大提高了了效率。反應精餾與與一般精餾餾的區(qū)別？？Ans：一般精餾餾只有物理理相變；反反應精餾既既有物理相相變的傳遞遞現(xiàn)象，又根據(jù)各組分沸點，推測間歇操作中塔釜和塔體各有幾種組分？Ans：因為塔釜進料時，由于乙酸的沸點較高，不能進入塔體，故

塔釜：水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四種組分，

塔體：水、乙醇、乙酸乙酯三種組分。不同回流比對塔頂冷凝負荷及產(chǎn)物純度有何影響？Ans：回流比增大，塔頂冷凝負荷增大，產(chǎn)品純度增加，但當回流比過大時，傳質推動力減小，理論塔板數(shù)增大，需要的投資增加。塔釜溫度過過高或過低低會對實驗驗有何影響響？Ans：溫度過高高蒸發(fā)量大大，易造成成液泛；溫溫度過低蒸蒸發(fā)量少，，會很長時時間還沒有有蒸汽上升升到塔頭內內時，沒有有餾出物。。保溫段加熱熱電流過大大會對實驗驗有什么影影響？Ans：過大會造造成過熱，，使加熱膜膜受到損壞壞，另外，，還會造成成因塔壁過過熱而變成成加熱器，，回流液體體不能與上上升蒸汽進進行氣液相相平衡的物物質傳遞，，反而會降降低塔的效效率。在同一時刻刻，乙酸乙乙酯的含量量隨塔身有有何變化？？Ans：乙酸乙酯酯的含量從從塔釜至塔塔頂逐漸增增大。在塔身的同同一位置，，乙酸乙酯酯的含量隨隨時間的延延長有何變變化？Ans：若反應時時間較短，，尚未達到到平衡轉化化率，則乙乙酸乙酯的的含量逐漸漸增加；但但隨著時間間的延長，，塔釜內乙乙醇與乙酸酸的含量逐逐漸減少，，所以乙酸酸乙酯的含含量也隨之之降低。反應精餾制制乙酸乙酯酯乙苯催化脫脫氫制苯乙乙烯乙醇脫水動動力學實驗驗CO中-低溫串聯(lián)變變換反應實驗題目CO中-低溫串聯(lián)變變換反應Reason：若不脫除CO，在合成氨氨系統(tǒng)，當當溫度達300℃時，鐵催化化劑存在下下，能和H2反應生成甲甲烷和水，，造成惰性性氣體增加加，對合成成反應不利利，會使合合成催化劑劑中毒。Result：將原料氣中中的CO變成CO2和H2。H2是合成氨需需要的原料料氣，CO2在后面的脫脫碳和甲烷烷化兩個工工序中除去去，作為生生產(chǎn)尿素或或食品級CO2的原料。CO水蒸氣變換換反應，簡簡稱CO變換反應。。積碳碳：：CO+H2=C+H2O2CO=C+CO2甲烷烷化化：：CO+3H2=CH4+H2O4H2+CO2=CH4+2H2OCO變換換的的副副反反應應1、CO歧化化積積碳碳2、甲甲烷烷化化消消耗耗H2CO變換反應應的化學學平衡1、可逆2、放熱3、等體積4、催化劑參與反應特點主要影響響因素熱力學的的影響最佳操作作溫度高溫加快快反應速速度低溫可可降低低平衡衡一氧氧化碳碳含量量動力學學的影影響溫度的影響水碳比的影響水碳比比：原原料氣氣中H2O/CO的物質質的量量增加水水蒸氣氣用量量，既既有利利于提提高CO的變換換率，，又有有利于于提高高變換換反應應速度度，同同時抑抑制副副反應應。但水碳碳比過過高，，能耗耗增加加，CO濃度降降低及及接觸觸時間間減少少。實際生生產(chǎn)中中水碳碳比控控制在在5~7左右。。CO變換催催化劑劑度及抗抗硫性性能催化劑劑活性性溫鐵鉻系銅鋅系鈷鉬系高(中)溫變換催化劑低溫變換催化劑耐硫變換催化劑Fe2O3-Cr2O3-K2CO3CuO-ZnO-Al2O3Co-Mo-Al2O3本實驗驗就是是通過過選定定某種種催化化劑，，例如如B205型，，改變變原料料氣與與水蒸蒸汽的的比例例（汽氣比比）、改改變反應溫溫度測定反反應后后氣體體組成成（一一氧化化碳的的濃度度），，了解解和驗驗證汽汽氣比比以及及反應應溫度度對變變換反反應的的影響響。實驗步步驟和和操作作要點點1)檢檢查查系統(tǒng)統(tǒng)是否否處于于正常常狀態(tài)態(tài)（中中變尾尾氣閥閥門關關閉、、低變變尾氣氣閥門門打開開；N2、CO穩(wěn)壓壓閥門門打開開，H2、CO2穩(wěn)壓閥門關關閉）；2)接通通電源，設設定保溫帶帶控溫為120℃、、預熱器控控溫為150℃，開開啟加熱；；設定飽和和器控溫至至預定溫度度，開啟加加熱；設定定中變、低低變反應器器加熱爐控控溫程序，，開啟加熱熱，開啟攪攪拌（轉速速420rpm左右右）；3)待中中變、低變變反應器床床層溫度升升至150℃時（觀觀察溫度巡巡檢表對應應值），打打開冷卻水水，開氮氣氣鋼瓶總閥閥（減壓閥閥0.2-0.3MPa），，通過微調調閥調節(jié)流流量為20mL/min；開車4)待中中、低變反反應器、水水飽和器溫溫度（觀察察溫度巡檢檢表對應值值）到達實實驗條件后后，關閉氮氮氣鋼瓶總總閥、減壓壓閥，關閉閉氮氣流量量微調閥。。開啟CO鋼瓶總閥閥（減壓閥閥0.2-0.3MPa），，通過微調調閥調節(jié)流流量為30mL/min；5)穩(wěn)定30分鐘左左右，利用用皂膜流量量計測量尾尾氣流量，，用1mL注射器在在取樣口取取樣，利用用氣相色譜譜儀分析組組成，并記記錄實驗條條件及分析析數(shù)據(jù)；6)改變變實驗條件件，穩(wěn)定30分鐘左左右，測尾尾氣流量，，取樣分析析，記錄實實驗條件和和分析數(shù)據(jù)據(jù)。停車1)關閉原料氣氣鋼瓶以及及微調閥，，切換成氮氮氣，開微微調閥門調調節(jié)流量為為20ml/m