苯胺類作業(yè)指導書

苯胺類作業(yè)指導書(依據(jù)標準:GB/T11889-1989)含義及有關質量或排放標準苯胺類含義某些苯胺類化合物還具有致癌性。1-2分類質量或排放標準污水分類質量或排放標準污水1一切排污單位2〔黃浦江上游水源保護區(qū)〕2ⅠⅡⅢⅣⅤ1.02.05.0--0.5(水源)1.0(準水源)---1.02.05.0--注：1-中華人民共和國污水綜合排放標準〔GB8978-1996〕2-上海市污水綜合排放標準(DB31/199-1997)1N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法〔GB11889-89〕主題內容與適用范圍N－〔1－萘基〕乙二胺重氮偶合比2510mm的比色皿，本方法的最低檢出濃度為含1.6mg/L。在酸性條件下測定，苯酚含量高于200mg/L時，對本方法有正干擾。原理〔pH1.5-2.0〕N－〔1－萘基〕乙二胺鹽偶合，生成紫紅色染料，進展分光光度法測定，測量波長為545nm。試劑分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當?shù)乃?。蒸餾水。硫酸氫鉀。無水碳酸鈉。100毫升〔應配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內保存。25g/L2.5100毫升。2gN－〔1－萘基〕乙二胺100毫升。0.05mol/L。苯胺標準使用溶液。儀器分光光度計。25毫升具塞刻度試管。采樣與樣品采樣500毫升于硬質玻璃瓶中〔24小時4度下保存〔不得超過兩周。試樣制備20pH6，作為試料。分析步驟校準曲線的繪制725毫升具塞刻度試管，分別參與苯胺標準使用溶液0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.0010毫升。然后依據(jù)測定的步驟進展操作。以測得的吸光度減去試劑空白試驗的吸光度，和對應苯胺含量繪制校準曲線。測定251050毫克，搖勻〔可預先取另一份一樣體積的該水樣，用周密pH試紙把握其pH值1.5-2.0為參考值。參與N－〔1－萘基〕乙二胺鹽酸鹽溶液1.0毫升，用水稀2530545nm10mm比色皿，以水〔試料和校準曲線發(fā)色時間全都即可，由校準曲線上查出相應的苯胺含量?？瞻自囼灠?.6.2進展空白試驗，用水代替試料，并參與與測定時一樣體積的試劑。去干擾試驗脫色pH1.5-2.01－2分鐘，放置后再搖幾次，用中速濾紙濾，取濾液進展測定。方法指南樣品的保存集后應盡快送至試驗室分析，并以冷藏使延緩化學和生物化學反響。影響苯胺類測定的因素酸度50毫升的毫升〔mol/LHCL1/2H2SO4〕1.5小時以上。當酸度范圍在0.005-0.05mol/LHCL或H2SO42030分鐘。亞硝酸鹽量0-5.020-0.9毫升范圍,0.9-1.2范圍，樣品呈現(xiàn)淡紅紫色，并有高的吸光值讀數(shù)〔0.1-0.。重氮化時溫度和時間的影響重氮化時的溫度，在10－30度間獲得一樣的結果，當溫度超過35度時，2-30分鐘內獲得一樣的結果，隨后將緩慢變質，30－120分鐘使結果不穩(wěn)定。分解過量亞硝酸鹽的試劑和作用時間23％2％亞硝酸溶液后的剩余硝酸鹽。在5－30分鐘，獲得一樣的結果。N-na試劑用量和偶合時間的影響以苯胺進展的試驗，用量為0.1-7.5ml0.75%N-na試劑濃度在使充分顯色所需的時間上具有顯著的影響，用5.0毫升或以上，在30分鐘可到達完全顯色，2.575分鐘后測量吸光度。0.01。儀器操作規(guī)程〔見后頁。722S分光光度計操作規(guī)程使用前預備工作使用本儀器前必需認真閱讀說明書，嚴格依據(jù)說明書所述規(guī)程操作；預熱：儀器開機后燈及電子局部需熱平衡，故開機預熱30min后才能進展測0100％T。根本操作步驟調零：目的：校正根本讀數(shù)標尺兩端〔100％T調整，進入正確測試狀態(tài)；調整開機：開機預熱30min后，轉變測試波長時或測試一段時間后，以及作高精度測試前；〔關閉光門〕或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0％”鍵，即能自動調整零位；2.2100％T目的：校正根本讀數(shù)標尺兩端〔協(xié)作調零，進入正確測試狀態(tài)；試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋〔同時翻開光門“100％100%〔一次有誤差時可加按一次；注：調整1000％，調整后請檢查0％，如有0％一次。調整波長鈕左側的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀看；480nm480nm～1000轉變試樣槽位置讓不同樣品進入光路拉桿到位時有定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；確定濾光片位置品室內側，用一撥桿來轉變位置；〔見機內印字指示400-1000nm340-380nm〔100％T〕轉變標尺本儀器設有四種標尺：TRANSABS.吸光度： 標準曲線法或確定吸取法在作動力學測試時亦能利用本系統(tǒng)；FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子；子后的濃度直讀；MODE“TRANS.“ABS“FACT.TRANS.，每按一次挨次循環(huán)；測量吸光值ABS.儀器使用完畢后，關閉電源，蓋好防塵罩，填寫儀器使用狀況記錄。儀器維護及留意事項試樣室底不應沉積有不留神潑灑的溶液。光束出入口局部的石