新項目方法能力驗證報告(污泥總氮的測定城市污水處理廠污泥檢驗方法CJT221.49-2005)

XXX有限公司新項目方法驗證能力確認報告項目名稱： 污泥總氮的測定CJ/T221.492005

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報告編號： 第1頁共5污泥總氮的測定城市污水處理廠污泥檢驗方法CJ/T221.492005方法驗證能力確認報告1、方法依據(jù)及適用范圍

本方法規(guī)定了經(jīng)堿性過硫酸鉀在120℃~124℃消解后，用紫外分光光度法測定城市污泥總的總氮。可測定亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽及大部分有機含氮化合物中氮的總和。污泥消解液的最低檢出限為0.04mg/L。2、方法原理在60硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120℃~124℃條件下，可使樣品中含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此過程中有機物同時被氧化分解。用紫外及A分光光度法于波長220nm和275nm及A校正吸光A：A=AA。本方法的摩爾吸光系數(shù)103L·mol·cm校正吸光A：A=AA除非另有說明，本方法所使用的試劑均使用符合國家標準的分劑。1無氨水：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸，并在全餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有密封玻璃塞的玻璃瓶中。）：ρ。3鹽酸）：ρ。3鹽酸（HCL）：ρ。SO2

報告編號： 第2頁共54堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K4堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（KO氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL可貯存一周。5鹽酸（1+9）：量取10mL鹽酸，溶90mL無氨水中，混勻。）：準確稱取在105℃~110）：準確稱取在105℃~110N烘干3h后的基準硝酸鉀（KNO）），溶于無氨水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，在0℃~10℃暗處保存，或加入1~2mL存，可穩(wěn)定6個月。7硝酸鉀標準使用液（ρN氨水稀釋10倍而得，是用時現(xiàn)配。3.2儀器3.2.紫外分光光度計。1臺，型號：SP752，檢定有效期限，20221月27日。2天平：精度為0.1mg。3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器：壓力為22相當于120℃~124℃。

4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度線，管徑為35～45mm。5瑪瑙研缽。6一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

4、方法能力驗證4.1標準曲線測試

報告編號： 第3頁共5表41 標準曲線標準溶液（mL） 含量（μg） 吸光度（AA0） 回歸方程 4.方法檢出限

根據(jù)方法的要求，對樣品平行測7限統(tǒng)計結(jié)果見表42。表42 檢出限、測定下限測試結(jié)果樣品名稱 濃度（mg/kg）11 2 3 4 5 6 7 平均值（mg/kg） 標準偏差（mg/kg） 值 3.143檢出限（mg/kg） 測定下限（mg/kg） 4.3方法精密度及正確度按標準曲線相同步驟，使用兩種不同實際樣品平行測6度實驗，方法精密度測試結(jié)果見43表43 精密度及正確度測試結(jié)果 標準樣品1 標準樣標準樣品1 標準樣品2 標準樣品3 測定結(jié)果 第1次 報告編號： 第4頁共5第2第3第4第5第6（mg/kg標準偏差S 相對標準偏差RSD（%） 相對誤差RE（%） 4.4實際樣品測試表44 實際樣品測試結(jié)果樣品類別 實際樣品檢測實例樣品1 樣品2樣品類別 實際樣品檢測實例樣品 加標樣品 樣品 加標樣品 樣品 12測定

測定

結(jié)果456平均值（）加標量（）加標回收率（%5、結(jié)論

5.人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境

報告編號： 第5頁共5和環(huán)境條件等均滿足方法要求。

5.方法檢出限驗證按照樣品分析的步驟，對樣品平行測定7關(guān)于質(zhì)量控制的要求。

5.方法精密度驗證使用標準樣品分別平行測定6次進行精密度實驗。標準樣品6果的標準偏差、相對標準偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。

5.方法正確度驗證使用標準樣品分別平行測定6相對誤差均在標準樣品保證值范圍內(nèi)，方法準確度測試滿足要求。

5.實際樣品測試對實際樣品平行分析6次，6范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。備、試劑材料、方法性能指標（標準曲線相關(guān)系數(shù)、檢出限、測定下限、精密度、正確度）均能滿足方法特性指標