儀器分析名詞解釋、簡答、填空題總結(jié)教案

A4我們是可以打印的，我那2W字的小結(jié)建議考試的時候可以帶去用，交小結(jié)的時候，交自己那張。如果想我那張那樣這么多字，建議彩打。理化考試的最后一道題是10分的自由發(fā)揮題，隱約記得是闡述下儀器分析的發(fā)展歷程。名詞解釋ICP:在高頻感應(yīng)電場或磁場下開成的等離子體渦流具ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)。AES基本原理：待測原子的外層電子在外來能量的作用下，電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，在高能態(tài)不穩(wěn)定，迅速返回到低能態(tài)，并輻射出具有特征波長或頻率的譜線。通過測定特征譜線的波長或頻率進(jìn)行定性分析；通過測定譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。形成的電場（或庫侖場）引起的連續(xù)輻射。自吸效應(yīng)：激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被其基態(tài)原子所吸收，從而使譜線強(qiáng)度下降的效應(yīng)。般是元素的最靈敏線或共振線（或稱持久線。當(dāng)待測物含量逐漸減小時，譜線數(shù)目亦相應(yīng)減少，當(dāng)c0。靈敏線：激發(fā)電位較低的譜線，常為原子線（或離子線（火花線關(guān)。共振線：從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷所產(chǎn)生的譜線。由最低能級的激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷稱為第一共振線。一般也是最靈敏線。與元素的激發(fā)程度難易有關(guān)。分析線：在進(jìn)行元素的定性或定量分析時，根據(jù)測定的含量范圍的實驗條件，對每一元素可選一條或幾條最后線作為測量的分析線。自吸線：當(dāng)輻射能通過發(fā)光層周圍的蒸汽原子時，將為其自身原子所吸收，而使譜線強(qiáng)度中心強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。自蝕線：自吸最強(qiáng)的譜線的稱為自蝕線。光柵閃耀特性：將光柵刻痕刻成一定的形狀通常是三角形的槽線，使衍射的能量集中到某一個衍射角附近激發(fā)電位：(Excitedpotential)原子外層電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需要的能量，以eV表示。每條譜線對應(yīng)一激發(fā)電位。Doppler變寬：由于原子熱運(yùn)動引起的譜線寬度增加，又稱為熱變寬偶合常數(shù)：兩種核的自旋之間產(chǎn)生的相互干擾稱為自旋耦合，相互干擾的大小用耦合常數(shù)表示。趨膚效應(yīng)：又叫集膚效應(yīng)，當(dāng)高頻電流通過導(dǎo)體時，電流將集中在導(dǎo)體表面流通，這種現(xiàn)象叫趨膚效應(yīng)基體效應(yīng)：樣品中除待測物以外的其它組份稱為基體，指試液基體成分在測定分析時對被測元素響應(yīng)信號所造成的影響。Stokes效應(yīng)：熒光線激發(fā)能大于熒光能，即熒光線波長大于激發(fā)線波長的非共振熒光。1、為什么要以峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行原子吸收分析？峰值吸收的測定，對光源發(fā)出的1、為什么要以峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行原子吸收分析？峰值吸收的測定，對光源發(fā)出的譜線有何要求？為什么空心陰極燈能滿足這些要求。(15分)因為原子譜線半寬很小，現(xiàn)在還沒有一種極高分辨率的光柵可以分辨該半寬的譜線，并對此峰面積進(jìn)行積分，因此須以峰值吸收代替積分吸收。對光源要求Walsh兩假設(shè)：當(dāng)光源發(fā)射線半寬比吸收線半寬小得多（中心頻率一致時，可以用峰值吸收代替積分吸收。））能量簡并（3）儀2、實際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目要少。解釋原因。））能量簡并（3）儀2、實際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目要少。解釋原因。(5分)器分辨率不高或靈敏度不夠。3、列出影響熒光強(qiáng)度的主要因素，并分別作出說明。P90器分辨率不高或靈敏度不夠。1）躍遷類型：通常，具有—及—躍遷結(jié)構(gòu)的分子才會產(chǎn)生熒光。而且具—的量子效率比—躍遷的要大得多（kISC。2）共軛效應(yīng)：共軛度越大，熒光越強(qiáng)。越強(qiáng)，分子振動少，與其它分子碰撞失活的機(jī)率下降，熒光量子效率提高。如熒光（大）與酚（=；（=與聯(lián)（ =0.1。取代基：給電子取代基增強(qiáng)熒光p--OH-OR-NH2-CNNR2等； 吸電子基降低熒光，如-COOH-C=O-NO2-NO-X等； 重原子降低熒光但增強(qiáng)磷光，苯環(huán)被鹵素取代，從氟苯到碘苯，熒光逐漸減弱到消失（為什么該現(xiàn)象也稱重原子效應(yīng)。溶劑效應(yīng)： 溶劑極性可增加或降低熒光強(qiáng)度（改變—及—*躍遷的能量；與溶劑作用從而改變熒光物質(zhì)結(jié)構(gòu)來增加或降低熒光強(qiáng)度。6）溫度：溫度增加，熒光強(qiáng)度下降（）系降低溫度可增加熒光分析靈敏度。7）pH值：具酸或堿性基團(tuán)的有機(jī)物質(zhì)，在不同pH值時，其結(jié)構(gòu)可能發(fā)生變化，因而熒光強(qiáng)度將發(fā)生改變；對無機(jī)熒光物質(zhì)，因pH值會影響其穩(wěn)定性，因而也可使其熒光強(qiáng)度發(fā)生改變。8）內(nèi)濾光和自吸：體系內(nèi)存在可以吸收熒光的物質(zhì)，或熒光物質(zhì)的熒光短波長與激發(fā)光長光發(fā)射，稱為熒光自吸。9）熒光猝滅：碰撞猝滅；靜態(tài)猝滅；轉(zhuǎn)入三重態(tài)的猝滅； 電子轉(zhuǎn)移猝滅；自猝滅。何為基體效應(yīng)？基體改進(jìn)劑的作用如何？P135改變被測元素的揮發(fā)性，以消除干擾?；w改進(jìn)劑，使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化，其結(jié)果可能增加基體的揮發(fā)性或基體效應(yīng)是指試液基體成分在測定分析時對被測元素響應(yīng)信號所造成的影響。在試樣中加入改變被測元素的揮發(fā)性，以消除干擾。基體改進(jìn)劑，使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化，其結(jié)果可能增加基體的揮發(fā)性或為什么原子吸收光譜法只適用于定量分析而不用于定性分析?P126射來定性。而原子吸收光譜的激發(fā)光譜為線光譜（）從AAS的過程來看，我們是選確實了所要定量的元素，之后再選擇這種元素的空心陰極燈做也就不可以進(jìn)行了。2.請簡述譜線的自吸與自蝕現(xiàn)象。P109自吸：中心發(fā)射的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，使輻射強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。自蝕：元素濃度低時，不出現(xiàn)自吸。隨濃度增加，自吸越嚴(yán)重，當(dāng)達(dá)到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線的現(xiàn)象。3.結(jié)合您學(xué)習(xí)《儀器分析》這一門課程,3.結(jié)合您學(xué)習(xí)《儀器分析》這一門課程,試述“儀器分析”是怎樣的一類分析方法?體包括哪儀器分析是通過測量表征物質(zhì)的某些物理或化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來確實其化學(xué)組成、含量或結(jié)構(gòu)的分析方法。常用的儀器分析法可以分為光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜法、質(zhì)譜法和熱分析法等。4.,??適用于不飽和有機(jī)化合物，尤其是共軛體系的鑒定，以此推斷未知物的骨架結(jié)構(gòu)。但是分子或離子對此外光的吸收只是他們含有的生色基團(tuán)和助色基團(tuán)的特征，而不是整個分子或離子的特征，故，只靠一個紫外光譜來確定一個未知物是的結(jié)構(gòu)是不現(xiàn)實的。λmaxλminmax。在目前你所學(xué)的儀器分析方法中，列舉至少三種可用于有機(jī)物結(jié)構(gòu)分析的方法，并簡明扼要地說明它們各自利用了分子的什么信息來進(jìn)行結(jié)構(gòu)剖析？紫外-可見分光光度法：利用有機(jī)分子中的共軛結(jié)構(gòu)。在目前你所學(xué)的儀器分析方法中，列舉至少三種可用于有機(jī)物結(jié)構(gòu)分析的方法，并簡明扼紅外光譜法：利用分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷吸收相應(yīng)紅外光譜。各官能團(tuán)有都特征吸收頻率。核磁共振波譜法：氫原子核在強(qiáng)磁場下能級分裂吸收光子而能級躍遷。氫原子的位置、環(huán)境以及官能團(tuán)等使化學(xué)位移不同，故可以進(jìn)行結(jié)構(gòu)剖析。單色器的分辨能力（有效帶寬D=倒線色散率；W=狹縫寬度。狹縫寬度與分辨率成反比，與靈敏度成正比。狹縫寬度的選擇原則定性分析：選擇較窄的狹縫寬度—提高分辨率，減少其它譜線的干擾，提高選擇性；定量分析：選擇較寬的狹縫寬度—增加照亮狹縫的亮度，提高分析的靈敏度；應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求確定狹縫寬度。并通過條件優(yōu)化確定最佳狹縫寬度。與發(fā)射光譜分析相比，原子吸收光譜因譜線數(shù)少，可采用較寬的狹縫。但當(dāng)背景大時，可適當(dāng)減小縫寬。FAAS中，原子化器火焰背景干擾通常采用哪些方法克服？分別做出解釋P1361）鄰近非共振線背景校正 參比線與測量線很近（保證二者經(jīng)過的背景一待測物基原子不吸收參比線。參比線是待測原子的非共振線或光源內(nèi)惰性氣體元素的譜線。共振線（此時為分析線）的總吸光度AT

包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收AB

，即AT

=A+AB通過測量共振線旁的“鄰近線”的吸收，得到AB此時得到凈吸收度A=A-AT B光源吸光度值，即為校正背景后的實測元素的吸光度值。Zeeman效應(yīng)背景校正法根據(jù)磁場將（簡并的）譜線分裂成具有不同偏振特性的成份。對單重線而言，分裂成振動方向平行于磁場的線（波長不變）波長增加或降低，并呈對稱分布收。兩次測量之差就是背景吸收后實測元素的凈吸光度值。為什么電熱原子化方法比火焰原子化方法的靈敏度高？何為石墨爐平臺技術(shù)？P133-1341000倍，故此原子化效率高，靈敏度高。石墨爐平臺技術(shù)：在石墨管內(nèi)平放一個放樣品的石墨片當(dāng)管溫度迅速升高時，樣品因不直接受熱（熱輻射性。UV-Vis:WUV-Vis:W------)IR:IR:硅碳棒或Nernst光柵或Michelson---真空熱電偶對于UV-Vis，我們要先確實測量波長，之后再讓特定波長的電磁波通過吸收池，測定樣品在此波長的吸光度，再應(yīng)用Lambert-Beer定律定量。故此，先用單色儀（光柵或棱鏡）分吸收池（。對于IR，我們要做的是測定樣品在某一帶狀（頻率連續(xù)變化）光譜內(nèi)的吸收，得出紅外光的百分透過率比與波數(shù)關(guān)系的光譜。故此，用硅碳棒或Nernst燈發(fā)出連續(xù)光譜，讓連續(xù)光譜通過樣品池，通過光柵分光，使不同波長的光都通過真空熱電偶，測定其百分透過率。2.請畫出一條乳劑特性曲線，并標(biāo)出曲線不同部分及惰延量、反襯度、霧翳黑度和展度。P116分）P86激發(fā)光譜和吸收光譜可以說是一樣的，改變激發(fā)波長，測量在熒光發(fā)射波長處的強(qiáng)度變化，以激發(fā)波長對熒光強(qiáng)度作圖可得到激發(fā)光譜。熒光是從入射光的直角方向檢測，即在黒背景下檢測熒光的發(fā)射。所以說分子熒光光譜分析光，以熒光強(qiáng)度對其波長作圖可得熒光發(fā)射光譜（異同就上面分析一下就可以了）熒光是從入射光的直角方向檢測，即在黒背景下檢測熒光的發(fā)射。所以說分子熒光光譜分析比分子吸收光譜分析的靈敏度更高。選擇波長對的原則是什么？選擇參比波長為什么比選擇測量波長更重要？原則：l)而兩波長相差在40-60ΔA值的波長為參比波長。單組分的測定：進(jìn)行單組分的測定，以絡(luò)合物吸收峰作測量波長，參比波長的選擇有：以等吸收點為參比波長;以有色絡(luò)合物吸收曲線下端的某一波長作為參比波長；以顯色劑的吸收峰為參比波長。ΔA要足夠大，干擾組分在兩波長處的吸光度應(yīng)相等，這樣用雙波長法測得的吸光度差只與待測組分的濃度成線性關(guān)系，與干擾組分無關(guān)，從而消除了干擾。因為參比波長選擇的正確與否，直接影響著吸光度差只與待測組分的濃度成是否成線性關(guān)系，即是否可用Lambert-Beer定律。請闡述ICP炬的形成過程。與其它使用經(jīng)典光源的原子發(fā)射光譜分析相比，為什么ICP-AES2）火花→氬氣→氣體電離→少量電荷2）火花→氬氣→氣體電離→少量電荷→相互碰撞→“雪崩”現(xiàn)象→大量載流子；1）Tesla線圈→高頻交變電流（27-41kHz,2-4kW）→交變感應(yīng)磁場；趨膚效應(yīng)→內(nèi)管通入Ar形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)樣品通道→樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。趨膚效應(yīng)→內(nèi)管通入Ar形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)樣品通道→樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。3）數(shù)百安極高感應(yīng)電流（渦電流，Eddycurrent）→瞬間加熱→到10000K→等離子體→穩(wěn)定，精度高：高頻電趨膚效(skineffect)---渦流表面電流密度環(huán)狀樣品引入通---火焰不受樣品引入影高穩(wěn)定性。(matrixeffect):樣品處于化學(xué)隋性環(huán)境-------(ms、化學(xué)干擾?。粯悠诽幱谥行耐ǖ?，其加熱是間接----樣品性質(zhì)（基體性質(zhì)，如樣品組成、溶液粘度、樣品分散度等）對ICP影響小。背景小：通過選擇分析高度，避開渦流區(qū)。自吸效應(yīng)小：試樣不擴(kuò)散到ICP學(xué)平衡；:ICP在分析區(qū)溫度均勻；自吸及自蝕效應(yīng)小。眾多無素同時測定：激發(fā)溫度高70；不足：對非金屬測定的靈敏度低；儀器昂貴；維持費高消耗大。氟苯0.05（氯苯溴苯。分）P89這是因為在原子序數(shù)較高的原子中，電子自旋和軌道運(yùn)動間的相互作用變大，更有利于電子自旋的改變，增大了系間跨越的速度，而使熒光減弱，磷光增強(qiáng)。故很明顯，溴苯的磷光最強(qiáng)。根據(jù)Boltzmann分布定律解釋：為什么原子發(fā)射光譜分析中光源溫度對分析的影較大？而原子吸收光譜中原子化溫度對分析的影響相對較小，為什么分）當(dāng)在一定溫度下處于熱力學(xué)平衡時，激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比服從Boltzmann 分配定律：

N geENi gi kT00 00i 溫度增加，則Ni 加。

大，即處于激發(fā)態(tài)的原子數(shù)增加；且Ni

/N隨溫度T增加而呈指數(shù)增i 盡管原子的激發(fā)電位和溫度T使Ni

值有數(shù)量級的變化，但Ni

/N值本身都很小。或者0說，處于激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn)小于處于基態(tài)的原子數(shù)！0i、波長小于600nm，故對大多數(shù)元素來說i

/N均小于1‰，0N與Ni

可認(rèn)為就是原子總數(shù)。0在AASN對T的變化遲鈍，或者說溫度對AAS0分析的影響不大！AES響分析的結(jié)果。也就是說，在AES中須嚴(yán)格控制溫度。填空題：在光電直讀光譜儀中，使用凹面光柵為分光器件，該器件的好處在于它既有分光作用（散作用）又有聚焦作用。AAS中使用Zeeman在原子化器上施加磁場的方法稱為吸收線調(diào)制法。后者的應(yīng)用更廣。Rayleigh子尺寸相當(dāng)并發(fā)生非彈性碰撞時，產(chǎn)生Raman散射。隨著有機(jī)分子中取代基電負(fù)性的增加，其紅外吸收峰將發(fā)生藍(lán)移?！毙?yīng)，從而提高靈敏度和分辨率。有機(jī)分析中的所謂四大波譜是NMRMSIR和。7.化合物Cl7.化合物ClCHCHBr中H和H質(zhì)子吸收峰在高場現(xiàn)的是H質(zhì)子。8.MS儀器中，單聚焦質(zhì)量分析器只實現(xiàn)了方向（角度）()聚焦，因而具有更高的分辨率。9.與CH9.與CHH分子的磁各向異性效應(yīng)使其四個質(zhì)子化學(xué)位