GB∕T 41404-2022 鉑合金中鉑含量的測(cè)定 火花原子發(fā)射光譜法（差減法）

８中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)犜鉑合金中鉑含量的測(cè)定火花原子發(fā)射光譜法差減法）—）發(fā)布 實(shí)施犜庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載前 言本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第１部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院中檢華納北京質(zhì)量技術(shù)中心有限公司深圳市寧深檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)有限公司華納通標(biāo)北京認(rèn)證有限公司。本文件主要起草人周駿貴張馳王金磚孟杰金緒廣張爽張帆曹小勇王鑫磊蔡薇鄭存哲。Ⅰ鉑合金中鉑含量的測(cè)定火花原子發(fā)射光譜法差減法）１范圍本文件規(guī)定了火花原子發(fā)射光譜法差減法測(cè)定鉑合金中鉑含量的原理試劑和材料儀器制樣、試驗(yàn)步驟精密度和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于鉑含量為９０％９９％鉑合金中鉑的測(cè)定。２規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度）第１部分總則與定義測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度）第２部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法３術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。１

重復(fù)性限一個(gè)數(shù)值在重復(fù)性條件下兩個(gè)測(cè)試結(jié)果或測(cè)量結(jié)果的最終值的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)值的概率為。來(lái)源０有修改］２

再現(xiàn)性限一個(gè)數(shù)值在再現(xiàn)性條件下兩個(gè)測(cè)試結(jié)果或測(cè)量結(jié)果的最終值的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)值的概率為。來(lái)源０有修改］４原理表面平整鉑合金樣品受到電火花放電激發(fā)被測(cè)元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)電子在原子內(nèi)不同能級(jí)躍遷當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線通過(guò)測(cè)定特征譜線的波長(zhǎng)及其強(qiáng)度根據(jù)試樣中被測(cè)元素特征譜線強(qiáng)度與含量的關(guān)系通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測(cè)元素的含量。通過(guò)差減法計(jì)算得到鉑含量。１庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜５試劑和材料無(wú)水乙醇分析純。高純氬氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９。標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所選有證鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻炔⒕哂辛己玫木鶆蛐愿麟s質(zhì)元素含量范圍要求按附錄的規(guī)定。脫脂棉。６儀器火花原子發(fā)射光譜儀光譜儀分光計(jì)一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于焦距大于或等于波長(zhǎng)范圍為０。壓力試驗(yàn)機(jī)安全壓力大于或等于０。７制樣試樣采用壓力試驗(yàn)機(jī)壓平平面有效待測(cè)區(qū)域直徑應(yīng)大于儀器所選測(cè)量區(qū)域直徑待測(cè)區(qū)域直徑大于或等于最小厚度應(yīng)大于。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控樣品分析樣品應(yīng)在相同條件下采用乙醇浸泡的脫脂棉清潔處理表面保證樣品表面平整潔凈。８試驗(yàn)步驟儀器準(zhǔn)備光譜儀工作環(huán)境室內(nèi)溫度保持在相對(duì)濕度應(yīng)小于。在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)５℃。光譜儀的真空度應(yīng)在ａ以下工作或充高純氬氣該氣體不吸收波長(zhǎng)小于０ｍ譜線且純度不低于９９。為使儀器光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定在使用前應(yīng)預(yù)先通電預(yù)熱經(jīng)過(guò)初始化能量通道校正。校正和預(yù)熱時(shí)間不少于。繪制工作曲線按照將光譜儀調(diào)整至工作狀態(tài)激發(fā)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每個(gè)樣品至少測(cè)試２次以每個(gè)待測(cè)元素相對(duì)強(qiáng)度的平均值為縱坐標(biāo)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中該元素的含量值為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。推薦元素測(cè)試分析線見(jiàn)附錄。用儀器測(cè)量目標(biāo)元素含量相近的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得元素測(cè)量值與認(rèn)證值或參考值之間在統(tǒng)計(jì)上應(yīng)無(wú)顯著差異。測(cè)量值與認(rèn)證值或參考值之間的差值以小于或等于有證標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目標(biāo)元素２倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為無(wú)顯著差異。２庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜樣品測(cè)試將試樣光潔面置于激發(fā)臺(tái)每個(gè)樣品選擇２個(gè)不同的測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行獨(dú)立測(cè)試兩次測(cè)量結(jié)果應(yīng)不大于重復(fù)性限取平均值。如果元素兩次測(cè)量結(jié)果絕對(duì)差值大于重復(fù)性限時(shí)應(yīng)取不同測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行重新測(cè)試。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)試樣品待測(cè)元素的相對(duì)強(qiáng)度運(yùn)用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)元素的含量。各待測(cè)元素的測(cè)試結(jié)果應(yīng)在相應(yīng)待測(cè)元素校準(zhǔn)曲線的含量范圍內(nèi)。各待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)試結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后４位。鉑含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示按公式計(jì)算：狑－∑犻 式中：狑——試樣鉑元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；犻——試樣測(cè)試元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后３位。９精密度鉑含量精密度鉑含量精密度應(yīng)符合表１的規(guī)定。表１鉑含量測(cè)定范圍及精密度測(cè)量范圍狑％精密度重復(fù)性限狉％再現(xiàn)性限犚％９０狑９０４０６９?fàn)鳎梗梗埃常埃锤髟鼐芏缺疚募木芏仍囼?yàn)根據(jù)和每個(gè)水平的各元素在規(guī)定的條件下測(cè)定２次即在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者使用相同的設(shè)備按相同的測(cè)試方法并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試。各待測(cè)元素的含量測(cè)定范圍應(yīng)符合表２的規(guī)定精密度應(yīng)符合表３的規(guī)定。３庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜表２各雜質(zhì)元素含量測(cè)定范圍元素測(cè)定范圍ａ％元素測(cè)定范圍ａ％鋁００８錳０００銀０１０鎳００砷００鉛０００金００鈀００鉍００銠００鉻０００釕００銅０５０銻００鐵００硅００銥００錫００鎂０００鋅０００ａ規(guī)定的測(cè)量范圍表示精密度試驗(yàn)研究過(guò)的范圍超出該范圍可能也適用但需要實(shí)驗(yàn)室對(duì)超出范圍的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證。元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻％精密度重復(fù)性限狉％再現(xiàn)性限犚％鋁０３０１０５０００２０４０８０４０６銀０２０１０５０６０２０３１００６００砷０４０１０２０２０３０６００５００金０５０１０２００３０６００９０６鉍０５０１０２０００５０３０００３０５００６０３４庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜表３各待測(cè)元素的精密度續(xù)）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻％精密度重復(fù)性限狉％再現(xiàn)性限犚％鉻０６０１０２０５０５０３０７０３０５０００４０６銅０２０１０５０５０５０２０００２０３１００３０５５００５００鐵０２０６０１０７０１０５０２０２０４００７０５００５００銥０２０５０２０５０３０６００５００００５０５鎂０２０１０５０００２０３０００３０５錳０７０１０５０５０５０２０６０２０３０００５０５鎳０２０１０５０２０５０２０００２０３００６０９鉛０４０１０２０７０２０３０２０４０６０００５０８５庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜表３各待測(cè)元素的精密度續(xù)）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻％精密度重復(fù)性限狉％再現(xiàn)性限犚％鈀０５０１０２０００２０３００８０５００５０５銠０１０５０３０８０２０４００００５００５００釕０３０１０５０５０２０３０００４０６００５００銻０４０１０２０５０２０３０００５０００００００硅０６０１０２０７０２０４０００５００００００５錫０７０２０３０４０３０４０００４０６００５００鋅０５０１０２０４０２０３０００３０６在重復(fù)性條件下獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限以大于重復(fù)性限的情況不超過(guò)為前提重復(fù)性限按表３數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限犚以大于再現(xiàn)性限的情況不超過(guò)為前提再現(xiàn)性限犚按表３數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。６庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜試驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：試樣的名稱編號(hào)實(shí)驗(yàn)室名稱和試驗(yàn)日期實(shí)驗(yàn)中用到的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全名；分析結(jié)果及其表示兩次測(cè)試結(jié)果的平均值；ｃ）測(cè)試中觀測(cè)到的異常現(xiàn)象；ｄ）對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作或者任選的操作。７庫(kù)七七庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載犜附 錄犃規(guī)范性）標(biāo)準(zhǔn)樣品雜質(zhì)元素含量要求有證鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量范圍應(yīng)符合表的規(guī)定。表鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品雜質(zhì)元素含量范圍元素雜質(zhì)元素含量范圍％元素雜質(zhì)元素含量范圍％鋁００８錳０００銀０１０鎳００砷００鉛０００金００鈀００鉍００銠００鉻０００釕００銅０５０銻００鐵００硅００銥００錫