合成洗滌劑的檢驗課件

第四節(jié)合成洗滌劑的檢驗12/11/20221合成洗滌劑可以分為洗衣粉、洗衣膏和液體洗滌劑等產(chǎn)品。由于合成洗滌劑性能優(yōu)越、使用方便，其發(fā)展速度很快，已成為洗滌用品中的主要產(chǎn)品，在數(shù)量上和品種上都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了肥皂。12/11/20222廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院合成洗滌劑是與人們生活密切相關(guān)的日常用品，其質(zhì)量優(yōu)劣會影響到每一個消費者的生活質(zhì)量，因此備受消費者的關(guān)注。此外，生活污水中含有大量的合成洗滌劑，其產(chǎn)品組成對環(huán)境的影響是不容忽視的。12/11/20223廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院合成洗滌劑的檢驗所使用的分析方法很多，如質(zhì)量法、容量法、比色法等，所用的儀器比較常規(guī)；氣相色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜法、紫外光譜法等分析方法也已得到普遍的使用。目前我國生產(chǎn)的合成洗滌劑的主要品種是洗衣粉。各類洗衣粉的理化見表3－1。12/11/20225廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院12/11/20226廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院一、洗衣粉中水分及揮發(fā)物含量的測定

1·方法原理(烘箱法依據(jù)GB／T13176．291)稱量樣品質(zhì)量，使用烘箱在(105±2)℃溫度下驅(qū)趕走水分及揮發(fā)物后再次稱量，兩次稱量質(zhì)量之差即樣品中水分及揮發(fā)物的含量。2．儀器(1)干燥器直徑240mm，底部放變色硅膠。(2)稱量瓶Φ40mm×30mm，帶蓋。(3)烘箱能控制溫度于(105±2)℃．

12/11/20227廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院3.測定步驟(1)稱量：準(zhǔn)確稱取洗衣粉樣品約2g(稱準(zhǔn)至0．001g)，放于已恒重的稱量瓶中。(2)干燥：將盛有樣品的稱量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥4h(3)取出稱量瓶，置于干燥器中冷卻半小時后加蓋，稱量。4．分析結(jié)果的計算水分及揮發(fā)物的含量”按下式計算：W=m1/m0×100％式中W——水分及揮發(fā)物的含量，％；m0——樣品的質(zhì)量，g；m1——樣品干燥后減少的質(zhì)量，g。平行試驗結(jié)果之差應(yīng)不超過0.3％。12/11/20228廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院1/2硫酸就是計算中相對分子質(zhì)量取標(biāo)準(zhǔn)值的一半①加入硫酸錳可以避免某些洗衣粉發(fā)生相對長的誘導(dǎo)期；②硝酸鉍能與EDTA或其他乙酸鹽基胺的螯合劑相絡(luò)合，因此排除了任何可能的干擾；③若加入硫酸鋁，使其先與縮合磷酸鹽反應(yīng)，可以避免在某些情況下因縮合磷酸鹽與錳離子生成絡(luò)合物而使終點不明顯。12/11/202210廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院洗衣粉顆粒的大小不僅是一項外觀指標(biāo)，對其使用也有一定影響。顆粒太大，影響其迅速溶解，不利于發(fā)揮洗滌效能；顆粒太小，在包裝過程中會產(chǎn)生大量粉塵，并易結(jié)塊。1.方法原理(依據(jù)GBl2030-89)將一定質(zhì)量的試樣用規(guī)定孔篩的篩子經(jīng)電動振蕩器篩分，分別稱量留于篩子上及底盤中試樣的質(zhì)量，以對試樣總量的百分率表示。

三、粉狀合成洗滌劑顆粒度的測定12/11/202212廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院12/11/202214廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院3.測定步驟選取篩子，按孔徑從小到大的順序．從下而上重疊為一篩組稱取樣品100g(稱準(zhǔn)至0.1g)，置于上層篩中，加篩蓋開動振蕩器停止振蕩后取下底盤和篩組，分別收集并稱量各篩子上及底盤中的試樣質(zhì)量另取一份經(jīng)錐形分樣器分取的樣品重復(fù)進(jìn)行上述試驗12/11/202215廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院4.分析結(jié)果的計算根據(jù)篩盤上殘留的試樣質(zhì)量，按下式計算顆粒度百分率。Ai=Bi/m×100式中Ai一篩層或底盤上的篩留率，％；Bi一篩層或底盤上殘留的試樣質(zhì)量，g；m——試樣的質(zhì)量，g。以兩次試驗的平均值為試驗結(jié)果。12/11/202216廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院1.方法原理(依據(jù)GB12031—89)用硝酸水解聚磷酸鹽，加入喹鉬檸酮沉淀劑使之生成磷鉬酸喹啉沉淀，干燥并稱量四、合成洗滌劑中總五氧化二磷含量的測定12/11/202217廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院發(fā)泡力是指合成洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。雖然泡沫的多少與去污力無固定關(guān)系，但泡沫的形成有助于攜污作用。所以，發(fā)泡力是洗衣粉的一項性能指標(biāo)，它與水的硬度、合成洗滌劑溶液的濃度及溫度有關(guān)。五、合成洗滌劑發(fā)泡力的測定12/11/202218廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院六、合成洗滌劑中總活性物含量的測定1.方法原理(依據(jù)GB／T13173.2-91)用乙醇萃取實驗份，過濾分離，定量乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化鈉，產(chǎn)品中總活性物的含量用乙醇萃取物的含量減去乙醇萃取物中氯化鈉的含量算得。需在總活性物的含量中扣除水助溶劑的含量時，可用三氯甲烷進(jìn)一步萃取定量后的乙醇萃取物，然后扣除三氯甲烷不溶物的含量而算得。12/11/202220廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院

2.試劑及儀器(1)95％乙醇新煮沸后冷卻，用堿中和至對酚酞呈中性。(2)無水乙醇新煮沸后冷卻。(3）c(AgN03)一0.1mol／L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4)50g／L的鉻酸鉀溶液。(5)10g／L的酚酞溶液。(6)0.5mol／L的硝酸溶液。(7)05mol／L的氫氧化鈉溶液。(8)三氯甲烷。12/11/202221廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院3測定步驟(1)A法由乙醇萃取物和氯化鈉的含量測定總活性物的含量(包括水助溶劑的含量)乙醇萃取物含量的測定稱取樣品l50mL燒杯加入5mI，蒸餾水?dāng)嚢杓尤?mL無水乙醇攪拌加入90ml無水乙醇靜置澄清，過濾(用抽濾瓶吸濾)25mL95％的熱乙醇重復(fù)萃取、過濾操作四次12/11/202223廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院萃取液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用95％的熱乙醇沖洗抽濾瓶三次，濾液和洗液合并于燒杯中(得乙醇萃取液)。蒸干、烘干、冷卻、稱重注：測定液體或膏體樣品時，稱樣后直接加入100mL無水乙醇，加熱、溶解、靜置，用傾瀉法通過古氏坩堝進(jìn)行過濾，以后步驟同上。12/11/202224廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院③試驗結(jié)果的計算a.乙醇萃取物中氯化鈉的質(zhì)量m2(g)按下式計算：m2—0.0585Vc式中V——滴定耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.0585——氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g／mmol；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的被度，mol／L。b.樣品中總活性物的含量w1按下式計算：w1=(m1－m2)×100％/m式中m1——乙醇萃取物的質(zhì)量，g；m2——乙醇萃取物中氯化鈉的質(zhì)量，g；m——試驗份的質(zhì)量，g?？偦钚晕锏膬纱纹叫袦y定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.3%，以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。有效數(shù)字取到個位。12/11/202226廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院(2)B法由乙醇萃取物測定總活性物的含量(不包括溶劑的含量)。在按上述步驟①得到的乙醇萃取物(質(zhì)量為m1)中，將80mL三氯甲烷以沖洗燒杯壁的方式加入燒杯。蓋上表面皿，置燒杯于50℃水浴中加熱至溶解。稍澄清后，將上部清液通過已恒重并稱準(zhǔn)至0.00lg的玻璃坩堝過濾(用250mL抽濾瓶抽濾)。每次再用20mL三氯甲烷如此洗滌燒杯內(nèi)壁及殘余物和玻璃坩堝兩次。將玻璃坩堝和燒杯置于(105±2)℃的烘箱內(nèi)干燥1h，移入干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，得三氯甲烷不溶物(質(zhì)量為m3)。12/11/202227廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院樣品中總恬性物的含量w2(不包括水助溶劑的含量)按下式計算：w2=(m1－m3)×100％/m式中m1——乙醇萃取物的質(zhì)量，g；m3——乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的質(zhì)量，g；m一試驗份的質(zhì)量，g。總活陛物的兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.1%，以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。有效數(shù)字取到個位。12/11/202228廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院（一）4A沸石鈣交換能力的測定方法原理4A沸石與鈣溶液反應(yīng)EDTA滴定鈣離子與鈣指示劑生成酒紅色的配合物當(dāng)pH大于12.5時以EDTA溶液滴定此溶液時，原來絡(luò)合的鈣離子逐漸被EDTA所奪取，當(dāng)溶液中的鈣離子全部被EDTA奪取后，游離出鈣指示劑剩余的鈣以鈣指示劑(NN)指示溶液呈指示劑本身的藍(lán)色，即為終點由此測出剩余的鈣，從而換算出4A沸石的鈣交換能力。12/11/202230廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院(二）洗衣粉中4A沸石含量的測定方法原理(配位滴定法依據(jù)GB／T13171－l997)沸石在無機酸中容易溶解并分解出鋁離子(EDTA)形成絡(luò)合物pH=3～3.5以二甲酚橙為指示劑乙酸鋅回滴過量的EDTA回滴定法化學(xué)計量在氟離子存在下煮沸EDTA絡(luò)合物被選擇性地解離滴定EDTA求出鋁的含量12/11/202231廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院去污力是合成洗滌劑最重要的質(zhì)量指標(biāo)，它直接影響合成洗滌劑對污垢的洗滌效果，故消費者特別關(guān)注。由于去污力不但與合成洗滌劑中活性物的種類、含量有關(guān)，而且也與選用的各種助劑及整個配方的結(jié)構(gòu)有關(guān)，因此去污力的高低是合成洗滌劑產(chǎn)品質(zhì)量的綜合反映。十一、衣料合成洗滌劑去污力的測定12/11/202232廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院方法原理(依據(jù)GB／T13174－91）配制一定濃度的洗滌溶液去污試驗機內(nèi)于規(guī)定溫度下洗滌人工染污的棉布試片一定時間用白度計在一定波長下測定染污棉布試片在洗滌前后的光譜反射率相同條件下測定未染污布的光譜反射率由染污試片洗后與洗前的光譜反射率差對未染污布與染污試片的光譜反射率差的比值計算去污力值，評價合成洗滌劑的去污作用。12/11/202233廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院THEEND12/11/202234廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院九、合成洗滌劑中酶活力的測定目前國產(chǎn)的加酶合成洗滌劑一般添加堿性蛋白酶，其主要功能是使蛋白質(zhì)污垢迅速除凈。加酶后洗衣粉去污力可提高30％～60％。加酶洗衣粉保存～年后，酶括力降低約20％12/11/202235廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院1.方法原理(1)蛋白酶的測定原理①福林法。蛋白酶在一定的溫度與pH條件下水解酪素底物，產(chǎn)生含確酚基的氨基酸(如酪氨酸、色氨酸等)，在堿性條件下，將福林試劑(FoHn)還原，生成鉬藍(lán)與鎢藍(lán)，用分光光度法測定，計算其酶活力。②紫外分光光度法。蛋白酶在～定的溫度和pH條件下水解酪素底物，然后加入三氯乙酸終止酶反應(yīng)，并除去末水解的酪素沉淀，濾液對紫外光有吸收，可用紫外分光光度計測定。根據(jù)吸光度計算其酶活力。12/11/202236廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院(2)脂肪酶的測定原理脂肪酶在一定條件下能使甘油三酯水解成脂肪酸、甘油二酯、甘油單酯和甘油，所釋放的脂肪酸可用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，用pH計或酚酞指示劑指示終點。根據(jù)消耗的堿量計算其酶活力。12/11/202237廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院2.蛋白酶的測定(福林法)蛋白酶活力的定義為：將1g固體酶(或1ml液體酶)在一定溫度和pH條件下，lmin水解酪氨酸產(chǎn)生lμg酪氨酸稱為一個酶活力單位，以U／g(U／mL）表示。12/11/202238廣東科貿(mào)職業(yè)學(xué)院3.脂肪酶的測定脂肪酶活力的定義為：將1g固體酶粉在40℃和pH=7.5的條