2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講義第1章第2講　物質(zhì)的分離和提純 (含解析)

第2講物質(zhì)的分離和提純復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純?？键c(diǎn)一分離、提純的常用物理方法及裝置1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)3．物理法分離、提純物質(zhì)所選裝置(1)常用裝置①過濾適用范圍分離不溶性固體與液體注意事項(xiàng)一貼濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低濾紙邊緣低于漏斗邊緣液面低于濾紙邊緣三靠燒杯杯口緊靠玻璃棒玻璃棒下端抵靠三層濾紙?zhí)幝┒废露碎L的那側(cè)管口緊靠燒杯內(nèi)壁②蒸發(fā)適用范圍分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑注意事項(xiàng)玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)有大量晶體析出時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干③萃取和分液適用范圍萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體注意事項(xiàng)①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大的多②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)④常用的萃取劑是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取劑④蒸餾適用范圍分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合物注意事項(xiàng)①溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸③冷凝管水流方向?yàn)橄驴谶M(jìn)，上口出⑤升華適用范圍對(duì)于某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)易升華的性質(zhì)在加熱條件下將其分離注意事項(xiàng)如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離(2)創(chuàng)新裝置①過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過濾速率加快②蒸餾裝置的創(chuàng)新由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(1)過濾時(shí)，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(×)錯(cuò)因：不能攪拌，以防弄破濾紙。(2)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(×)錯(cuò)因：食用油和汽油是混溶的。(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(×)錯(cuò)因：乙醇和水是混溶的。(4)在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(×)錯(cuò)因：應(yīng)冷卻到室溫再加沸石。(5)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(×)錯(cuò)因：加熱NH4Cl分解生成NH3和HCl，遇冷再重新生成NH4Cl。(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：________________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是________________________。(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是______________________________。答案(1)加熱溶液至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊)題組一古文中的物質(zhì)分離、提純技術(shù)1．《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對(duì)硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是()A．溶解B．蒸發(fā)C．結(jié)晶D．升華答案D解析掃取以水淋汁后，乃煎煉而成，水淋為溶解過程，煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過程，沒有涉及升華，升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過程。2．(2020·成都模擬)我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．干餾答案C解析從濃酒中分離出乙醇，利用酒精與水的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法將其分離、提純，這種方法是蒸餾。題組二物質(zhì)分離、提純裝置的判斷3．下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案C解析碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，應(yīng)采用蒸餾操作分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸餾得無水酒精，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙烷不和溴水反應(yīng)，乙烯與溴水反應(yīng)生成1,2-二溴乙烷，C項(xiàng)正確；提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液，不能用蒸發(fā)操作，D項(xiàng)錯(cuò)誤。4．下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是()A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②答案A解析CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯(cuò)誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確?？键c(diǎn)二分離、提純化學(xué)方法的選擇1．物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法方法原理實(shí)例加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì)沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去2.除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。3．除雜操作“四注意”(1)除雜試劑要過量；(2)過量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳；(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。(1)圖1：用Ca(OH)2溶液吸收Cl2(×)錯(cuò)因：Ca(OH)2微溶于水，吸收Cl2效果差。(2)圖2：除去CO氣體中的CO2氣體(×)錯(cuò)因：應(yīng)從長管進(jìn)氣。(3)圖3：除去CO2氣體中的SO2(×)錯(cuò)因：應(yīng)選用飽和NaHCO3溶液，因?yàn)镹a2CO3也和CO2反應(yīng)。(4)圖4：干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣(×)錯(cuò)因：不能用CaCl2干燥NH3(生成CaCl2·8NH3)，應(yīng)選用堿石灰。(5)圖5：除去SO2中的少量HCl(√)1．常見氣體的除雜方法氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑化學(xué)方程式或原理Cl2(HCl)飽和NaCl溶液HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3=NaCl＋H2O＋CO2↑CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO2＋2NaHCO3=Na2SO3＋H2O＋2CO2CO2(CO)灼熱CuOCO＋CuOeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2CO(CO2)NaOH濃溶液CO2＋2NaOH=Na2CO3＋H2ON2(O2)灼熱銅網(wǎng)O2＋2Cueq\o(=,\s\up7(△))2CuOCH4(CH2CH2)溴水CH2=CH2＋Br2→2.常見固體或溶液的除雜方法物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法化學(xué)方程式或原理Na2CO3固體(NaHCO3)加熱2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2＋Cl2=2FeCl3NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2CO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHCO3Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加過量銅粉，過濾Cu＋2AgNO3=Cu(NO3)2＋2AgI2(SiO2)加熱I2升華、冷卻、凝華，得I2Fe2O3(Al2O3)加過量NaOH溶液，過濾Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2ONH4Cl溶液(FeCl3)加適量氨水，過濾FeCl3＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH4ClKNO3固體(NaCl)熱水溶解，降溫結(jié)晶根據(jù)二者的溶解度隨溫度的變化不同C(CuO)加過量稀鹽酸，過濾CuO＋2HCl=CuCl2＋H2OCuS(FeS)加過量稀鹽酸，過濾FeS＋2HCl=FeCl2＋H2S↑鎂粉(鋁粉)加過量NaOH溶液，過濾2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑題組一實(shí)驗(yàn)室除雜方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混有的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案D解析從化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項(xiàng)，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項(xiàng)，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項(xiàng)，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項(xiàng)，丁醇與乙醚互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。2．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。選擇試劑①Na2CO3溶液④實(shí)驗(yàn)操作②③加熱下列試劑或操作不合理的是()A．試劑①為Ba(OH)2溶液B．操作②為結(jié)晶C．操作③為過濾D．試劑④為稀HNO3答案B解析根據(jù)題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)和HCOeq\o\al(－,3)，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。題組二物質(zhì)分離、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用3．通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是()A．實(shí)驗(yàn)過程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過濾B．實(shí)驗(yàn)過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C．實(shí)驗(yàn)過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)D．實(shí)驗(yàn)過程中步驟②④互換，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響答案A解析由實(shí)驗(yàn)流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。4．(2020·廣州教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說法中錯(cuò)誤的是()A．浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)答案B解析高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。5．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾分離、提純題的答題步驟第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。第二步：選擇合適的分離或除雜裝置根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。第三步：綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。在高考綜合實(shí)驗(yàn)題中，沉淀物的洗滌是命題熱點(diǎn)，主要關(guān)注以下幾個(gè)問題：1．洗滌沉淀的目的(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。2．常用洗滌劑(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。(2)冷水：除去沉淀中的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。3．沉淀洗滌的答題規(guī)范答題模板：注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)↓標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)↓重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)4．沉淀是否洗凈的答題規(guī)范答題模板：取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)↓加試劑[加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NHeq\o\al(＋,4))]↓現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)↓結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)1．(2019·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)期中)硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體：①將5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3次；②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50～80℃之間至鐵屑耗盡；③________，將濾液轉(zhuǎn)入密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干；⑤將制得的FeSO4·7H2O晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密封保存。請(qǐng)回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是________________________________________________________。(2)寫出實(shí)驗(yàn)步驟②中的化學(xué)方程式：_____________________________________________。(3)補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)步驟③的操作名稱：_________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是___________________________________。(5)乙同學(xué)認(rèn)為甲的實(shí)驗(yàn)方案中存在明顯的不合理之處，乙同學(xué)判斷的理由是________________________________________________________________________________________。答案(1)去除油污(或利用碳酸鈉水解呈堿性的性質(zhì)除去鐵屑表面油污)(2)Fe＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(50～80℃))FeSO4＋H2↑(3)趁熱過濾(4)洗去雜質(zhì)，降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗(5)過量硫酸使鐵粉耗盡，不能防止Fe2＋被氧化2．以廢舊鉛蓄電池的含鉛廢料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4為原料制備高純PbO，實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用，其主要流程如圖1：已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反應(yīng)：Pb＋PbO2＋2H2SO4=2PbSO4＋2H2O。(1)酸溶過程中加熱的目的是__________。(2)檢驗(yàn)濾液A中是否含有Fe2＋，可選用________(填字母)。a．KSCN溶液b．氯水c．酸性KMnO4溶液(3)脫硫時(shí)主要反應(yīng)為：PbSO4＋2OH－=PbO＋SOeq\o\al(2－,4)＋H2O，則濾液B中的主要溶質(zhì)是______。(4)冷卻過濾后對(duì)所得的固體進(jìn)行洗滌的操作________________________________________。(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲線如圖2所示，結(jié)合上述溶解度曲線，簡(jiǎn)述由粗品PbO得到高純PbO的操作：____________。答案(1)加快酸溶速率(2)c(3)Na2SO4(4)沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水慢慢流出，重復(fù)2～3次(5)將粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中，加熱至110℃，充分溶解后，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體解析(3)脫硫時(shí)的化學(xué)方程式為：PbSO4(s)＋2NaOH=PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶質(zhì)是Na2SO4。(5)根據(jù)PbO的溶解度曲線，提純粗PbO的方法為將粗PbO溶解在NaOH溶液中，結(jié)合溶解度曲線特點(diǎn)可知濃度高的NaOH溶液和較高的溫度，PbO的溶解度高，因此加熱至較高溫度，充分溶解，然后高溫下趁熱過濾除去雜質(zhì)，冷卻后PbO又析出結(jié)晶，再次過濾可得到PbO固體。1．(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案A解析酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H2S反應(yīng)，而且也能與SO2反應(yīng)，A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)目的。2．(2017·全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取答案B解析“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。3．(2019·上海等級(jí)考，14)下列物質(zhì)分離(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯(cuò)誤的是()A．硝基苯(苯)——蒸餾B．乙烯(SO2)——?dú)溲趸c溶液C．己烷(己烯)——溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液答案C解析硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，應(yīng)該用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉反應(yīng)且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實(shí)現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯(cuò)誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進(jìn)行分離，D正確。4．下列有關(guān)物質(zhì)的分離、提純敘述正確的是________(填序號(hào))。①除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥(2016·全國卷Ⅱ，13C)②將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(2016·全國卷Ⅰ，10D)③用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(2016·全國卷Ⅲ，9D)④過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(2016·海南，8A)⑤用下圖除去粗鹽溶液的不溶物(2014·新課標(biāo)全國卷Ⅱ，10A)⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液(2019·全國卷Ⅲ，12C)答案③④⑥1．某實(shí)驗(yàn)室僅有如下儀器或用具：燒杯、鐵架臺(tái)、鐵圈、三腳架、分液漏斗、石棉網(wǎng)、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴。從缺乏儀器的角度看，不能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是()A．蒸發(fā) B．萃取C．液體過濾 D．升華答案C解析蒸發(fā)液體，需使用蒸發(fā)皿、酒精燈、火柴、玻璃棒、鐵架臺(tái)、鐵圈或三腳架，所給儀器充分。萃取需使用分液漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)、鐵圈，所給儀器充分。升華需使用酒精燈、火柴、燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(tái)、鐵圈，所給儀器充分。液體過濾則因缺少漏斗無法實(shí)現(xiàn)，故C符合題意。2．海帶、紫菜等藻類植物中含有豐富的碘元素。下圖是以海帶為原料提取碘單質(zhì)的部分裝置，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲灼燒碎海帶B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C．用裝置丙萃取分離混合液中的I2D．用裝置丁分離提純I2答案A解析灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中加熱灼燒成灰，A符合題意；用過濾的方法分離海帶灰和溶液，則用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液，B與題意不符；用萃取的方法，富集單質(zhì)碘，則用裝置丙萃取分離混合液中的I2，C與題意不符；碘和四氯化碳的沸點(diǎn)不同，則用裝置丁分離提純I2，D與題意不符。3．下列裝置所示的分離提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是()答案A解析蒸餾與物質(zhì)的沸點(diǎn)有關(guān)，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)，A正確；洗氣與氣體的溶解性有關(guān)，B錯(cuò)誤；晶體的析出與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，C錯(cuò)誤；萃取與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，D錯(cuò)誤。4．下列除去雜質(zhì)(括號(hào)中的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法中，不正確的是()A．FeCl3溶液(FeCl2)：通入適量Cl2B．Fe2O3固體(Al2O3)：加入燒堿溶液，過濾C．CO2氣體(HCl)：通過Na2CO3溶液洗氣后干燥D．Na2CO3固體(NaHCO3)：加熱答案C解析氯氣和氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵，可用于除雜，故A正確；氧化鋁為兩性氧化物，可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可用于除雜，故B正確；二者都與碳酸鈉溶液反應(yīng)，應(yīng)用碳酸氫鈉溶液除雜，故C錯(cuò)誤；碳酸氫鈉在加熱條件下分解生成碳酸鈉，可用加熱的方法除雜，故D正確。5．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))，所選除雜試劑和分離方法都正確的是()選項(xiàng)被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))除雜試劑分離方法ANH3(H2O)濃硫酸洗氣BH2O(Br2)CCl4萃取分液CKCl固體(I2)KOH溶液加熱D氯化鎂溶液(氯化亞鐵)氫氧化鈉溶液過濾答案B解析將混有少量水蒸氣的氨氣通過足量濃硫酸時(shí)，濃硫酸不但吸收了混合氣體中的水，還與氨氣反應(yīng)生成硫酸銨，A錯(cuò)誤；溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳和水不互溶，且四氯化碳和Br2不反應(yīng)，B正確；無法從KCl中除去KOH與I2反應(yīng)生成的KI等物質(zhì)，引入了新的雜質(zhì)，C錯(cuò)誤；氯化鎂溶液中含有氯化亞鐵，加入氫氧化鈉溶液，可以與兩種物質(zhì)反應(yīng)，也除去了氯化鎂，不能達(dá)到除去雜質(zhì)的目的，D錯(cuò)誤。6．下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液過濾膠體粒子不能通過濾紙B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度較大C用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體蒸發(fā)MgCl2受熱不分解D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案D解析膠體粒子可以通過濾紙，但不能通過半透膜，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇與水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法進(jìn)行分離，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體，要先升溫蒸發(fā)，然后降溫結(jié)晶獲得六水合氯化鎂，然后在干燥氯化氫氣流中加熱得到MgCl2，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；丁醇和乙醚的沸點(diǎn)相差較大，可以用蒸餾的方法分離，故D項(xiàng)正確。7．除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCl2、CaCl2和Na2SO4，過程如下：粗鹽eq\o(→,\s\up7(溶解))eq\o(→,\s\up7(試劑①))eq\o(→,\s\up7(試劑②))eq\o(→,\s\up7(試劑③))eq\o(→,\s\up7(過濾))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(鹽酸))→eq\x(氯化鈉固體)下列有關(guān)說法中，不正確的是()A．試劑①②③分別是NaOH、Na2CO3、BaCl2B．除去Ca2＋的主要反應(yīng)：Ca2＋＋COeq\o\al(2－,3)=CaCO3↓C．檢驗(yàn)SOeq\o\al(2－,4)是否除凈的方法：取適量濾液，加稀鹽酸酸化，再加BaCl2溶液D．加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體答案A解析由實(shí)驗(yàn)流程可知，粗鹽溶解后，先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及過量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，過濾后，濾液中加鹽酸，最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。8．碘單質(zhì)的制備流程如圖，下列說法不正確的是()A．“煮沸”操作有利于I－的充分溶解B．灼燒時(shí)用到的硅酸鹽儀器為玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈C．氧化的步驟中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)：2I－＋H2O2＋2H＋=I2＋2H2OD．萃取分液中分液漏斗中萃取液的處理：下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出答案B解析由題給流程圖可知，5g海帶用酒精潤濕后，灼燒得到海帶灰，將海帶灰溶于蒸餾水，煮沸充分溶解，過濾得到含碘離子的溶液，向含碘離子的溶液中加入稀硫酸酸化的雙氧水溶液，雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，得到含碘單質(zhì)的溶液，然后向含碘單質(zhì)的溶液加入四氯化碳萃取，分液得到含單質(zhì)碘的四氯化碳溶液，最后加熱蒸餾得到單質(zhì)碘?！爸蠓小辈僮髂苁购Щ抑械腎－充分溶解，故A正確；固體灼燒時(shí)應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，故B錯(cuò)誤；氧化步驟中，雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，得到含碘單質(zhì)的溶液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2I－＋H2O2＋2H＋=I2＋2H2O，故C正確；分液時(shí)下層液體從下口放出，待下層液體流完后，關(guān)閉旋塞，再將上層液體從上口倒出，故D正確。9．實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如圖1所示，已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3℃，苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7℃，沸點(diǎn)為249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點(diǎn)為34.8℃，難溶于水，制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示，試根據(jù)上述信息，判斷以下說法錯(cuò)誤的是()2＋KOH→＋＋HCl→＋KCl圖1圖2A．操作Ⅰ是萃取、分液 B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C．操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇 D．操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀答案D解析由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ?yàn)檎麴s，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸。A項(xiàng)，操作Ⅰ分離乙醚與水溶液，則為萃取、分液，正確；B項(xiàng)，由上述分析可知，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，正確；C項(xiàng)，操作Ⅱ分離互溶的乙醚、苯甲醇，蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇，正確；D項(xiàng)，由上述分析，操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸，錯(cuò)誤。10．為研究廢舊電池的再利用，實(shí)驗(yàn)室利用舊電池的銅帽(主要成分為Zn和Cu)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過程如圖所示。下列敘述錯(cuò)誤的是()A．“溶解”操作中溶液溫度不宜過高B．銅帽溶解后，將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2C．與鋅粉反應(yīng)的離子可能為Cu2＋、H＋D．“過濾”操作后，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后，高溫灼燒即可得純凈的ZnO答案D解析“溶解”操作中溶液溫度不宜過高，否則過氧化氫分解，故A正確；銅帽溶解后，溶液中存在過氧化氫，將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2，防止后面消耗過多的鋅粉，故B正確；固體溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都是與鋅粉反應(yīng)的離子，故C正確；“過濾”操作后濾液中含有硫酸鋅和硫酸鈉，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后，高溫灼燒不能得到純凈的ZnO，其中含有硫酸鈉，故D錯(cuò)誤。11．(2020·泰安調(diào)研)Na2S2O3可用作氰化物中毒的解毒劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。取Na2SO3(s)、S、蒸餾水于燒杯中，在105℃左右反應(yīng)后過濾Ⅰ，將濾液Ⅰ濃縮、冷卻，待晶體析出后過濾Ⅱ、洗滌，低溫干燥可得Na2S2O3·5H2O晶體。下列說法錯(cuò)誤的是()A．采用酒精燈加熱時(shí)需使用外焰加熱B．將濾液Ⅰ濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，再冷卻可析出晶體C．反應(yīng)原理為Na2SO3＋S=Na2S2O3D．過濾Ⅱ后得到的晶體先濃硝酸洗后水洗答案D解析采用酒精燈加熱時(shí)需使用外焰加熱，故A正確；應(yīng)將濾液Ⅰ濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，再冷卻可析出晶體，防止雜質(zhì)析出，故B正確；已知反應(yīng)物為Na2SO3(s)、S，生成物為Na2S2O3，發(fā)生歸中反應(yīng)，則反應(yīng)原理為Na2SO3＋S=Na2S2O3，故C正確；濃硝酸能氧化Na2S2O3，且Na2S2O3易溶于水，因此不能用濃硝酸、水洗滌Na2S2O3·5H2O晶體，Na2S2O3幾乎不溶于乙醇，因此可以用乙醇洗滌，故D錯(cuò)誤。12．某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法正確的是()A．步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無機(jī)相從上口倒出B．步驟2使用的玻璃儀器有蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶C．步驟3可在如圖裝置中完成D．步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時(shí)，用余熱將晶體蒸干答案C解析步驟1為萃取、分液操作，苯的密度比水小，故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A項(xiàng)錯(cuò)誤；步驟2為蒸餾，應(yīng)選用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，且還缺少溫度計(jì)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C項(xiàng)正確；步驟4為降溫結(jié)晶，由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。13．如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請(qǐng)根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是()A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨B．方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3答案D解析①加熱法分離提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項(xiàng)中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離，錯(cuò)誤；B項(xiàng)方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時(shí)不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如加水進(jìn)行溶解分離，錯(cuò)誤；D項(xiàng)中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而分離，正確。14．青蒿素是高效的抗瘧疾藥，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157℃，熱穩(wěn)定性差。已知：乙醚沸點(diǎn)為35℃。提取青蒿素的主要工藝如圖所示，下列有關(guān)此工藝操作不正確的是()A．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾B．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率C．操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚沸點(diǎn)低回收利用D．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯答案A解析由題意可知，青蒿素在水中幾乎不溶，故操作Ⅲ的主要過程不是加水溶解，而是加入95%的乙醇溶解，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，A錯(cuò)誤；將青蒿干燥破碎增大了與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率，B正確；操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點(diǎn)相差較大，乙醚沸點(diǎn)低可回收利用，C正確；操作Ⅰ為過濾，需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯，D正確。15．已知：Fe3＋在pH為2.6～3.5的溶液中水解為Fe(OH)3沉淀，當(dāng)Fe2＋在pH為4.7～6.6的溶液中水解為Fe(OH)2，Cu2＋在pH為4.4～5.9的溶液中水解為Cu(OH)2。下列是制備CuO的流程圖：(1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是_______________________________________。(2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2＋轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH＝