第章脂類的測(cè)定課件_第1頁
第章脂類的測(cè)定課件_第2頁
第章脂類的測(cè)定課件_第3頁
第章脂類的測(cè)定課件_第4頁
第章脂類的測(cè)定課件_第5頁
已閱讀5頁,還剩157頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

第章脂類的測(cè)定第章脂類的測(cè)定1主要內(nèi)容(content)概述脂類的分析方法主要內(nèi)容(content)概述8.1概述1、食品中油脂種類脂肪:脂質(zhì)化合物種類繁多,結(jié)構(gòu)各異,其中95%左右的是脂肪酸甘油酯,即脂肪(fat)。

類脂脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性維生素、蠟8.1概述1、食品中油脂種類第章脂類的測(cè)定課件2測(cè)定意義營養(yǎng):熱能、代謝、溶劑食品品質(zhì)管理的重要指標(biāo)之一風(fēng)味食品質(zhì)構(gòu)2測(cè)定意義營養(yǎng):熱能、代謝、溶劑1、提取劑的選擇乙醚:溶解脂肪能力強(qiáng),但含2%水分石油醚:氯仿-甲醇:結(jié)合脂結(jié)合態(tài)脂肪:水解后,再提取,8.2脂類的提取1、提取劑的選擇8.2脂類的提取2、樣品的預(yù)處理粉碎烘干酸水解2、樣品的預(yù)處理粉碎8.3脂類的測(cè)定方法索氏提取法酸水解法羅紫—哥特里法(Rose-Gottliebmethod)巴布科克法和蓋勃法氯仿—甲醇提取法牛奶脂肪測(cè)定儀簡介8.3脂類的測(cè)定方法索氏提取法一、索氏提取法

ExtractionofCrudeFatbySoxhletMethod

1、原理將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)一、索氏提取法

ExtractionofCrudeFa

一般食品用有機(jī)溶劑浸提,揮干有機(jī)溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪,此外,還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪,也稱粗脂肪。

2、適用范圍與特點(diǎn)此法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。2、適用范圍與特點(diǎn)食品中的游離脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑抽提。結(jié)合態(tài)脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定條件下進(jìn)行水解等處理,使之轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x脂肪后方能提取,故索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來。食品中的游離脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑抽提。此法是經(jīng)典方法,對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但費(fèi)時(shí)間,溶劑量大,且需專門的索氏抽提器此法是經(jīng)典方法,對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但費(fèi)時(shí)間,溶劑量大3、儀器索氏抽提器4、試劑無水乙醚或石油醚海砂(同水分測(cè)定)3、儀器第章脂類的測(cè)定課件5、測(cè)定方法

(1)樣品處理固體樣品:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。5、測(cè)定方法

(1)樣品處理

(2)抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi),接連已干燥至恒重的脂肪接收器,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚,加量為接受瓶的2/3體積,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取,一般視含油量高低提取6~12小時(shí),至抽提完全為止。(2)抽提

(3)回收溶劑、烘干、稱重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時(shí),在水浴上蒸干,再于100~105℃干燥2小時(shí),取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱重,并重復(fù)操作至恒重。(3)回收溶劑、烘干、稱重流程圖流程圖6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

注意事項(xiàng)及說明

Pointsforattention樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品的脂肪不能提盡,造成誤差。注意事項(xiàng)及說明

Pointsforattention樣抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康汀R蛩痛伎蓪?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。

抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)窟^氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化鉀溶液,用力振搖,放置1分鐘后,若出現(xiàn)黃色,則證明有過氧化物存在。應(yīng)另選乙醚或處理后再用。過氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化鉀溶液,在抽提時(shí),冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣中水分進(jìn)入,也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中,如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。在抽提時(shí),冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電水浴反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒重。反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒二、酸水解法1、原理將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,使結(jié)合或保藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,干燥后稱量,提取物的重量即為脂肪含量。二、酸水解法1、原理2、適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各類食品中脂肪的測(cè)定,對(duì)固體、半固體、粘稠液體或液體食品,特別是加工后的混合食品,容易吸濕、結(jié)塊,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法時(shí),用此法效果較好。

2、適用范圍與特點(diǎn)

但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂,在鹽酸溶液中加熱時(shí),磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿,因?yàn)閮H定量前者,測(cè)定值偏低,故本法不宜用于測(cè)定含有大量磷脂的食品,但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂,在鹽酸溶液中加熱時(shí)此法也不適于食糖高的食品,因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。此法也不適于食糖高的食品,因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。3、儀器100ml具塞刻度量筒4、試劑3、儀器5、測(cè)定方法

(1)樣品處理固體樣品:精密稱取約2.0g,置于50ml大試管中,加8ml水,混勻后再加10ml鹽酸。

液體樣品:稱取10.0g置于50ml大試管中,加10ml鹽酸。5、測(cè)定方法

(1)樣品處理(2)水解將試管放入70~80℃水浴中,每5~10分鐘用玻璃棒攪拌一次,至樣品脂肪游離消化完全為止,約需40~50分鐘。(2)水解(3)提取

取出試管,加入10ml乙醇,混合,冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中,待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1分鐘,小心開塞放出氣體,再塞好,靜置12分鐘,小心開塞,用石油醚—乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20分鐘,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。(3)提取(4)回收溶劑、烘干、稱重將錐形瓶于水浴上蒸干后,置100~105℃烘箱中干燥2小時(shí),取出放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘后稱重,并重復(fù)操作至恒重。(4)回收溶劑、烘干、稱重6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

7、說明與討論測(cè)定的樣品須充分磨細(xì),液體樣品需充分混合均勻,以便消化完全至無塊狀碳粒,否則結(jié)合性脂肪不能完全游離,致使結(jié)果偏低,同時(shí)用有機(jī)溶劑提取時(shí)也往往易乳化。水解時(shí)應(yīng)防止大量水分損失,使酸濃度升高7、說明與討論測(cè)定的樣品須充分磨細(xì),液體樣品需充分混合均勻水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,同時(shí)溶解一些碳水化合物、有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí),因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物殘留在水層,并使分層清晰水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,三、氯仿一甲醇提取法1、原理(P117)將試樣分散于氯仿—甲醇混合溶液中,在水浴中輕微沸騰,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑,可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留的脂類用石油醚提取,蒸餾除去石油醚后定量。三、氯仿一甲醇提取法1、原理(P117)2.適用范圍與特點(diǎn).

本法適合于結(jié)合態(tài)脂類,特別是磷脂含量高的樣品,如魚、貝類,肉、禽、蛋及其制品,大豆及其制品(發(fā)酵大豆類制品除外)等。2.適用范圍與特點(diǎn).本法適合于結(jié)合態(tài)脂類,特別是磷脂結(jié)合態(tài)脂類樣品,用索氏提取法測(cè)定時(shí),脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂類不能被完全提取出來;用酸水解法測(cè)定時(shí),又會(huì)使磷脂分解而損失。但在有一定水分存在下,用極性的甲醇和非極性的氯仿混合液(簡稱CM混合液)卻能有效地提取出結(jié)合態(tài)脂類。結(jié)合態(tài)脂類樣品,用索氏提取法測(cè)定時(shí),脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂類本法對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效,對(duì)于干燥試樣,可先在試樣中加入一定量的水,使組織膨潤,再用CM混合液提取本法對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效,對(duì)于干燥試樣,可先在試樣中加3.儀器①

提取裝置②具塞離心管⑧離心機(jī)(3000r/min)3.儀器4.試劑①氯仿:97%(V/V)以上②甲醇:96%(V/V)以上③氯仿+甲醇混合溶液:試劑①和②按2:l混合(CM混合液)④石油醚4.試劑5.測(cè)定方法水浴取樣過濾水浴蒸發(fā)回收溶劑石油醚,無水硫酸鈉振蕩離心吸取10ml醚層蒸發(fā)除溶劑烘干恒重稱重5.測(cè)定方法水浴取樣過濾水浴蒸發(fā)石油醚,離心吸取10ml蒸發(fā)6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

7.說明與討論提取結(jié)束后,用玻璃過濾器過濾,用溶劑洗滌燒瓶,每次5m1溶劑回收到殘留物尚具有一定流動(dòng)性,不能完全干涸,否則脂類難以溶解于石油醚,使測(cè)定值偏低。因此,最好在殘留有適量的水時(shí)停止蒸發(fā)。7.說明與討論提取結(jié)束后,用玻璃過濾器過濾,用溶劑洗滌燒瓶四、羅紫—哥特(rose-gottlieb)法1.原理利用氨—乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2四、羅紫—哥特(rose-gottlieb)法1.原理2、適用范圍及特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。2、適用范圍及特點(diǎn)本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳

本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)等采用,為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)5.測(cè)定方法樣品氨水水浴振搖乙醇冷卻分別加乙醚、石油醚靜置讀取醚層體積放出一定體積5.測(cè)定方法樣品氨水水浴振搖乙醇冷卻分別加乙醚、靜置讀取回收溶劑烘干、恒重、稱重回收溶劑烘干、恒重、6、結(jié)果計(jì)算6、結(jié)果計(jì)算7.說明與討論

①乳類脂肪雖然也屬游離脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散體系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需預(yù)先用氨水處理,故此法也稱為堿性乙醚提取法。膠體:動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定,熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。1-100nm7.說明與討論

①乳類脂肪雖然也屬游離脂肪,但因脂肪球被乳中⑤加入石油醚的作用是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶:只抽提出脂肪,并可使分層清晰。⑤加入石油醚的作用是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶:只抽提出五、巴布科克法和蓋勃法1.

原理用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍祝怪厩蚰け黄茐?,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測(cè)乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4五、巴布科克法和蓋勃法1.

原理NH2R(COO)6Ca2.適用范圍與特點(diǎn)這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。2.適用范圍與特點(diǎn)5.測(cè)定方法

取樣加硫酸離心熱水離心熱水,離心水浴讀數(shù)5.測(cè)定方法

取樣加硫酸離心熱水熱水,離心水浴讀數(shù)(2)蓋勃法

硫酸牛乳異戊醇用力振搖均勻水浴離心水浴讀數(shù)(2)蓋勃法

硫酸牛乳異戊醇用力振搖均勻水浴離心水浴讀數(shù)6.說明及討論硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,如過濃會(huì)使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù);過稀則不能使酪蛋白完全溶解,會(huì)使測(cè)定值偏低或使脂肪層渾濁6.說明及討論硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,如過濃會(huì)使乳硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來外,還可增加液體相對(duì)密度,使脂肪容易浮出蓋勃法中所用異戊醇的作用是防止糖炭化,促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面張力,以利于形成連續(xù)的脂肪層硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來外,還可增加液體相對(duì)密度加熱(65~70℃水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析。加熱(65~70℃水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析。羅紫一哥特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。根據(jù)對(duì)比研究表明,前者的準(zhǔn)確度較后兩者高,后兩者中巴布科克法的準(zhǔn)確度比蓋勃法的稍高些,兩者差異顯著羅紫一哥特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方乳品脂肪定量儀

樣品范圍:

牛奶或乳類產(chǎn)品

檢測(cè)范圍:0-10%脂肪

(脫脂奶:0-0.999%)

檢測(cè)量:120樣品/小時(shí)準(zhǔn)確度:(2-6%范圍內(nèi))±0.06%

重復(fù)性:(2-6%范圍內(nèi))±0.02%

可稀釋1:10作奶油的定量分析

儀器內(nèi)置6條校正曲線

與傳統(tǒng)測(cè)試法

(Roese-Gottieb,Mojonnier,Gerber)的測(cè)試結(jié)果一致

乳品脂肪定量儀樣品范圍:牛奶或乳類產(chǎn)品

檢測(cè)范圍:08.3食用油脂理化特性的測(cè)定8.3食用油脂理化特性的測(cè)定668.3.1食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一、食用植物油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(一)感官指標(biāo):具有正常植物油的色澤、透明度、氣味和滋味,無焦臭、酸敗及其它異味。(二)理化指標(biāo)如表10-1所示:668.3.1食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一、食用植物油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)67表1食用植物油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià),(mgKOH/g)

花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油≤4

棉籽油≤1

過氧化值,meq/kg

花生油、葵花油、米糠油≤20

菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油≤12羰基價(jià),meq/kg≤20浸出油溶劑殘留量,mg/kg≤50棉籽油中游離棉酚,%≤0.02砷(以As計(jì)),mg/kg≤0.1汞(以Hg計(jì)),mg/kg≤0.05黃曲霉毒素B1,μg/kg

花生油≤20

其他植物油≤10

苯并(a)芘,μg/kg≤1067表1食用植物油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià),(m688.3.2幾項(xiàng)油脂化學(xué)特性的測(cè)定

1.酸價(jià)的測(cè)定

(1)概念:

酸價(jià)(又叫酸值)是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。它是反映脂肪酸?。ǚ纸獬潭龋┑臉?biāo)志。688.3.2幾項(xiàng)油脂化學(xué)特性的測(cè)定1.酸價(jià)的測(cè)定69

(2)測(cè)定意義:酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。69(2)測(cè)定意義:酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,70(3)原理與方法

①原理:中性溶劑溶解油樣,游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

試劑:0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。

③測(cè)定方法稱取適量樣品→錐形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→初現(xiàn)微紅色,0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。70(3)原理與方法①原理:中性溶劑溶解油樣,游離脂712.過氧化值的測(cè)定

(1)概念:

油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”,是指滴定1g油脂所需某濃度(0.002mol/L)的硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積(ml)。每千克油脂中活性氧物質(zhì)的量(mmol/kg)100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。

712.過氧化值的測(cè)定(1)概念:72

(2)測(cè)定意義

過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。

油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強(qiáng)的過氧化物,進(jìn)而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。

過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。因此常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。油脂中過氧化物含量的多少與酸敗的程度成正比。過氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān)。因此,過氧化值的測(cè)定是判斷油脂酸敗程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。72(2)測(cè)定意義過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度73(4)測(cè)定原理

油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算含量?;瘜W(xué)反應(yīng)式:

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOO

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI73(4)測(cè)定原理R—CH—CH—R'+2KI→74

(5)試劑

0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

②飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。④10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。74(5)試劑

①0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定75注意事項(xiàng)

①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng),在強(qiáng)酸性溶液中,硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解,且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。②碘易揮發(fā),故滴定時(shí)溶液的溫度不能高,滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。③為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽光照射,析出I2后,應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。75注意事項(xiàng)①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性76④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)加入,即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時(shí)再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點(diǎn)時(shí)顏色不易退去,使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲,引起誤差。⑤日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解,應(yīng)裝于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應(yīng)進(jìn)行處理。76④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)加入,即773.羰基價(jià)的測(cè)定(1)測(cè)定意義油脂氧化所生成的過氧化物,進(jìn)一步分解為含羰基的化合物,這些二次分解產(chǎn)物的量以羰基價(jià)表示。羰基價(jià)的大小則代表油脂酸敗的程度。油脂和含油脂食品的羰基價(jià)受存放、加工條件的影響甚大,隨加熱時(shí)間的延長而增加,是油脂氧化酸敗的靈敏指標(biāo)。773.羰基價(jià)的測(cè)定(1)測(cè)定意義(2)原理

羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反應(yīng)物,在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色,在440nm下,測(cè)定吸光度,計(jì)算羰基價(jià)。

屬于比色法。羰基價(jià):食用植物油<20.0meq/kg食用煎炸油<50.0meq/kg(2)原理其他指標(biāo)測(cè)定碘價(jià):100g油脂所吸收的IClorIBr的質(zhì)量(換算成碘的質(zhì)量g)。測(cè)定:不飽和脂肪酸與鹵化物加成反應(yīng)。過量的ICl用KI置換,析出的I2用硫代硫酸鈉樣液滴定。其他指標(biāo)測(cè)定碘價(jià):100g油脂所吸收的IClorIBr的皂化價(jià):中和1g油脂的全部脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mg)。測(cè)定:堿醇溶劑皂化油樣,過量堿用酸滴定,做空白。皂化價(jià):中和1g油脂的全部脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mg)。乙?;担?g乙?;挠椭纸獬龅囊宜嵊脷溲趸浿泻蜁r(shí)所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。油脂的羥基化程度一般用乙?;当硎?,因它們含羥基的脂肪酸可與乙酸酐或其他?;瘎┳饔?生成相應(yīng)的酯??勺鳛闄z驗(yàn)油脂是否劣變的指標(biāo)之一。乙?;担?g乙?;挠椭纸獬龅囊宜嵊脷溲趸浿泻蜁r(shí)所需第章脂類的測(cè)定第章脂類的測(cè)定82主要內(nèi)容(content)概述脂類的分析方法主要內(nèi)容(content)概述8.1概述1、食品中油脂種類脂肪:脂質(zhì)化合物種類繁多,結(jié)構(gòu)各異,其中95%左右的是脂肪酸甘油酯,即脂肪(fat)。

類脂脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性維生素、蠟8.1概述1、食品中油脂種類第章脂類的測(cè)定課件2測(cè)定意義營養(yǎng):熱能、代謝、溶劑食品品質(zhì)管理的重要指標(biāo)之一風(fēng)味食品質(zhì)構(gòu)2測(cè)定意義營養(yǎng):熱能、代謝、溶劑1、提取劑的選擇乙醚:溶解脂肪能力強(qiáng),但含2%水分石油醚:氯仿-甲醇:結(jié)合脂結(jié)合態(tài)脂肪:水解后,再提取,8.2脂類的提取1、提取劑的選擇8.2脂類的提取2、樣品的預(yù)處理粉碎烘干酸水解2、樣品的預(yù)處理粉碎8.3脂類的測(cè)定方法索氏提取法酸水解法羅紫—哥特里法(Rose-Gottliebmethod)巴布科克法和蓋勃法氯仿—甲醇提取法牛奶脂肪測(cè)定儀簡介8.3脂類的測(cè)定方法索氏提取法一、索氏提取法

ExtractionofCrudeFatbySoxhletMethod

1、原理將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪)一、索氏提取法

ExtractionofCrudeFa

一般食品用有機(jī)溶劑浸提,揮干有機(jī)溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪,此外,還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪,也稱粗脂肪。

2、適用范圍與特點(diǎn)此法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。2、適用范圍與特點(diǎn)食品中的游離脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑抽提。結(jié)合態(tài)脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定條件下進(jìn)行水解等處理,使之轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x脂肪后方能提取,故索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來。食品中的游離脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑抽提。此法是經(jīng)典方法,對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但費(fèi)時(shí)間,溶劑量大,且需專門的索氏抽提器此法是經(jīng)典方法,對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但費(fèi)時(shí)間,溶劑量大3、儀器索氏抽提器4、試劑無水乙醚或石油醚海砂(同水分測(cè)定)3、儀器第章脂類的測(cè)定課件5、測(cè)定方法

(1)樣品處理固體樣品:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。5、測(cè)定方法

(1)樣品處理

(2)抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi),接連已干燥至恒重的脂肪接收器,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚,加量為接受瓶的2/3體積,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取,一般視含油量高低提取6~12小時(shí),至抽提完全為止。(2)抽提

(3)回收溶劑、烘干、稱重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時(shí),在水浴上蒸干,再于100~105℃干燥2小時(shí),取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱重,并重復(fù)操作至恒重。(3)回收溶劑、烘干、稱重流程圖流程圖6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

注意事項(xiàng)及說明

Pointsforattention樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品的脂肪不能提盡,造成誤差。注意事項(xiàng)及說明

Pointsforattention樣抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。

抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)窟^氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化鉀溶液,用力振搖,放置1分鐘后,若出現(xiàn)黃色,則證明有過氧化物存在。應(yīng)另選乙醚或處理后再用。過氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化鉀溶液,在抽提時(shí),冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣中水分進(jìn)入,也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中,如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。在抽提時(shí),冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電水浴反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒重。反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒二、酸水解法1、原理將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,使結(jié)合或保藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,干燥后稱量,提取物的重量即為脂肪含量。二、酸水解法1、原理2、適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各類食品中脂肪的測(cè)定,對(duì)固體、半固體、粘稠液體或液體食品,特別是加工后的混合食品,容易吸濕、結(jié)塊,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法時(shí),用此法效果較好。

2、適用范圍與特點(diǎn)

但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂,在鹽酸溶液中加熱時(shí),磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿,因?yàn)閮H定量前者,測(cè)定值偏低,故本法不宜用于測(cè)定含有大量磷脂的食品,但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂,在鹽酸溶液中加熱時(shí)此法也不適于食糖高的食品,因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。此法也不適于食糖高的食品,因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。3、儀器100ml具塞刻度量筒4、試劑3、儀器5、測(cè)定方法

(1)樣品處理固體樣品:精密稱取約2.0g,置于50ml大試管中,加8ml水,混勻后再加10ml鹽酸。

液體樣品:稱取10.0g置于50ml大試管中,加10ml鹽酸。5、測(cè)定方法

(1)樣品處理(2)水解將試管放入70~80℃水浴中,每5~10分鐘用玻璃棒攪拌一次,至樣品脂肪游離消化完全為止,約需40~50分鐘。(2)水解(3)提取

取出試管,加入10ml乙醇,混合,冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中,待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1分鐘,小心開塞放出氣體,再塞好,靜置12分鐘,小心開塞,用石油醚—乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20分鐘,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。(3)提取(4)回收溶劑、烘干、稱重將錐形瓶于水浴上蒸干后,置100~105℃烘箱中干燥2小時(shí),取出放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘后稱重,并重復(fù)操作至恒重。(4)回收溶劑、烘干、稱重6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

7、說明與討論測(cè)定的樣品須充分磨細(xì),液體樣品需充分混合均勻,以便消化完全至無塊狀碳粒,否則結(jié)合性脂肪不能完全游離,致使結(jié)果偏低,同時(shí)用有機(jī)溶劑提取時(shí)也往往易乳化。水解時(shí)應(yīng)防止大量水分損失,使酸濃度升高7、說明與討論測(cè)定的樣品須充分磨細(xì),液體樣品需充分混合均勻水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,同時(shí)溶解一些碳水化合物、有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí),因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物殘留在水層,并使分層清晰水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,三、氯仿一甲醇提取法1、原理(P117)將試樣分散于氯仿—甲醇混合溶液中,在水浴中輕微沸騰,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑,可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留的脂類用石油醚提取,蒸餾除去石油醚后定量。三、氯仿一甲醇提取法1、原理(P117)2.適用范圍與特點(diǎn).

本法適合于結(jié)合態(tài)脂類,特別是磷脂含量高的樣品,如魚、貝類,肉、禽、蛋及其制品,大豆及其制品(發(fā)酵大豆類制品除外)等。2.適用范圍與特點(diǎn).本法適合于結(jié)合態(tài)脂類,特別是磷脂結(jié)合態(tài)脂類樣品,用索氏提取法測(cè)定時(shí),脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂類不能被完全提取出來;用酸水解法測(cè)定時(shí),又會(huì)使磷脂分解而損失。但在有一定水分存在下,用極性的甲醇和非極性的氯仿混合液(簡稱CM混合液)卻能有效地提取出結(jié)合態(tài)脂類。結(jié)合態(tài)脂類樣品,用索氏提取法測(cè)定時(shí),脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂類本法對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效,對(duì)于干燥試樣,可先在試樣中加入一定量的水,使組織膨潤,再用CM混合液提取本法對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效,對(duì)于干燥試樣,可先在試樣中加3.儀器①

提取裝置②具塞離心管⑧離心機(jī)(3000r/min)3.儀器4.試劑①氯仿:97%(V/V)以上②甲醇:96%(V/V)以上③氯仿+甲醇混合溶液:試劑①和②按2:l混合(CM混合液)④石油醚4.試劑5.測(cè)定方法水浴取樣過濾水浴蒸發(fā)回收溶劑石油醚,無水硫酸鈉振蕩離心吸取10ml醚層蒸發(fā)除溶劑烘干恒重稱重5.測(cè)定方法水浴取樣過濾水浴蒸發(fā)石油醚,離心吸取10ml蒸發(fā)6、結(jié)果計(jì)算

6、結(jié)果計(jì)算

7.說明與討論提取結(jié)束后,用玻璃過濾器過濾,用溶劑洗滌燒瓶,每次5m1溶劑回收到殘留物尚具有一定流動(dòng)性,不能完全干涸,否則脂類難以溶解于石油醚,使測(cè)定值偏低。因此,最好在殘留有適量的水時(shí)停止蒸發(fā)。7.說明與討論提取結(jié)束后,用玻璃過濾器過濾,用溶劑洗滌燒瓶四、羅紫—哥特(rose-gottlieb)法1.原理利用氨—乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2四、羅紫—哥特(rose-gottlieb)法1.原理2、適用范圍及特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。2、適用范圍及特點(diǎn)本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳

本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)等采用,為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)5.測(cè)定方法樣品氨水水浴振搖乙醇冷卻分別加乙醚、石油醚靜置讀取醚層體積放出一定體積5.測(cè)定方法樣品氨水水浴振搖乙醇冷卻分別加乙醚、靜置讀取回收溶劑烘干、恒重、稱重回收溶劑烘干、恒重、6、結(jié)果計(jì)算6、結(jié)果計(jì)算7.說明與討論

①乳類脂肪雖然也屬游離脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散體系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需預(yù)先用氨水處理,故此法也稱為堿性乙醚提取法。膠體:動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定,熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。1-100nm7.說明與討論

①乳類脂肪雖然也屬游離脂肪,但因脂肪球被乳中⑤加入石油醚的作用是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶:只抽提出脂肪,并可使分層清晰。⑤加入石油醚的作用是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶:只抽提出五、巴布科克法和蓋勃法1.

原理用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍?,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測(cè)乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4五、巴布科克法和蓋勃法1.

原理NH2R(COO)6Ca2.適用范圍與特點(diǎn)這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。2.適用范圍與特點(diǎn)5.測(cè)定方法

取樣加硫酸離心熱水離心熱水,離心水浴讀數(shù)5.測(cè)定方法

取樣加硫酸離心熱水熱水,離心水浴讀數(shù)(2)蓋勃法

硫酸牛乳異戊醇用力振搖均勻水浴離心水浴讀數(shù)(2)蓋勃法

硫酸牛乳異戊醇用力振搖均勻水浴離心水浴讀數(shù)6.說明及討論硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,如過濃會(huì)使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù);過稀則不能使酪蛋白完全溶解,會(huì)使測(cè)定值偏低或使脂肪層渾濁6.說明及討論硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,如過濃會(huì)使乳硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來外,還可增加液體相對(duì)密度,使脂肪容易浮出蓋勃法中所用異戊醇的作用是防止糖炭化,促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面張力,以利于形成連續(xù)的脂肪層硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來外,還可增加液體相對(duì)密度加熱(65~70℃水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析。加熱(65~70℃水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析。羅紫一哥特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。根據(jù)對(duì)比研究表明,前者的準(zhǔn)確度較后兩者高,后兩者中巴布科克法的準(zhǔn)確度比蓋勃法的稍高些,兩者差異顯著羅紫一哥特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方乳品脂肪定量儀

樣品范圍:

牛奶或乳類產(chǎn)品

檢測(cè)范圍:0-10%脂肪

(脫脂奶:0-0.999%)

檢測(cè)量:120樣品/小時(shí)準(zhǔn)確度:(2-6%范圍內(nèi))±0.06%

重復(fù)性:(2-6%范圍內(nèi))±0.02%

可稀釋1:10作奶油的定量分析

儀器內(nèi)置6條校正曲線

與傳統(tǒng)測(cè)試法

(Roese-Gottieb,Mojonnier,Gerber)的測(cè)試結(jié)果一致

乳品脂肪定量儀樣品范圍:牛奶或乳類產(chǎn)品

檢測(cè)范圍:08.3食用油脂理化特性的測(cè)定8.3食用油脂理化特性的測(cè)定1478.3.1食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一、食用植物油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(一)感官指標(biāo):具有正常植物油的色澤、透明度、氣味和滋味,無焦臭、酸敗及其它異味。(二)理化指標(biāo)如表10-1所示:668.3.1食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一、食用植物油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)148表1食用植物油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià),(mgKOH/g)

花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油≤4

棉籽油≤1

過氧化值,meq/kg

花生油、葵花油、米糠油≤20

菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油≤12羰基價(jià),meq/kg≤20浸出油溶劑殘留量,mg/kg≤50棉籽油中游離棉酚,%≤0.02砷(以As計(jì)),mg/kg≤0.1汞(以Hg計(jì)),mg/kg≤0.05黃曲霉毒素B1,μg/kg

花生油≤20

其他植物油≤10

苯并(a)芘,μg/kg≤1067表1食用植物油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià),(m1498.3.2幾項(xiàng)油脂化學(xué)特性的測(cè)定

1.酸價(jià)的測(cè)定

(1)概念:

酸價(jià)(又叫酸值)是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。它是反映脂肪酸?。ǚ纸獬潭龋┑臉?biāo)志。688.3.2幾項(xiàng)油脂化學(xué)特性的測(cè)定1.酸價(jià)的測(cè)定150

(2)測(cè)定意義:酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。69(2)測(cè)定意義:酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,151(3)原理與方法

①原理:中性溶劑溶解油樣,游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

試劑:0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。

③測(cè)定方法稱取適量樣品→錐形瓶+50mL中性乙醚-乙

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論