化學實驗技能拓展

浙江省教育廳推 浙江教育資源網(wǎng)發(fā)22主編：楊振華副主編：曾小巍編委：周仁鴿申念楊振審稿：楊振本書由楊振華（1～3章）周仁鴿（4章）、曾小?。?章）、沈云龍（5章）念（校對）等老師編寫，楊振華統(tǒng)稿。本書凝聚了來從事化學競賽教學的老師們和老師目錄第1 緒 第2 實驗基本操作訓練（共 粗鹽的提 硫酸銅的及結(jié)晶水的測 第3 趣味類實驗（共 鑒 固體的...................................................................................................................水下公 “琥珀”標本的制 疏果中維生素C含量的測 第4 分析化學綜合實驗（共 維生素C藥片中抗壞血酸含量的測定（氧化還原滴定法：碘量法 第5 無機綜合實驗（ 硫酸亞鐵銨的與純度分 三草酸合鐵酸鉀的與純度分 第6 有機綜合實驗（ 1—溴丁烷的合 肉桂酸的........................................................................................................................苯甲醇和苯甲酸的—aizr反 植物生長調(diào)節(jié)劑的 參考書 第1 化學實驗目的進一步掌握常見元素及其化合物的重要性質(zhì)和反應規(guī)律，了解化合物的一般提純和方化學實驗的學習方法實驗中意外事故的處理可使用4滅火器或CO2滅火器，但不可用水撲救，因水能和某些化學藥品(如金屬鈉)發(fā)生劇烈的反應而引起更大的火災。如遇電氣設(shè)備著火，必須使用4滅火器，絕對不可用水或CO2滅火器?；瘜W計算中的有效數(shù)字應該用幾位數(shù)字?在化學計算時，計算的結(jié)果應該保留幾位數(shù)字?這些都是需要首先解決有效數(shù)字的概念及其位數(shù)的確定有效數(shù)字的概念 圖1-2量筒的讀數(shù) 10mL的量筒一般不需估讀值。因為量筒是粗量器，并且又是量出儀器,在倒出1~2滴（1滴相當于0.05mL）附著在內(nèi)壁上而無法倒出，其相0.1mL。例如在測量液體的體積時，在最小刻度為0.2mL的量筒中測得該液體的彎月面最低處是在7.0mL1-2①7而0.0mL是由肉眼估計的，是可疑的。而該液體的液面在量筒中的讀數(shù)7.0mL均為有效數(shù)字，故有效數(shù)字為二位。規(guī)格大于10mL的量筒一般需要估讀值，若不，誤差反1-2②1mL.m，而0.0mL是由肉眼估計的，0.01mL的出入，是可疑的。因此，無論多大規(guī)格的量筒，一般讀數(shù)都應保留到0.1mL。如果該液體在最小刻度為0.1mL的滴定管中測量時，它的彎月面最低處是在25.88mL的位置、如圖1-3所示，其中25.8mL是直接從滴定管的刻度讀出的，是準確的，而0.08mL0.01mL中的讀數(shù)25.88mL均為有效數(shù)字，故有效數(shù)字為四位。圖1-3滴定管的讀數(shù) 從以上例子可知、從儀器上能直接讀出(包括最后一位估計讀數(shù)在內(nèi))的幾位數(shù)字叫做恰當?shù)摹＠缭谂_稱上讀出的5.6g，不能寫作5.6000g；在分折天平上讀出的數(shù)值恰巧是5.6009g，也不能寫5.6g，這是因為前者夸大了實驗的精確度，后者縮小了實驗的精確度。移液管只有一根刻度，其精確度如何?例如25mL0.01mL25.00mL25mL50mL容量瓶其精確度規(guī)定為土0.01mL，其讀數(shù)為50.00mL有效數(shù)字位數(shù)的確定20.03g； 0.02003kg； 20.0g20g上述情況各是幾位有效數(shù)字?解：報告20.03 g的學生顯然相信，四位數(shù)字的每一位都是有意義的，他給出了四位有報告0.02003kg的學生也給出四位有效數(shù)字。緊靠小數(shù)點兩側(cè)的“0”沒有意義，它的存在，只不過是因為此處質(zhì)量是用“kg”而不是用“g”表示罷報告20.0g的學生給出了三位有效數(shù)字，他將“0”放在小數(shù)點之后，說明金屬塊稱準至0.1g我們無法確認“20g”所具有的有效數(shù)字。有可能這個學生將金屬塊稱準至克并想示兩位有效數(shù)字，但也可能他想告訴我們他的天平只稱到17g，在這種情況下，“20g”中只有第一位數(shù)是有效的，為避免這種，可用指數(shù)表示法給出質(zhì)量，即：2.0×101g2×101g可見“0”在數(shù)字中是否是有效數(shù)字與“0”在數(shù)字中的位“0”在數(shù)字前，僅起定位作用，“0”本身不是有效數(shù)字，如0.0275中，數(shù)字2的兩個”0”都不是有效數(shù)0.0275是三位有效數(shù)“0”在數(shù)字中，是有效數(shù)字，如2.0065中的兩個“0”2.0065是五“0”在小數(shù)點的數(shù)字后，是有效數(shù)字，如6.5000中的三個“0“都是有效數(shù)字6.5000是五位有0.0030是幾位有效數(shù)字54000如：二位有效數(shù)字則寫成5.4×104，三位有效數(shù)字則寫成 等等有效數(shù)字的運算規(guī)則例如：2.011431.250.357？？+？33.6184→可疑數(shù)可見小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)是31.25，其中的“5”已是可疑，相加后使得和33.6184的“1”也可疑，因此再多保留幾位已無意義，也不符合有效數(shù)字只保留一位可疑數(shù)字的原則，這樣相加后，按“四舍五入”的*處理，結(jié)果應是33.62。一般情況，可先取2.0114→31.25→0.357→+

1.202211.20?2? 1.20 24.0？25.442→2???顯然，由于21中的“1”是可疑的，使得積25.242中的“5’’也可疑，所以保留二1.202→1.2 1 225.2→2(3)如：2345為四位有效數(shù)字，其對數(shù)，1g2345=3.370l，尾數(shù)部分仍保位首數(shù)“3”不是有效數(shù)字，故不能記成：1g2345=3.370，這只有三位有效數(shù)字，就pH若c+1-11-1，是二位有效數(shù)字，所以pH=-lgc+10.31有效數(shù)字仍只反之，由pH10.31算氫離子濃度時，也只+-11，而不能記成：91-11。*[注]：現(xiàn)有根據(jù)“四舍六入五成雙”來處理的。即凡末位有效數(shù)字后邊的第一位字大于5，則在其前一位上增加1；小于5則棄去不計；等于5時，如前一增 ，如前一位偶數(shù)，則棄去不計。例如對21．0248，取四位有效數(shù)字時，結(jié)果21．0221.02521.025與21.03521.0221.041.6.3.思考題（1）9.6000；（2）23.14；（3）0.0173；（4）（5 0.002；（6 39000；（7 46005；（8）（9）-10；（ 0.00050；（11）5×105；（12）（1 0.0121+1.0568+25.64 （2 10.21+0.2+256 （3 4.6051×21 （4 +=-5 pH=-lg+ （5 pH=3.72 c+ （6）鋁的密度為2.70gcm3，試計算重為35g（7）某學生通過測定25℃為0.9970gmL)，他用量筒量25.0mL質(zhì)量為：25.0245g，他應該報數(shù)可讀到小數(shù)點后幾位?分別舉例表示之。（1）臺稱；（2）分析天平；（3）50mL（4）50mL滴定管；（5）25mL（6）50mL第2 實驗基本操作訓 噴燈是化學實驗中最常使用的高溫熱源。打孔和簡單玻璃工藝操作是化學實驗儀器連接的必要操作，在化學實驗中占有非常重要的地位。通過本節(jié)實驗內(nèi)容的學，可按

1.學習使用噴燈；2.練習玻璃管的簡單加工；3.練習橡膠塞打孔；4.練習實驗裝 噴燈的使用見圖2-1-2點燃預熱盤內(nèi)的以加熱燈芯管，燈芯上吸附的汽化從噴氣孔噴出，遇空氣火(1)的注入量應在燈身容積的～之間，過多會噴出，過少則會使燈芯燒焦③如果預熱盤 玻璃管的截斷 2-1-4棒）截面是平整的（2-1-4a）把玻璃管向外拉，力慢慢地由小到大增加，以折斷玻璃管為止（2-1-4b）。千萬不能用蠻力，這樣不僅不能獲得平整的玻璃截面，而且容易劃破自己的手（圖2-1-4c）。且難以塞子的圓孔內(nèi)，所以必須在噴燈的氧化焰中熔燒。把截斷面斜氧化焰中熔燒時，要緩慢地旋轉(zhuǎn)玻璃管，使熔燒均勻，直到熔燒光滑為止（2-1-4d）。熔燒玻璃管的彎曲焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個方向轉(zhuǎn)動（圖2-1-5a），至玻璃受熱（變間的下方（2-1-5b）。彎好后等其冷卻變硬才把玻璃管放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)冷卻。冷 2-1-5圖2-1-5d是玻璃管彎得好壞的比較。2以上的角度可以一次彎成。較小的銳角可注意：（1）在火焰上加熱盡量不要（3）放在石棉網(wǎng)上自然（4）拉玻璃滴管的操作拉細的操作：兩肘擱在桌面上，兩手執(zhí)著玻璃管兩端，掌毛細管（管）的拉圖2-1-6毛細管（管）的拉開始時慢些，逐步加快拉成內(nèi)徑約為1mm的毛細管（注：在拉細的過程中要邊拉邊旋1/2按圖2-1-7裝置，連接一套制氣裝置，并檢驗氣密性。一瓶CO2氣體，并檢驗之22-2-12-2-1常見玻璃儀器）滴定管夾、錐形瓶（3只）、膠頭滴管、試管刷、22O洗液、去污粉、凡士林、細銅潔凈劑及使用范圍分作用；是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助能溶解油脂的作洗滌液的及使用注意事強酸氧化劑洗液:強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（22O）和濃硫酸（24配成。22在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在內(nèi)使用最廣泛。22O（工業(yè)品即可）1～2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入22不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻例如,配制12500mL。取6022置于100mL水中（固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4340mL，邊加邊攪拌，堿性洗液:堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（24小常用的堿洗液有：碳酸鈉液（N2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（23小蘇打），磷酸鈉（34磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（NaHPO4)器皿。配法：取高錳酸鉀（4克加少量水溶解后，再加入10（)mL純酸純堿洗液:根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）（)、濃硝酸N3浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用10％以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（)或碳酸鈉（2O3液浸:帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、、三氯甲烷、乙醚等擦洗或浸泡。但用作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷洗消液:檢驗性化學物質(zhì)的器皿，為了防止對的，在洗刷之前應在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有：15％次氯酸鈉（NaOCl)溶液、20％HNO32%KMnO4溶液5％NaOCl白粉100克，加水500mL，攪拌均勻，另將工業(yè)用280克溶于溫水500mL中，再將兩液混合，攪拌，澄清后過濾，此濾液含C為2.5％；若用漂粉精配制，則2的重量應加倍，所得溶液濃度約為5％。如需要1％NaOCl溶液，可將上述溶液20％HNO32KMnO4溶液對苯并（a)（a）芘污染的玻璃儀器可用20％HNO3浸泡24小時，取出后用自來水沖去殘存酸液，再進行洗滌。被苯并（a）2KMnO423.洗滌玻璃儀器的要求2-2-2上，增加洗刷的。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗2-2-2，，3～6次，再用蒸餾水沖三次以，，11～19HNO3溶液浸泡，劑，會給分析結(jié)果帶來誤分析物質(zhì)時（5）不同的儀器選用2-2-2）。

2-2-3洗滌玻璃儀器的步驟用毛刷刷洗污處，最后再用自來水沖洗干凈，必要時用蒸餾水沖洗2～3次。用洗液洗在進行精確定量實驗時，或者所使用的儀器口徑小、管細、形狀特殊較強的特性，但對衣物、皮膚、桌面及橡皮的腐蝕性也較強，使用時應。沖洗2～3次。使用洗液時注意：a洗液為強腐蝕性液體，應注意b洗液吸水性強，來水的鈣、鎂、氯等例子，因此必要時應該用蒸餾水（或去離子水）淋洗2～3次。質(zhì)的引進會影響實驗的準確性，因此對儀器的潔凈程度要求較高。對于一般的無機實 玻璃儀器的干燥晾干:不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置烘干:洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105~1101燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要主義慢慢升溫并且溫度不可過熱（冷）用電吹風機吹，開始用冷風吹1～2分鐘，當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥，再用快速干燥:帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方需用的儀器一樣，采用快干燥法干燥將易揮發(fā)的（如乙醇、等）少量加入到已經(jīng)用水洗干凈的玻璃儀器中，傾斜并轉(zhuǎn)動儀器，使水與互溶，常用玻璃儀器和天平的使用化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，并有很好的及良好的絕緣性。杯、試管、鐵架臺、滴定管夾、錐形瓶 3只）、膠頭滴管、試管刷、洗耳球、乳膠手（14雙）、細銅絲（通滴定管孔用）藥品：氫氧化鈉固體、37%22洗液、去污粉、凡士林、甲基橙溶液、滴定管的使用方法積為5025mL.m10mL半微量和微量滴定管。根據(jù)截門構(gòu)造的不同，滴定管分為酸式和堿式兩種(見圖2-3-涂凡士林油:酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開啟活塞，液體即自管內(nèi)滴出。鐘，觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動1再放置1－2分鐘，若兩視情況可依次用洗液、自來水、待裝液洗滌（或潤洗）5～10mL部分使其傾斜約0角，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走；堿式滴定管則嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉（見圖2-3-3）。時調(diào)節(jié)滴管的高度，使滴定管的下端瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（見滴成線），但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出充的滴定液潤洗2～3次，避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小，填充滴1cm左右。滴定管下端應位于燒杯中心的左后方，但不要靠壁過近。右手持攪拌2-3-62-3-6滴定管的讀數(shù)）用哪法讀數(shù)，均應使滴定管保持垂直，不宜傾斜，以免刻度時發(fā)生誤差。在裝慢，也可只等0.5分鐘。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否對于無色或淺色溶液，應彎月面下緣最低點，讀數(shù)時，視線在彎月面下緣最看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下層最低點（圖2-3-6b）。0.01mL。注意，估計讀數(shù)時，應該考慮到刻度線本身的寬度（圖2-3-6c）。移液管的使用方法圖圖2-3-7移液管的使用 2-3-8)510、2550mL2-3-9)12510mL?？蓽蚀_到0.01mL。

洗管壁2～3次，以確保所移取溶液的濃度不變。移取溶液時，用右手的大拇指和小指捏著移液管頸的上方，將其末端溶液1～2cm（太深，管外沾液太多，影響量取液體體積的準確性，太淺往往會產(chǎn)生空吸），洗耳球,一種橡膠質(zhì)地,下面是球形,上面是管狀的儀器,用于快速大量吹出風來,最初用于游泳后吸取耳的進水?，F(xiàn)在一般用于吹走怕濕物體上的灰塵,例如清除鍵盤,電路板上的灰塵,在,洗耳球主要用于

2-3-格容量瓶主要用來 一定體積、一定濃度 的量器。容量瓶頸部 度線，表示在所指溫 下當瓶內(nèi)液體到達刻度 時其體積恰好與瓶上所 的體積相等。容量瓶 用規(guī)格有100mL、250mL、500mL、1000mL等。瓶上標有“In”字樣，屬于量入式；瓶上標有“Ex”字樣，屬于量出式。容量瓶的使用2-3-12（1）容量瓶的檢漏：使用前，先檢查容量瓶是否漏水。檢查的方法是：加自來水至標線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣。將瓶倒立2min，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動瓶塞180o后，再倒立2min（3）溶液的配制：將精確稱量的試劑放入小燒杯中，加少量蒸餾水，攪拌使之托盤天平（又叫臺秤0.0001g。下面介紹實驗

①分析天平 圖2-3-13天平 2-3-14半自動電光天平0，然后在砝碼盤上添加與所稱試樣同重的砝碼，用牛角勺取試樣加于盛物容器中，直至達到平衡。此時，砝碼總重Ｗ，則稱取的樣品重為W-W0。易氧化或易與二氧化碳反應的試樣。此法稱取固體試樣的方法為：將適量試樣裝入稱量＝Ｗ12＝Ｗ23

當光屏上的標尺投影穩(wěn)10mg以下的質(zhì)量。如圖2-3-15所示讀數(shù)應為1.2mg則物體的質(zhì)量應等于砝碼 圖2-3-16學生實量+圈碼質(zhì)量 +1.2mg。讀完數(shù)后，應立即關(guān)上升降酸堿互滴練習——NaOH溶液與鹽酸溶液濃度的比較(1)以甲基橙為指示 (2)以酚酞為指示ⅠⅡⅢVNaOH數(shù)NaOH數(shù)ClClVNHVVNHV滴定管在裝入標準溶液前為什么要用此溶液淌洗內(nèi)壁2—3次？用于滴定的錐形瓶為什么不能用直接配配制H標準溶液配制l溶液及H裝H用Cl溶液滴定H在Cl溶液與H粗鹽的提純2-4-1“鹽”字源起于中國?！胞}”字本意是“在器皿中煮鹵”。《說文》中記述：天生者 學式為NaCl，無色立方結(jié)晶或2-4-1（圖2-4-1），味咸。溶于水、甘油，微溶于 醇 ， ， 4粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)，以及可溶性雜質(zhì)如：Ca2+，Mg2+，SO2--等4用托盤天平稱取5克粗鹽（精確到0.1克）．用量筒量取10毫升水倒入燒杯里．用藥在天平上稱量剩下的粗鹽，計算在10毫升水中大約溶解了多少按照化學實驗基本操作6所述方法進行過濾．仔細觀察濾

2-4-3

1．怎樣選擇漏2．怎樣組裝過濾器？3．怎樣正確地4．怎樣正確洗5．怎樣檢驗沉淀物是否6海帶中碘的提取海帶，學名LaminariajaponicaAresch。別 布、江白菜。褐藻的一種，生長在海底的巖 形狀像帶子，的碘質(zhì)，可用來提制碘 鉀

圖2-5-1海帶 1.灼燒、過濾、萃取操作 2.提取海帶中的碘元2KIC I2 ①用稱取5g干海帶，用刷子把不用水洗是為了防止海帶中的碘化物溶于將有機碘化物轉(zhuǎn)化2-5-2入20ml2~3min，使可溶物溶解，冷卻向濾液中滴1ml氯水，振，滴入氯水后溶液由無色-2中，向其中加入mCl4，振蕩，靜加入CCl4后，溶液分層，碘單質(zhì)在圖2-5-2碘的取2-5-3如何從碘的四氯化碳溶液中提取碘單質(zhì)——反萃取法：3在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入適量40％H溶液，邊加邊振蕩，直至四氯化碳層不顯紅色為止。碘單質(zhì)反應生成I-和IO進入水中。3（方程式為3I -+IO +3H2O45%的硫酸酸化，可重新生成碘單質(zhì)。由于碘單 （5-+I23H2O

-+

2-5-4 浸泡法證明海帶中碘元素存在的實驗 均加入25mL蒸餾水，分別浸泡2h1h、30min、10min5min1min 海帶中碘元素檢驗：分別在試管中取樣品Ⅰ和樣品Ⅱ浸泡2h、1h、30min、10min、5min、1min的濾液 mL檢驗方法1：在濾液中滴入幾 3mol/L稀硫酸，再加1mL5H2O2，將I1~2

2：在濾液中滴入幾滴3mol/L稀硫酸，再加入1mL5%H2O2，將I-10CCl4。CCl4層為（淺）CCl45mim1minCCl4海帶樣品浸泡后過濾、酸化、加入5H2O2和稀硫酸氧化后，加入淀粉液均能呈現(xiàn)24．某研究小組測定菠菜中草酸及草酸鹽含量（以CO2－計）24回答下列問題：步驟①中“樣品預處理”的方法是。（AB五水硫酸銅簡介: 五水合硫酸銅晶體結(jié)構(gòu)CuSO4·5H2O晶體結(jié)構(gòu)中，Cu離子呈八面體配 圖2-6-1硫酸銅晶體為四個H2O和兩個O所圍繞。第五個H2O與Cu八面 的兩個H2O和4中的兩個O連接，呈四面體狀， 五水硫酸銅失水上圖中兩個僅以配位鍵與銅離子結(jié)合 分子最先失去，大致溫度為102攝氏度。兩個與銅離子以配位鍵結(jié)合，并且與 去，大致溫度為113攝氏度。

圖2-6-2五水硫酸銅晶體結(jié) 最外層水分子最難失去，因為它的氫原 失去最外層水分子所需溫度大致為258攝氏度。晶體的 晶核數(shù)目多 析出晶體較小 晶體太 表面積 吸附和挾帶母液（雜質(zhì)）較 不易洗 晶粒太 結(jié)晶時要求溶液濃度 產(chǎn)率較 晶體中易母液 產(chǎn)品純度低利用廢銅粉灼燒氧化法CuSO4·5H2O：先將銅粉在空氣中灼燒氧化成氧化銅，2Cu+ 2CuO（黑色 CuO+ CuSO4+ 4 23由于廢銅粉不純，所得CuSO4溶液中常含有不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)FeSO、Fe(SO)及其他重金屬鹽等。Fe2+離子需用氧化劑HO溶化為Fe3+離子，然后調(diào)節(jié)溶液H4.，并 4 23222232Fe2++2H++H 2Fe3++2H Fe3++3H eH↓+22223CuSO4·5H2O在水中的溶解度，隨溫度的升高而明顯增大，因此粗硫酸銅中的其他CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O+ CuSO4·3H2OCuSO4·H2O+CuSO4·H2O CuSO4+nH2nn1molCuSO4結(jié)合的結(jié)晶水的數(shù)目 n 2 托盤天平，瓷坩堝，泥三角，燈，燒杯（50mL），電爐，布氏漏斗，吸濾瓶，精密pH試紙，蒸發(fā)皿，表面皿，水浴鍋，量筒（10mL）HSO(2mol·L－1HO)K[eN0·1N 2 CuSO4·H2O的（1）廢銅粉氧化稱取2.4g廢銅粉，放入干燥潔凈的瓷坩堝中，將坩堝置于泥三角上，用燈灼燒，并不斷攪拌，至銅粉轉(zhuǎn)化為黑色的CuO（約i），停止加熱，（2）粗硫酸銅溶液的將①中制的CuO轉(zhuǎn)入50mL小燒杯中，加 L1HSO（按CuO轉(zhuǎn)化率80%估算），微熱使之溶解（注意保持液面一定高度）。如0min后，CuO未完全溶解（燒杯底部有黑色粉末），表明CuO轉(zhuǎn)化率高，可補加適量H2SO4繼續(xù) 解。如果CuO很快溶解，剩余大量紅色銅粉，表明轉(zhuǎn)化率（3）粗硫酸銅的提純在粗CuSO4溶液中滴加3%H2O2溶液25加熱攪拌，

2-6-3產(chǎn)品并檢驗溶液中有無Fe2（用什么方法檢查）。待Fe22ol－1NaOHpH（精密pH試紙）242mol·L－1H24

．硫酸銅結(jié)晶水的測定（1）1.2～1.5gCuSO4·5H2O坩堝（準至1mg）中，然后在分析天平上稱量此坩堝與樣品的質(zhì)量，由此計算出坩堝中樣品的準確質(zhì)量m1（準至1mg）。②將裝有CuSO4·5H2O的坩堝放置在馬弗爐里，在543～573K下灼燒40min③將稱過質(zhì)量的上面的坩堝，再次放入馬弗爐中灼燒（（2））2 2．除去CuSO溶液中Fe2+雜質(zhì)時，為什么須先加H 2pH≈4.0，太大或太在水合硫酸銅結(jié)晶水的測定中，為什么用沙浴加熱并控制溫度在280℃左右乙酸乙酯的： ： 1.反應原理+?¨+ + CHCHOH?¨ CH 170

2+2CHCHOH?¨ (CHCH)O+ 2 1402.可能用到的數(shù)據(jù)2-7-1Mdl2———2-7-2水——(3)回流裝置、蒸餾裝m無水C2H5OHLC3.濃H2SO4、飽1合合均6l邊滴加中和至10l水洗10鈣洗8l4l5l

器蒸2．

蒸餾(1)乙酸乙酯的(2)乙酸乙酯的分餾約2mL110120左右，這時蒸餾管℃加入飽和的碳酸鈉溶液（約6mL）pH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣?。?0ml飽10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏斗加入沸石后在水浴上進行蒸餾，收集7380℃5－8g操作要點及說明70.2，二元共沸物的共沸點為70.4和71.8℃℃2CHCHOH CHCHOCHCH+H CH3CH2OHH2SO4CH3CHO 15℃時100g水中能溶解8.5g3．（5）用CaCl2NaCl．本實驗中濃H2SO4有何作用第3 趣味類實 酸堿指示劑300多年前，英國年輕的科學家羅伯特·波義耳（RobertBoyle），在化學實驗中偶然發(fā)現(xiàn)鹽酸濺到紫羅蘭制成花瓣的水或的浸液,用它來檢驗是不是酸，同時用 pHPHpHpH如HInH H++ 同的顏色,可以作為酸堿指示劑。

花瓣(如牽牛花)、植物葉子(如紫羅蘭)、蘿卜(如胡蘿卜)、溶液(乙醇與水的體積比為1∶1)、稀H

圖3-1-4紫羅蘭 圖3-1-3牽?；? )1.取一些花瓣、植物葉子、胡蘿卜、葡萄、楊梅等,分別在研缽中搗爛后,各加入5mL溶液,攪拌。再分別用4層紗布過濾,所得濾液分別是花瓣色素、植物葉子色素和蘿卜色素等的溶液，將它們分裝在3支試管中。在白色點滴板的孔穴中分別滴入一些稀鹽酸、稀H3滴花瓣色素的溶液。觀察現(xiàn)象液等代替花瓣色素的溶液做上述實驗,觀察現(xiàn)象。

（1）能用作酸堿批示劑的 （2）已知草木灰水顯堿性，將玫瑰花汁滴入草木灰水中，呈現(xiàn)的顏色 鑒定真假紅葡萄酒（ .cn堿面法勾兌酒堿面下現(xiàn)實驗原 :葡萄的葡萄皮中存在花色(花青素)，在酸性條件下（天然葡萄酒通常 3-1-6實驗過程：將四個透明一字擺開，左邊兩個里倒入真正的紅酒，右邊兩個倒上了勾兌假酒,進行對比實驗。從氣味上、酒液顏色上進行真假對比:發(fā)現(xiàn)，勾兌葡萄酒的酒液液體稀薄，很高，聞上去有一股沁人心脾的香甜；而真正的紅酒酒液稍黏稠，透光，但略低，氣味有些發(fā)酸。入等量堿面，并加以攪拌。約摸半分鐘左右，4個的對比度出現(xiàn)了明顯變化：真紅酒放入堿面的一杯沒有任何變化，與未放入堿面的一杯在顏色、上還是一模一樣。結(jié)論:前后有兩次顏色變化的是真正的葡萄酒，而始終沒有發(fā)生顏色變化的就是勾兌但如果勾兌酒里也摻入少量葡萄酒(或葡萄汁),則也可能發(fā)生顯色反應，還要輔以其法3.2鑒3-2-鑒定技術(shù)利用人類穩(wěn)定性和獨特性的生理特征，將其作為人們的一種“活的”，更因具有的不 3-2-代性，使通過進行鑒定的安 大大提高，且隨著圖像處理_模式識 ， ， 試管、橡膠塞、藥匙、燈、剪刀、白紙、碘、AgNO3溶取二張干凈、光滑的白紙,剪成長約4cm、寬不超過試管直徑的紙條,用手指在紙條上用力摁幾用藥匙取芝麻粒大的一粒碘,一張紙條懸于試管中(注意摁有手印的一面不要貼在管壁上),塞上橡膠塞。

3-2-2把裝有碘的試管在燈火焰上方微熱一下,待產(chǎn)生碘蒸氣后立即停止加熱,觀察向另一張紙條上噴灑AgNO3溶液,然后再放到日光 照射

圖3-2- 印，是世界上最早使用指印的國家。任何罪犯都有可能在現(xiàn)場留下指印。手掌上的皮了順利地取得，人們在實踐中探索出了多種能夠增強顯影的方法。在日常刑務中最常用到的，則是粉末顯影法、碘（煙）熏顯影法、502顯影法和硝酸銀顯影法這四種。①粉末顯影法粉末顯影法是由英格蘭在1905年所研制出來的，它利用新鮮的顯影作用要強于陳舊：手指分泌物經(jīng)過揮發(fā)擴散，其接觸面殘余量會變得 碘（煙）熏顯影法 玉玻璃，當然就更好些）里，然后通入一種白色的煙霧，就隨之慢慢顯現(xiàn)出來。 硝酸銀顯影法幾乎和指絲紋鑒定法同時產(chǎn)生（1891）：一個，汗的銀粉，并借此顯現(xiàn)。在顯影過程中，紋線之間的區(qū)域也因溶液作用而逐漸變深，對② 502顯影法 是化學顯影法中的后起之秀，此法在1978年由首次采納，八二后逐漸世界范內(nèi)被接。目前的熏顯法為濕、加加溫及空502即我們通常所用的502膠，其主要成分是阿爾法基丙烯酸乙酯，并有少量苯二酚務的健康影響很大。 普通光主要是利用日光、鎂光燈、藍光燈甚至可調(diào)波長光源來照射②紫外是利用了手指分泌物經(jīng)過熒光試劑處理（一般是熒光噴霧：其主要成分可以是蒽粉、硫化鋅、曙紅、8-羥基喹啉、鄰氨基苯甲酸等；若非陳舊，悉的一幕：在對現(xiàn)場的某面墻壁進行噴霧處理之后，光上燈，再拉上房間里的窗③激光法取一張白紙，用酚酞試劑寫，晾干后放在盛有濃氨水的試劑瓶口熏，立即3.3豆腐與豆腐中鈣質(zhì)的檢 史， ， 圖3-3-1麻辣豆腐 會使體內(nèi)生成的含氮廢物增多，會加重腎臟的負擔，使腎功能進一步，不利于身體健康。豆腐含嘌呤較多，嘌呤代謝失常的痛風和血尿酸濃度增高的患者多食易導致痛風 感受化學在日常生活中的應用,學會理論聯(lián)系實際,做到2424Ca2+＋CO aCO2424機、紗布、大（?。?、漏斗、濾紙、鐵架臺(帶鐵圈)、大豆 pH試紙、草酸鈉、濃硝酸（1）浸泡：大豆加 300mL水浸泡 24小時（若氣溫較高時，中間可更換一次（2）研磨：將泡好的大豆放在家用機內(nèi)，加入200mL水，進行 ）制漿：將研磨好的豆?jié){和豆渣一并倒入放有雙層紗布的過濾器中過濾，另取100mL（4）凝固變性：將的濃豆?jié){（或直接用市售的袋裝濃豆?jié){）倒入一個潔凈(1)浸 (2)研 (3)制500mL的燒杯中，用燈加熱至80℃左右，然后邊攪拌，邊向熱豆?jié){中加入飽和石 圖3-3-3凝固變性、成型、保存、搗碎（5）成型：將上述有塊狀沉淀物的豆?jié){靜置20分鐘后過濾，再將濾布上的沉淀物（6）2%～5檢驗豆腐中鈣質(zhì)pHpHpH6.2。pH課后選作家庭小實驗：豆固體的也被稱為 （3-4-1點很低，是-114.1℃，常溫下不可能是固體），而是將工業(yè)（乙醇,32）燃，燃燒時無煙塵，火焰溫度均勻，溫度可600℃左右。每250g可以燃燒1.5小通過本實驗,固態(tài)的凝膠狀物質(zhì)——“膠凍”,充填其中?；蛘咭部捎糜仓徕c做劑。95%酒精凝膠狀固體 醋精（30%CH3COOH溶液），工業(yè)（95%C2H5OH溶液），碳酸（3、硬脂酸、攪拌器、溫度計、回流冷凝管、1000mL三口燒瓶、石蠟、、（2）將所得溶液蒸發(fā)制成飽和溶液。（3）在大燒杯中加入80mL，再慢慢加入15mL飽和醋酸鈣溶液，用玻璃棒（4）待溶液冷卻后，即可得到固體，取出膠凍,捏成球狀（1）在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的1000mL三口燒瓶中加入14.5g(約0.051mol)硬脂酸，4.0g石蠟，300mL，在水浴上加熱至70℃，并保溫至固體全部（2）2.5g(0.062mol)10g水進入100mL燒杯中，攪拌，全部溶解（3）將液體在一分鐘內(nèi)從冷凝管上端加進燒瓶中(要始終保持沸騰),（6）將所得固體盛放在蒸發(fā)皿中點燃。膠凍立即著火,并發(fā)出藍色火焰以醋酸鈣為劑操作溫度較低，在40～50℃即可。但制得的固體放置后易軟什么是可燃冰？二十世紀七十年代，地質(zhì)工作者在海洋中鉆探時，發(fā)現(xiàn)了一種看上去像普通干冰可燃冰的組成和結(jié)構(gòu)可燃冰是一種晶體，其中平均每46個水分子構(gòu)建成8個籠，每個籠中可容納1CH4分子或1個游離H2O分子。若晶體8籠6籠容納了CH4分子，另外個籠被游離的H2OCH4·8H2O可燃冰的科學探索歷程1888年“可燃冰”被科學家維納德在合成。1930年，為了輸送天然氣，開始鋪設(shè)巨型天然氣管道。由于管道經(jīng)常發(fā)生堵塞1968年，科學家才讓“可燃冰”翻了身。此前在合成和在輸氣管道里發(fā)有不少。果真，1968年，在西伯利亞北部的麥索雅哈天然氣氣田(現(xiàn)已關(guān)閉)發(fā)現(xiàn)了這樣一上世紀90年代科考發(fā)現(xiàn)，大規(guī)模鉆探海底“可燃冰”很可能使海床不穩(wěn)定，對海道和通訊電纜造成破壞。更嚴重的是，如果中海底地層斷裂，游離的氣體和水合甲烷烷的蘊藏量足以超過2.84×1021m3，是常規(guī)氣體能源量的1000倍。且在這些可燃冰層下面還可能蘊藏著1.135×1020m3的氣體。有認為，水合甲烷一旦得到開采，將使水下公園你看過介紹海底奇異景色的電視嗎?靜靜的海底，灰黑的巖石上生長著五顏六色的海己建造-座人工的：“水中花園”。果你有一只長方形的玻璃水缸，那就更好了。在燒杯底上(或者玻璃缸底)鋪一屋洗凈的砂2 3 n2 2N2O3 3a FC3ai32(3)4ai3 NONa24 22 322 3．先在燒杯中盛大半燒杯無色透明的硅酸鈉水溶液（俗稱水玻璃）．然后投入氯化亞鉆、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸鋅、硫酸鎳等幾種能溶解于草；硅酸銅像綠色的小樹叢；有紅棕色的靈芝(硅酸鐵)!本上吸完后，再慢慢地沿著燒杯的內(nèi)壁把清水注入燒杯中。加水時一定要加倍，不要“琥珀”標本的制作石珀、花珀、水珀、明珀、蠟珀等，尤以含有完整昆蟲或植物的琥珀為珍貴。倘若能將懂得真假琥珀的區(qū)別,煅煉偽能力再摩擦或經(jīng)過洗滌到光滑透明為止。燈、玻璃棒、燒杯、小紙盒、小刀、鑷子、蠟紙、微砂紙、標本（昆蟲、植物等）、優(yōu)質(zhì)松香、。（100 ．用微砂紙把五個面分別摩擦到光滑透明為止（摩擦中可適當加水），或經(jīng)過注意事 ．松香包埋標本在夏季應放在溫度較低的地方，因為松香的較低，室溫超35℃時容易變形。形狀的包埋標本。經(jīng)過修整后，可作為工藝品收藏。但是，脲醛樹脂是與尿素經(jīng)化疏果中維生素C含量的測定圖3-7-1維生素 稱作不治之癥，且率很高。一直到1911年，人類才確定它是因為缺乏維生素C而產(chǎn)生的。維生素C（VitaminCAscorbic圖3-7-1維生素 學會測定果蔬中V實驗原 圖3-7-2果蔬中維生素淀粉溶液遇到碘會變成藍紫色，這是淀粉的特性。而維生素C碘發(fā)生作用，使溶液變成無色。通過這個原理，可以用來檢驗一些蔬菜中的維生素CC6H8O6（維生素C 66維生素C的含量。入HAc使溶液呈弱酸性，可減少維生素C25mL移液管、100mL容量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、機（或研缽）、紗布、吸水紙、電子天平、水果或蔬菜、偏磷酸-醋酸溶液（2mol?L－1）、0.2%淀粉溶液、0.05mol?L－1I2標準溶液維生素C20g-醋酸溶液溶解于100mL容量瓶準確移取25mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加0.2%淀粉指示劑5mL，立即用0.05mol?L－1I2標準溶液滴定至溶液剛呈現(xiàn)藍色半分鐘不消褪，記錄消耗碘水體積。重復滴定3次。1231濾液體積2碘水體積Vc含量g/100g蔬維生素C還原性強，在空氣中極易被氧化。因此實驗所測維生素C溶液要即用即2min。如果樣品含維生素C（4）某些水果、蔬菜（如橘子、西紅柿等）漿狀物太多，可加數(shù)滴丁醇．配制Vc溶液滴定過程中,時間為什么不能太長第4 分析化學綜合實雙指示劑法測定食用純堿純度（堿中和滴定初步學會指示劑法測定食用純堿中碳酸 N2CO3

（極淺的粉紅色）2至H3，之后加入甲基橙指示劑，滴定至橙色時，達到第二個滴定終點，此時為將全部aCO3（原始的NCO3與2轉(zhuǎn)化來的aCO3）滴定至H2CO3。 NaCO.l·-1 在三個錐形瓶中分別用差減法稱取0.11～0.14g2去離子水，1滴甲基橙指示劑。用待測HCl溶液滴定，使溶液由黃色變?yōu)槌壬?，讀出滴定1～m；Cl至橙色，同時在剛才記錄的數(shù)據(jù)上補上再加入的Cl數(shù)如果仍然為橙色，則證明Cl；0.11～0.14g食用純堿，加入50mL去離子水。先滴加2滴酚酞試液，然后逐滴滴入標準Cl溶液至被測液體變?yōu)闊o色（可有極淺的粉紅使溶液由黃色變?yōu)槌壬x出滴定管示數(shù)V2。然后將錐形瓶放在電熱套上加熱至沸12min，如果錐形瓶內(nèi)溶液的顏色由橙色變回為黃色，則需再次補滴Cl至橙色，同時在剛才記錄的數(shù)據(jù)上補上再加入的Cl數(shù)；如果仍然為橙色，則證明Cl已經(jīng)過量。平行滴實驗關(guān)鍵及注意事項 雙指示劑法簡便，但由于NaCO的Kb 數(shù)據(jù)記錄與處理稱量標準N2CO3的質(zhì)量消耗HClHCl標準溶液的濃度/（mol·L2和CO3含量的測Cl標準溶液的濃度消耗Cl標準溶液的體積消耗Cl標準溶液的體積2NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)2和NaCO3的總質(zhì)量數(shù)為什么中和2至aCO3，要用酚酞作指示劑？而中和CO3至H2CO3±0.5℅液中過氧化氫含量的測定KMnO4KMnO4H2O2們能使KMnO4還原為2而MnO(OH)2又能促進KMnO4的自 見光時分解得更快。因此，KMnO4溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存，如KMnO4As203、鐵絲、H2C2O4·2H2O22等，其中以22最常用。Na2204易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na22O4標定KMnO4的反應為：42室溫時，滴定開始反應緩慢，隨著Mn2+的生成而加速。HO加熱時易分解，因此，Mn2+MnO-本身的紫紅色指示終點，稱為自身指示42 藥品：l-1KMnO標準溶液，HSO溶液-1 224l-1，液試樣，NaCO(s)分析224250mL2.00mL移液管，0m移液管，酸式滴0.010mol·-1KMnO4溶液的配制8冷卻后于室溫下放置1周后，用微孔玻璃漏斗過濾，濾液貯于清潔帶塞的棕色瓶中。KMnO4標準溶液的標定22瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL22溶液，加入ol-1H2SO4，加熱75℃～85℃，趁熱用KMnO4KMnO4的紅計算KMnO4溶液的濃度和相對平均偏差。4-2-1H2O2試樣的分析2用移液管移取H2O210L250mL搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的HO25.00mL250mL3o·2 1HSO10mL?-1 22實驗關(guān)鍵及注意事項KMnO4與22KMnO4KMnO4數(shù)據(jù)記錄與處理1.KMnO4標準溶液的標123稱量標準22的質(zhì)量消耗KMnO4溶液的體積/-KMnO4溶液濃度/（mol·L-KMnO4溶液平均濃度/（mol·L2.H2O2含量的測123H2O2溶液體積消耗KMnO4溶液的體-H2O2的質(zhì)量濃度/（g·L-H2O2的平均濃度/（g·L配制KMnO4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？用22標定KMnO4時，為什么必須在H2SO4HN03或l調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到75～85KMnO4KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后H2O2維生C藥片中抗壞血酸含量的測定通過維生素C維生素C又叫抗壞血酸，分子式C6H4O6I2定量地氧化成二酮基，其反應式堿性條件下可使反應向右進行完全，但因維生素CAs2O3對I2As2O3不溶于水，溶于HsOa═3由于滴定不能在強堿性溶液中進行，需加H2SO4中和過量的H并加入aHCO33224AsO2-+I+HO═AsO3-2I-3224682666CHO+I→CHO+2H++682666NaHCO3、KII2（AR）As2O3（105C干燥至恒重 l·-1·-1HSO10%HAc1%淀粉溶液，維生素C 標準溶液濃度的標定I2具有揮發(fā)性，因而易引起I2的損失，故直接碘量法要求每次測定維生素C含量之前，首先要標定I2溶液的濃度。具體操作辦法如下：25l2225.00l250ml蒸餾水0.00l，0%淀粉溶液2m，用I2溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍色，半分鐘不褪色即為終點。計算I2溶液的濃度。在分析天平上稱取維生素C藥片，每份0.2—0.3g滴定維生素C中的抗壞血酸250ml錐形瓶中加入新煮沸100mll-1A10.5%2ml，然后將稱好的一份維生素C藥I2標準溶液滴至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍色

①碘過量 圖4-3-1學生的滴定終點實驗關(guān)鍵及注意事項溶解維生素C數(shù)據(jù)記錄與處理自來水總硬度的測定學會EDTA掌握鉻黑T水的總硬度的測定在pH=10NH3-4緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定溶液中的Ca2Mg2。鉻TEDTA都能Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序[Ca]2[2[gn>[CaIn]-。加入鉻黑T部分Mg2+與鉻黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用EDTAEDTA先與Ca2+和游離Mg2+反應形成無色的配合物，化學計量點時，EDTA配合物中的Mg2滴定前：2+HIn2[gIn]-純藍 酒紅2化學計量點前:Ca2++HY2-[CaY]2-22Mg2++HY2-←2+2 :[MgIn]-+H2Y2-←→2+HIn-+酒紅 純藍 V1計算水的總硬度鈣鎂含量的測定22取與測定總硬度時相同體積的水樣,加入NaOH調(diào)節(jié)pH=12Mg2+即形成H沉淀。然后加入鈣指示劑,Ca2EDTA滴定時，EDTACa2+形成配合物,再奪取已與指示劑配位的Ca2EDTA標準溶液的體積V計算鈣的含量。再由測總硬度時消耗的EDTAV1和V2的差值計算出鎂的含量。22水中若含有Fe3+、A1+可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2Pb2Zn2+等,可用KCN蔽藥品：三乙醇胺，NH3·H20-4l緩沖溶液，鉛黑T指示劑，EDTA水的總硬度測定

d324Ooml（思考題3）,置于250ml錐形瓶中,加5ml三乙醇胺Fe3+、A13+時可不加勻。加mpH=10的NH·H0-NHCl緩沖溶液,加鉛黑T指示劑約0.1g(或溶液5滴),用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色,記下EDTA用量V1。平定3次。計算水的總硬度。3240dCEDTAV1EDTAMCaO1000 鈣和鎂含量的測定用移液管移取水樣50.OOml,置于錐形瓶,加5ml三乙醇胺(無Fe3+、A13+時可不加),搖勻。再2ml10%N搖勻后加鈣指示劑0.1g),用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色,記錄EDTA用量V2。平定3次CacEDTAV2M

MgcEDTAV1V2MMg實驗關(guān)鍵及注意事項鉻黑T5L本實驗終點不夠敏銳，特別是滴定鈣。強調(diào)近終點要慢滴，每滴1用EDTApH，并注意好終點顏色數(shù)據(jù)記錄與處理123EDTAEDTA用去EDTAH體積123EDTAEDTA用去EDTAH體積(a)(g)為什么要加入2mL10%H鉛鉍混合液中鉛鉍含量的連續(xù)測定Pb2＋、Bi3＋Pb2＋、＋均能與EDTA形成穩(wěn)定的1:1配合物，1gK分別為18.04和27.94。由于兩者的1gK值相差很大，故可利用酸效應，控制不同的酸度，分別進行滴PH≈1時滴定3＋在PH≈1以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鉍離子，此時3＋與指示然后用BBi3＋后的溶液中，加入六次甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液的PH56Pb2+與二甲酚橙形成紫紅色配合物，然后用EDTA標準溶液繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色，即為測定Pb23299鉛、各為0.02mol/LPb2+混合液、20%六次甲基四胺、0.1mol/LHNO溶液、l/HNO3溶液、/NaOH溶液。3儀器：100mL燒杯、表面皿、250mL250mL移液管、250mL錐形瓶、酸標準鉛溶液的配制1006HNO310250EDTA溶液的標定用移液管移取25.00毫升Pb2＋標準溶液于250毫升錐形瓶中，加入3滴.%二甲酚橙20%5EDTAEDTAEDTA（CEDTA：摩爾/升）和相對平均偏差。若相對平均偏差超過0.2%應重做。Pb2＋、Bi3＋混合液的分析標準移取Pb2＋、3＋混合液25.00毫升于250毫升錐形瓶中，用6摩爾/升氫摩爾/升硝酸調(diào)整溶液的pH＝1100.13EDTAEDTA計算混合液中3的含量（g/L）。在滴定3＋20%5毫升，繼續(xù)以EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色即為終點。記下消耗的EDTA溶液用量，計算混合液中Pb2＋的含量（g/L）。實驗關(guān)鍵及注意事項PH數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA溶液的標123消耗EDTAEDTAml-Pb2＋、Bi3＋123Pb2＋、Bi3混合液體積消耗EDTAV13消耗EDTAV2用純鉛標定EDTA溶液時，為什么要加入六次甲基四胺溶液，是否可在其他條件下用鉛標準溶液標定EDTA溶液？＝1時測定鉍的含量？氮肥中氮含量的測定常用的含氮化肥有Nl、（NH4）2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等4424NHl，N）4424

NH

是強酸弱堿鹽。由于

的酸性太弱a043410），因此不能直接用NaOH標準溶液滴定但用法可以間接測定其含量尿素和碳4344 與NH+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺鹽（a0－4426424NH+ （CH）NH+＋3H+＋6H42642 6所生成的H+和（CH）NH+可用酚酞作指示劑，用標準氫氧化鈉 6藥品：.0o/標準溶液、0.2%酚酞指示劑乙醇溶液、0.2%甲基紅指示劑水儀器：堿式滴定管、250毫升錐形瓶、燒杯。溶液的處理（由老師處理）：易被空氣氧化成甲酸，故甲酸應被除稀釋一倍，加入3－4滴酚酞指示劑，用0oNaOH溶液中和至溶液呈淡紅硫酸銨中含氮量的測定準確稱取0.2克左右（NH4）2SO4試樣三份分別置于250毫升錐形瓶中。加20－30毫升水將試樣溶解，加入1－201000mol/LNaOH溶液滴定至溶液由紅色剛轉(zhuǎn)變成黃色（請問是否要記下讀數(shù)）。加入10毫升20%溶液，再加入1－2滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置1－2分鐘后，用0.1000mol/L標準N溶液滴定至溶液呈淡紅色并持續(xù)30秒不褪，即為終點。記下耗去的NaOH標準溶液體積，計算試樣中氮的含量，以N%表示。碳酸氫銨含氮量的測定正確稱取一定量的碳酸氫銨于一潔凈的燒杯中，加入少量水溶解，加入3滴甲基紅3H2SO4溶液至試樣溶液呈紅色，再多加幾滴，下讀數(shù)，以相同的步驟重復測定三次，計算碳酸氫銨試樣的含氮量，以N%表示，并求實驗關(guān)鍵及注意事項稱取NH4HCO3的量，以在滴定中消耗20－30若溶液不呈紅色，則酸度不夠，CO2可能不被除盡，若發(fā)生此種情況，應再加硫酸至溶液呈紅色，然后再加熱除去CO2。由于溶液中已有甲基紅指示劑，再用酚酞指示劑，則存在兩種不同變化范圍的指示劑，用NaOH（H6.2），再由淺黃色變?yōu)榈t色（PH8.2）數(shù)據(jù)記錄與處理硫酸銨中含氮量的測定123稱量（NH4）2SO4質(zhì)量0.1000mol/LNaOH溶液的體積/碳酸氫銨含氮量的測定123稱量NH4HCO3質(zhì)量0.1000mol/LNaOH溶液的體積/銨鹽中的含氮量的測定為什么不能用NaOH測定NH4HCO3中的含氮量為什么要先用H2SO4尿素ONH2）2]中含氮量的測定，先加H2SO4加熱使其消化，全部轉(zhuǎn)變成 可溶性氯化物中氯的測定下面用標準AgNO3NaCl溶液中Cl－在化學計量點前，溶液中有過剩的l離子，所以gCl沉淀表面首先吸附l－離子，使沉淀表面帶負電荷形成gCl·Cl－，帶負電荷的沉淀微粒又有吸附帶相反電荷的陽Na＋的傾向。而吸附指示劑是一類有機化合物，例如熒光黃是一種有機弱酸，可用HF1代 F1－F1－不會被帶負電荷的l－所吸附因而溶液呈現(xiàn)F1－的黃綠色。但化學計量點一過，溶液中有了微過量的Ag＋離子，這時AgC沉淀表面就首先吸附Ag＋離子，使沉淀表面帶正電荷形成AgCAg＋，F(xiàn)1－·gF1－的結(jié)構(gòu)發(fā)生了是可逆的，所以反過來如用NaCl標準溶液滴定Ag＋，如仍以熒光黃為指示劑的話，則終點顏色變化正好相反，即C·F ·＋（粉紅色 （黃綠色 藥品：氯化鈉，基準試劑，在500－600℃下灼燒1小時后，放在干燥器中備用、硝酸銀(化學純)、0.1%熒光黃指示劑(0.1克熒光黃溶于100毫升乙醇中)、5%可溶性淀粉溶液、食鹽儀器：100毫升燒杯、250毫升錐形瓶、酸式0.1molLAgNO3標準溶液的配制在臺稱上稱取0.43克硝100毫升燒杯中，加入少量水進行溶解。待硝酸銀氯化鈉標準溶液的配制準確稱取基準氯化鈉0.2g左右于一潔凈的小燒杯內(nèi)，加入少量水進行溶解。待氯化鈉全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，然后分別加入10滴熒光黃指示劑和5mL5%淀粉溶液。將存有硝酸銀溶液的小滴瓶正確稱量（稱準到小數(shù)點第三位即毫克位：)（即毫摩爾/克）若相對平均偏差大于0.2%應重做。氯化鈉中氯的測定值和相對平均偏差。若相對平均偏差大于2則應重做。實驗關(guān)鍵及注意事項＋和F1－都不過量，gC3AgNO滴定Cl－時，l的濃度要在000以上，但滴定r，SCN時，由于靈敏度稍高，所以濃度低至03應該避免直接光照，因為吸附著指示劑的鹵化銀膠體微粒對光非常敏感，光照后會很快變成灰色或黑色影響終點觀察。膠體微粒對指示劑的吸附能力應略小于對被測離子的吸附能力，否則指示劑將在化學計量點前變色，但也不能太小，否則終點出現(xiàn)過遲。數(shù)據(jù)記錄與處理123l(o/)123（l））第5 無機綜合實硫酸四銨合銅的．掌握硫酸四氨合銅（II）的步驟 （34SCuSO4·5H2O晶體、濃氨水、乙醇5-1-1抽濾裝置圖10gCuSO4·5H2O14mL20mL濃氨水，沿燒杯壁慢慢滴7mL60℃左右烘干，稱量，計實驗關(guān)鍵及注意事項生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末法附：硫酸四氨合銅的主要物理性質(zhì)和用途藍色正交晶體。相對密度1.81。150℃(分解)。溶于水，不溶于乙醇、乙醚、抽濾儀器中4硫酸亞鐵銨的與純度分．通過硫酸亞鐵銨的，了解復鹽的一般方法Fe溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe＋H2SO4FeSO44FeSO4+O2+6H2O=2e22+等物質(zhì)的量的FeSO4與42作用，能生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨 FeSO4＋42＋6H2O=4)2Oe462和其它復鹽一樣，424422[Fe44245-2-1三種鹽的溶解度（g/100gH2O℃eO72ON)24424e4H儀器：錐形瓶（150mL）、蒸發(fā)皿、玻璃棒、吸濾瓶、燒杯（100mL，400mL）、水浴鍋、量筒 100mL，10mL）、布氏漏斗、酸式滴定管、吸水紙、量瓶（250mL2 -1H2

423 Na 42344(NH)44

95%CHOHm-425244224251 FeSO4的 往盛有鐵粉的錐形瓶中加入15mL3ol·L-1HSO，放在水浴上加熱（在通風櫥中已作用的鐵粉質(zhì)量算出溶液中FeSO4的 2 (NH4)2SO4·FeSO4·H2O的FeSO44242442晶體。減壓過濾除去母液，再用少量洗去晶體表面的水分，抽圖5-2- 5-2-2（1）準確稱樣，加硫酸溶解，定容。（3）計算待測液濃度與樣品純度相應質(zhì)量硫酸銨→水浴蒸發(fā)、冷卻、抽濾、洗滌、抽干→取下晶體，用吸水紙吸干→實驗關(guān)鍵及注意事項60FeSO4·H2O產(chǎn)率和相應加入的42。．要趁熱過濾，否則會有FeSO4·72O附：硫酸亞鐵銨的物理性質(zhì)和穩(wěn)定性原因氧化。溶于水，水溶液在100℃～110℃時分解，幾乎不溶于乙醇。密度1.86 2 Fe2++O+(4+2x)HO?2FeOxH 2 如何計算硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量？能否以FeSO4在FeSO4時，是Fe過量還是H2SO4過量？為什么4．濃縮42442三草酸合鐵酸鉀的與純度分 2．掌握用KMnO法測定CO2-與Fe 2反應為:424+H2C2O4+ FeC2O4·2H2O↓+N42+2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+ 3e2425-3-15-3-14Fe3Fe2+，然后再用KMnO4244225CO2-+2MnO- 10CO↑+2Mn2++8H24422 5Fe2++MnO- 儀器：托盤天平，分析天平，抽濾裝置，燒杯（100mL）（25mL），容量瓶（50mL,100mL），錐形瓶（250mL）4 4 22藥品 (NH)Fe(SO)·6HO，HSOl 1)，4 4 2222 KCO（飽和），KCl(A.R)，KNO(300g·L－1)，乙醇（95%），乙醇—混合液（11），36%H2O2(22 1三草酸合鐵（）酸鉀的(1）草酸亞鐵的：稱取5g硫酸亞鐵銨固體放在100mL燒杯中，然后加15mL蒸餾水和5～61mol·L1H2SO4，加熱溶解后，再加入25mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸，然后迅速攪拌片刻，防止飛濺。停止加熱，靜置。待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉20mL(2）三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的：往草酸亞鐵沉淀中，加入飽和K2C2O4溶10mL，水浴加熱313K，恒溫下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。20mL液轉(zhuǎn)為綠色。趁熱過濾，濾液轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加入95%的乙醇25mL，混勻后冷卻，可以看到燒杯底部有晶體析出。為了加快結(jié)晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶體完全析出后，抽濾，用乙醇—的混合液10mL2．三草酸合鐵酸鉀組成的測 (1）K3e[(C2O43]·H2O在50-60℃干燥1h，在干燥器中冷卻至室溫，精確稱取樣品約0.2-0.3g，放入250mL錐形瓶中，加入25mL水和5mL1mol·L－1HSO0.02000mol·L－1KMnO溶液滴定。滴定時先滴入8L左右的KMO4343～358K（不高于58K直至紫紅色。再用KMn4滴定熱溶液，直至微紅色在30s內(nèi)不。記下消耗KMnO4標準溶液的總體積，計算K3e[(C2O4)]3H2O中草酸根的質(zhì)量分數(shù) (2 鐵含量測定：在上述滴定過草酸根的保留液中加鋅粉還原，至黃色。加43min，使Fe3+完全轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2+，抽濾，用溫水洗滌沉淀。濾液轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，再利用KMnO溶液滴定至微紅色，計算3C243的質(zhì)量分數(shù)，并換算成物質(zhì)的量。42結(jié)論：在1mol產(chǎn)品中含C mol l該物質(zhì)的化學式 2實驗關(guān)鍵及注意事項水浴40H2O2H2O230s．能否用FeSO4代替硫酸亞鐵銨來合成3[(24)3？這時可用HNO3代替H2O2作氧化劑，寫出用HNO3作氧化劑的主要反應式。你認為用哪個作氧化劑較好？為25mL95%25mL用標準KMnO4溶液滴定草酸根時，在滴定時先滴入8mL左右的KMnO4標準溶液，然后加熱到343~358K（不高于358K）直至紫紅色，再用KMnO4滴定熱溶附：三草酸合鐵酸鉀的物理性質(zhì)和應用翠綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結(jié)晶，230℃時分解。具有光敏高錳酸鉀的將軟錳礦（MnO2）和KClO3K2MnO4熔K332432才是穩(wěn)定的），得到紫紅色KMnO4溶液。例如：在溶液中通人CO2氣體：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+濾去MnO2固態(tài)，溶液蒸發(fā)濃縮，就會析出KMnO4（250mL）．二氧化錳的熔融氧化稱取2.5g氯酸鉀固體和5.2氫氧化鉀固體，放入鐵坩堝內(nèi)，用鐵棒將物料混合均勻。5min，得到墨待盛有熔融物的鐵坩堝冷卻后，用鐵棒盡量將熔塊搗碎，并將其側(cè)放于盛有100mL蒸餾水的250mL燒杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解為止，用坩堝鉗取出坩堝。趁熱向浸取液中通二氧化碳氣體至錳酸鉀全部歧化為止（可用玻璃棒沾取溶液于濾紙上，如果濾紙上只有紫紅色而無綠色痕跡，即表示錳酸鉀已歧化完全，pH0～11之間），將濾液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)濃縮至表面開始析出KMnO4晶膜為止，自然冷卻晶體，．高錳酸鉀晶體的干燥移①質(zhì)量 ②質(zhì)量中 ③質(zhì)量較到5-4-1已知質(zhì)量的表面皿中，用玻璃棒將其分開。放入烘箱中(80℃為宜，過240℃）干燥0.5h,冷卻后稱量，計算產(chǎn)率。1實驗關(guān)鍵及注意事項．實驗中CO2不能通入過多，否則溶液中生成大量KHCO3在溶液濃縮時，KHCO3就會和KMnO4一起析出．由于KMnO4溶液紫色的干擾，溶液pH值可近似測試如下：用潔凈玻璃棒蘸pH反映溶液的pH值。附：高錳酸鉀的物理性質(zhì)和應用及金屬粉末同放。高錳酸鉀有廣泛的應用，在工業(yè)上用作劑、漂白劑等，在，K2MnO4發(fā)生歧化反應，能否用Cl2第6 有機綜合實乙酸正丁酯的CH3COOH+ 114 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ CH3CH2CH=CH2+6-1-1/℃-酯-94-加料。在干燥的圓底燒瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋水器上端加水至分水器支管處，然后再放去9～10mL的水，再安裝上去），儀器裝置圖如圖6-1-1，回流冷凝管。10mL水，10mL10%（pH=7）CH3n-實驗關(guān)鍵及注意事項實驗總耗時：約442.50g4乙酸過量) 1溴丁烷的NaBr+ HBr+n-CHOH+ n-C4H9Br+4可能的副反應：CHCHCHCH CHCHCH=CH+H

2CHCHCHCH

2HBr+ Br2+SO2+6-2-1-2-1--2--251(-——∞—7.5ml（.）正丁醇、10g（1o）溴化鈉、濃硫酸、飽和碳酸氫鈉溶液、無 投在圓底燒瓶中加入10mL水，再慢慢12mL加入7.5mL正丁醇和10g6-2-1后加以電熱套為熱源，按圖6-2-1安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。（注使反應完成。反應約30—40min。意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。見【注釋】（2）10mL（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、12—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10mL的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分實驗耗時 約4小實驗關(guān)鍵及注意事項1—溴丁烷實驗為什么用回流反應裝置 溴丁烷實驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管1—溴丁烷實驗采用1：1的硫酸有什么好處 溴丁烷實驗中，加入濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么1— 溴丁烷實驗中，粗產(chǎn)物用75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進行蒸餾，能否改在1—溴丁烷實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果解熱鎮(zhèn)痛藥乙酰苯胺的乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，因此俗稱“退熱冰”。乙酰苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，在有機合成中為了保護氨基，往往先將其乙酰化轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺，然后再進行其他反應，最后水解除去乙?；H2+CH NHCOCH3+H 苯胺乙酸冰醋酸與苯胺的反應速率較慢，且反應是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采用冰醋酸過量的方法，同時利用分餾柱將反應中生成的水從平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度的變化差異較大（20℃，0.46g；100℃，5.5g 水乙酸（少量

乙酸 苯胺乙酸 乙酰苯胺水水溶性雜質(zhì)

水水溶性雜 6-3-1(d率(水ｎ3∞∞5∞∞∞4—3圓底燒瓶(100mL)刺形分餾柱直形冷凝管接液 量筒（10mL）溫度（200）燒杯（250mL）酸鋅粉活性炭在100mL圓底燒瓶中，加入5mL新蒸餾的苯胺［1］、8.5mL冰醋酸和0.1g105℃30min，這時反應所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數(shù)不斷下在燒杯中加入100mL冷水，將反應液趁熱［2］以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入100L水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，則補加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭［3］。濾液倒入熱的燒杯中。然后自然冷卻至室溫，冰水冷實驗關(guān)鍵及注意事項 :注【1】久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，【2】若讓反應液冷卻，則乙酰苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。反應溫度為什么控制在105℃肉桂酸的合成練習并掌握用Perkin反應肉桂酸的原理及方法苯與乙酸酐在乙酸鈉的催化下發(fā)生柏金反應肉桂酸的反應是羧酸衍生物H的反應，未反應的苯在堿性中水蒸氣蒸餾可除去。CHO+(CHCO) CH +藥品:苯（新蒸）L,003ol)、無水碳酸鉀（新融）0l、乙 5.5mL(6g,006ol)、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸、活性碳6-4-14D水苯--12（熱解4//三口圖1.

26-4-1苯和5乙酐，振蕩使之混合均勻[1]按圖1裝配儀器。要求水銀溫度計水銀球的位置是處于液面以下，但不能與反應用燈加熱，使反應溫度維持在150～170C，反應時間為1小時[2]全部轉(zhuǎn)入燒瓶中。然后一邊充分搖動燒瓶，一邊慢慢地加入固體碳酸鈉（5－7.5g），直到反應混合物呈弱堿性為止[3]。按圖2裝置儀器，進行水蒸氣蒸餾，直到餾出液無油珠為止[4]剩余反應液體中加入少許活性炭（0.5－1.0g），加熱煮沸10式形式存在，為無色晶體，135136C。產(chǎn)量2～2.5g

2

2目實驗關(guān)鍵及注意事項物質(zhì)在低于100C的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。100C還要低的溫度就可使該物質(zhì)蒸餾出來。,的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質(zhì)量（MA和18）mAMAmH

18PH為15198.7Pa86126Pa。用水蒸氣蒸餾時，餾出液中溴苯和水的質(zhì)量比為：就是說，每蒸6.5g水可帶出10g溴苯，溴苯在餾出液中的組分占61%。但實際得到3.水蒸氣蒸餾裝置及操作?水蒸氣蒸餾裝置如圖1-a。