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實驗四液態(tài)有機物折光率的測定
實驗四1【實驗?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機化合物折光率的原理。2、了解測定折光率的意義。3、掌握有機化合物折光率的測定方法。【實驗?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機化合物折光率的原理。2【實驗原理】折射定律nB/nA=若介質(zhì)A為真空,nA=1【實驗原理】折射定律nB/nA=3化合物折射率隨入射光線波長不同而變,也隨溫度不同而變,T每升高(或降低)1℃,液體有機化合物的折射率就減少(或增加)3.5×10-4
~5.5×10-4,常用nDt來表示,即以鈉光燈為光源,t溫度時所測定的折射率?;衔镎凵渎孰S入射光線波長不同而4測定折光率的作用
折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一,通過折光率的測定,可以起到下列作用:(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純的,就可以根據(jù)所測得得折光率排除考慮中的其它化合物,而識別出這個化合物來,這種鑒定方法比沸點法更可靠。
測定折光率的作用折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一5(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質(zhì),折光率是一個非常精確的物理常數(shù),即便樣品中雜質(zhì)量很少,折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準(zhǔn)確的方法,測得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值,樣品就愈純。
(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特6
(3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110℃、且用蒸餾法分離該液體混合物時,就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(折光率—組成相關(guān)圖),再測定各個餾分的折光率,最后在工作曲線上找出折光率對應(yīng)的組成。
(3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物7【實驗儀器與藥品】WYA(2WAJ)型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙【實驗儀器與藥品】WYA(2WAJ)型Abbe折光儀、超8【實驗步驟】
1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造(1.3000-1.7000)及介紹超級恒溫水浴鍋的構(gòu)造。2、Abbe折光儀的使用與維護(hù)3、測定20℃時蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。純水標(biāo)準(zhǔn)值:nD201.33299純乙酸乙酯:nD201.3723【實驗步驟】1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造(1.3000-19阿貝折射儀的使用
光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測量。折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質(zhì)的濃度。阿貝折射儀的使用光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象101.阿貝折射儀的構(gòu)造原理
圖4-4阿貝折射儀外形圖1.測量望遠(yuǎn)鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理圖4-4阿貝折射儀外形圖11圖4-5阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉(zhuǎn)向棱鏡;12.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。圖4-5阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖12它的主要部分是由兩個折射率為1.75的玻璃直角棱鏡所構(gòu)成,上部為測量棱鏡,是光學(xué)平面鏡,下部為輔助棱鏡,其斜面是粗糙的毛玻璃,兩者之間約有0.1mm~0.15mm厚度空隙,用于裝待測液體,并使液體展開成一薄層。當(dāng)從反射鏡反射來的入射光進(jìn)入輔助棱鏡至粗糙表面時,產(chǎn)生漫散射,以各種角度透過待測液體,而從各個方向進(jìn)入測量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角β0之內(nèi),因為棱鏡的折射率大于待測液體的折射率,因此入射角從0°~90°的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角β0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上,此時若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則會看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應(yīng)落在臨界角β0內(nèi),成為亮區(qū),其它部分為暗區(qū),構(gòu)成了明暗分界線。它的主要部分是由兩個折射率為1.75的玻璃直13在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多142.阿貝折射儀的使用方法
(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應(yīng)避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。2.阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在15(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行:一行直接讀出試樣的折射率(從1.3000到1.7000);另一行為0~95%,當(dāng)測定糖溶液時,用此刻度可直接得到糖溶液的百分?jǐn)?shù)。(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同163.阿貝折射儀的使用注意事項
阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時應(yīng)注意以下幾點:(1)使用時要注意保護(hù)棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。3.阿貝折射儀的使用注意事項阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器17(4)讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(5)若待測試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。(6)若無恒溫槽,所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1℃,液態(tài)化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。一般采用4.0×10-4為其溫度變化系數(shù)。在不同的溫度時測得折光率,一般換算為20℃時的數(shù)值。其換算公式為:
式中,t為測量時的溫度。此計算是粗略的,為準(zhǔn)確起見,應(yīng)在恒溫條件下測定。(4)讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形184.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng)
阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點有時會發(fā)生移動,須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。4.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng)阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點有時19[實驗所用儀器]產(chǎn)品型號:WYA(2WAJ)特點:
測定液體或固體的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即錘度Brix,可用于制糖、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門的檢測分析。采用目視瞄準(zhǔn),光學(xué)度盤讀數(shù),簡單可靠。
技術(shù)參數(shù)
折射率nD:1.3000-1.7000
糖溶液質(zhì)量分散(Brix):0-95%
準(zhǔn)確度:±0.0002
[實驗所用儀器]產(chǎn)品型號:WYA(2WAJ)特點:
測定液20阿貝折射儀使用完畢后,要注意保養(yǎng)。應(yīng)清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動儀器時應(yīng)避免強烈振動和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。阿貝折射儀使用完畢后,要注意保養(yǎng)。應(yīng)清潔儀器,如果光學(xué)零件表21作業(yè):1、每次測樣品折光率后為什么要擦洗鏡面?2、17.50C時測得2-甲基1-丙醇折光率為1.3968,計算200C時其折光率。測定折光率的作用課件22實驗四液態(tài)有機物折光率的測定
實驗四23【實驗?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機化合物折光率的原理。2、了解測定折光率的意義。3、掌握有機化合物折光率的測定方法?!緦嶒?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機化合物折光率的原理。24【實驗原理】折射定律nB/nA=若介質(zhì)A為真空,nA=1【實驗原理】折射定律nB/nA=25化合物折射率隨入射光線波長不同而變,也隨溫度不同而變,T每升高(或降低)1℃,液體有機化合物的折射率就減少(或增加)3.5×10-4
~5.5×10-4,常用nDt來表示,即以鈉光燈為光源,t溫度時所測定的折射率。化合物折射率隨入射光線波長不同而26測定折光率的作用
折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一,通過折光率的測定,可以起到下列作用:(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純的,就可以根據(jù)所測得得折光率排除考慮中的其它化合物,而識別出這個化合物來,這種鑒定方法比沸點法更可靠。
測定折光率的作用折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一27(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質(zhì),折光率是一個非常精確的物理常數(shù),即便樣品中雜質(zhì)量很少,折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準(zhǔn)確的方法,測得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值,樣品就愈純。
(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特28
(3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110℃、且用蒸餾法分離該液體混合物時,就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(折光率—組成相關(guān)圖),再測定各個餾分的折光率,最后在工作曲線上找出折光率對應(yīng)的組成。
(3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物29【實驗儀器與藥品】WYA(2WAJ)型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙【實驗儀器與藥品】WYA(2WAJ)型Abbe折光儀、超30【實驗步驟】
1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造(1.3000-1.7000)及介紹超級恒溫水浴鍋的構(gòu)造。2、Abbe折光儀的使用與維護(hù)3、測定20℃時蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。純水標(biāo)準(zhǔn)值:nD201.33299純乙酸乙酯:nD201.3723【實驗步驟】1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造(1.3000-131阿貝折射儀的使用
光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測量。折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質(zhì)的濃度。阿貝折射儀的使用光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象321.阿貝折射儀的構(gòu)造原理
圖4-4阿貝折射儀外形圖1.測量望遠(yuǎn)鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理圖4-4阿貝折射儀外形圖33圖4-5阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉(zhuǎn)向棱鏡;12.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。圖4-5阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖34它的主要部分是由兩個折射率為1.75的玻璃直角棱鏡所構(gòu)成,上部為測量棱鏡,是光學(xué)平面鏡,下部為輔助棱鏡,其斜面是粗糙的毛玻璃,兩者之間約有0.1mm~0.15mm厚度空隙,用于裝待測液體,并使液體展開成一薄層。當(dāng)從反射鏡反射來的入射光進(jìn)入輔助棱鏡至粗糙表面時,產(chǎn)生漫散射,以各種角度透過待測液體,而從各個方向進(jìn)入測量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角β0之內(nèi),因為棱鏡的折射率大于待測液體的折射率,因此入射角從0°~90°的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角β0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上,此時若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則會看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應(yīng)落在臨界角β0內(nèi),成為亮區(qū),其它部分為暗區(qū),構(gòu)成了明暗分界線。它的主要部分是由兩個折射率為1.75的玻璃直35在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多362.阿貝折射儀的使用方法
(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應(yīng)避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。2.阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在37(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行:一行直接讀出試樣的折射率(從1.3000到1.7000);另一行為0~95%,當(dāng)測定糖溶液時,用此刻度可直接得到糖溶液的百分?jǐn)?shù)。(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同383.阿貝折射儀的使用注意事項
阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時應(yīng)注意以下幾點:(1)使用時要注意保護(hù)棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。3.阿貝折射儀的使用注意事項阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器39(4)讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(5)若待測試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。(6)若無恒溫槽,所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1℃,液態(tài)化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。一般采用4.0×10-4為其溫度變
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