液相色譜期間核查規(guī)程參照J(rèn)JG7052023年

2023122023122020230101臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程

TZSY/HCSP007-2023第1頁(yè) 共10頁(yè)2023年版 第1次修訂編制〔/修訂〕：TZSY/HCSP007-2023臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院第2頁(yè)共10TZSY/HCSP007-2023臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院第2頁(yè)共10頁(yè)高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程202312023122023122020230101核查目的適用范圍適用于高效液相色譜儀紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在兩次檢定之間的運(yùn)行檢查。核查依據(jù)高效液相色譜儀使用說(shuō)明書(shū)JJG705-2023《液相色譜儀檢定規(guī)程》環(huán)境條件。室內(nèi)無(wú)猛烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。核查內(nèi)容及方法外觀檢查儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等標(biāo)牌內(nèi)容齊全。常，指示燈靈敏，顯示器清楚。異丙醇超聲處理，然后再用甲醇或乙睛清洗干凈。,檢查泵、檢測(cè)器、柱溫箱，電腦主機(jī)與軟件等運(yùn)行狀況是否正常。輸液系統(tǒng)核查SSSRSSR1的要求。1SSS R

的技術(shù)要求流量設(shè)定值〔mL/min〕流量設(shè)定值〔mL/min〕0.51.02.0測(cè)量次數(shù)測(cè)量次數(shù)333流淌相收集時(shí)間(min〕1055允許誤差SS±5%±3%±2%SR3%2%2%檢定方法15～10min收集，稱(chēng)重。按(1)、(2)、(3)SSSR.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)SS=︱F-FS︱/FS×100% (2)SR=(Fmax-Fmin)/F×100% (3)式中:mL/minFS:流量設(shè)定值，mL/min容量瓶+流淌相的質(zhì)量，gW1:容量瓶的質(zhì)量，gρr:試驗(yàn)溫度下流淌相的密度，g/cm3t:收集流淌相的時(shí)間，minFmax:同一組測(cè)量中流量最大值，mL/minFmin:同一組測(cè)量中流量最小值，mL/minF:同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，mL/min檢測(cè)器核查5.3.1紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器基線噪聲和漂移1.0mL/min,紫外檢測(cè)〔AU〕30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值〔AU/30min〕表示。Nd=KB (4)Nd-檢測(cè)器基線噪聲K-衰減倍數(shù)B-測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值最小檢測(cè)濃度C18100%1.0ml/min,紫外檢測(cè)254nm，用微量注射器注入20uL0.1ug/mL(1×10-7g/ml)萘-甲CL。CL=2NdCV/20H (5)CL-最小檢測(cè)濃度，g/mlNd -基線噪聲峰-峰高,mmH -標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,mmC -標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,g/mlV -進(jìn)樣體積,ul定性、定量重復(fù)性核查將儀器各局部連接好，選用C18100%甲醇作為流淌相，流1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，基線穩(wěn)定后注人20uL100ug/mL(1萘-6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.2熒光檢測(cè)器基線噪聲和漂移將儀器各局部連接好，選用C18100%甲醇作為流淌相，流1.0mL/min290nm330nm，儀器預(yù)熱應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)值，按式(4)(EU)做單30min內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值〔EU/30min〕表示。最小檢測(cè)濃度在5.3.2.1的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注人20uL的0.1ug/mL(1×10-7g/mL)萘-甲醇溶液，記錄色譜圖，按式(5)計(jì)算最小檢測(cè)濃度。定性、定量重復(fù)性核查100%1.0mL/min，激發(fā)波長(zhǎng)和放射波長(zhǎng)分290nm330nm20uL10ug/mL〔1×10-5g/mL〕6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.3示差折光檢測(cè)器基線噪聲和漂移C18色譜柱，將儀器各局部聯(lián)接好，以甲醇作為流淌相，流量為參比池布滿流淌相，靈敏度選擇在最靈敏擋，接通電源，待儀器穩(wěn)定后記錄基線30min響應(yīng)信號(hào)值，按式(4)計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量(RIU)表示。留意，室溫的波動(dòng)不要超過(guò)2℃)。最小檢測(cè)濃度5.3.3.120uL5.0ug/mL甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄色譜圖，按式(5)計(jì)算最小檢測(cè)濃度。定性、定量重復(fù)性核查1.0mL/min，靈敏液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)量6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.4蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線噪聲和漂移C18色譜柱，將儀器各局部聯(lián)接好，以甲醇作為流淌相，流量為1ml/min,70℃，霧化氣體流速為〔2.5-3.0〕L/min或適當(dāng)?shù)臍怏w記錄基線30min信號(hào)值，按式(4)計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量(mV)表示。基線30min內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值〔mV/30min〕表示。最小檢測(cè)濃度5.3.4.120uL5.0ug/mL(5)計(jì)算最小檢測(cè)濃度。5.3.3.3定性、定量重復(fù)性核查1.0mL/min，靈uL200ug/mL(2.0×10-4g/mL)的甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)量6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.5%；定量重6RSD4.0%。核查結(jié)果處理1、經(jīng)核查合格的儀器可連續(xù)使用。2、核查結(jié)果超出允許范圍，應(yīng)停頓使用并申請(qǐng)維護(hù)修理、計(jì)量檢定、執(zhí)行本規(guī)程。3、在每?jī)纱螜z定之間核查一次，消滅特別狀況或長(zhǎng)期未用時(shí)核查，在大批量樣品檢驗(yàn)時(shí)核查。期間核查記錄表格詳見(jiàn)附頁(yè)。2023122023122020230101臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程

TZSY/HCSP007-2023第8頁(yè) 共10頁(yè)2023年版 第1次修訂高效液相色譜儀核查記錄儀器型號(hào)儀器型號(hào)溫度相對(duì)濕度儀器編號(hào)檢定員核查日期1外觀名稱(chēng)名稱(chēng)核查工程符合不符合儀器上應(yīng)有儀器的名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等標(biāo)牌內(nèi)容齊全儀器電源線、信號(hào)線等插接嚴(yán)密，開(kāi)關(guān)、旋鈕、外觀按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清楚。貯液器清潔；吸濾頭未堵塞；儀器各局部電源,泵、檢測(cè)器、柱溫箱，電腦主機(jī)與軟件等運(yùn)行狀況正常。2.輸液系統(tǒng)名稱(chēng)名稱(chēng)核查工程技術(shù)要求，%結(jié)論0.5mL/min≤±5流量設(shè)定值1.0mL/min≤±3SS輸液系2.0mL/min≤±2統(tǒng)0.5mL/min≤3流量穩(wěn)定性1.0mL/min≤2SR2.0mL/min≤2TZSY/HCSP007-2023臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院第10頁(yè)共10TZSY/HCSP007-2023臺(tái)州市食品藥品檢驗(yàn)爭(zhēng)辯院第10頁(yè)共10頁(yè)高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程202312023122023122020230101檢測(cè)器核查檢測(cè)器名稱(chēng)核查工程技術(shù)要求 核查結(jié)果 結(jié)論基線噪聲≤5×10-4AU紫外-可見(jiàn)光基線漂移≤5×10-3AU/30min和二極管陣列檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度≤5×10-8g/mL溶液基線噪聲≤5×10-4EU基線漂移≤5×10-3EU/30min熒光檢測(cè)器≤5×10-9g/mL最小檢測(cè)濃度溶液基線噪聲≤5×10-7RIU示差折光檢基線漂移≤5×10-6RIU/30min測(cè)器最小檢測(cè)濃度甲醇溶液基線噪聲≤1mV蒸發(fā)光散射基線漂移≤5mV/30min檢測(cè)器最小檢