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/15藥物分析各章節(jié)習(xí)題緒論一、 名詞解釋藥物分析;藥品;藥典;GLP;GMP;GSP;GCP二、 簡答題對藥品進行質(zhì)量控制的意義。藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么?中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么?第一章藥典概況一、 填空題二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),具有等同我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為的法律效力。二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),具有等同中國藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。3?“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的4、有機藥物化學(xué)命名的根據(jù)是 O5、 原料藥含量未規(guī)定上限時,不能超過6、國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是 一一。和單味7、《中國藥典》(2005年版)分一部、二部、三部,一部收載 一一及一一、一一和提取物,制劑等;二部的第一部分收載一一、一一、一一、一一,第二部分收載一一;三部收載一一。和單味8、藥品質(zhì)量的內(nèi)涵包括三個方面: 一一,一一和一一的質(zhì)量要求,三者的集中表現(xiàn)即使用過程中的有效性和安全性。和 O9、 藥品取樣的基本原則是一一,一一。和 O10、 藥品檢驗工作的基本程序一般為一一,一一,一一,一一,一一。11、 寫出下面中文的簡稱:中國藥典一一,美國藥典一一,英國藥典一一,歐洲藥典一一,日本藥典一一。二、 簡答題1?常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些,各有何特點?2.藥品檢驗工作的基本程序是什么 ?三、 名詞解釋恒重;空白試驗;標(biāo)準(zhǔn)品;對照品;精密量取第二章藥物鑒別試驗一、 名詞解釋一般鑒別試驗;專屬鑒別試驗;色譜分析法二、 簡答題1、 在紫外光譜鑒別法中,提高反應(yīng)靈敏度的方法有那些?2、 簡述有機氟化物的鑒別的原理?三、 填空題.透光率以上,供波數(shù)范圍。1、《中國藥典》收載的紅外光譜圖系用分辨率為 條件繪制,基線一般控制在_.透光率以上,供波數(shù)范圍。2、2、3、焰色反應(yīng)時,鈉離子顯 鉀離子顯 鈣離子顯 。4、和54、和5、 藥物的鑒別方法要求鑒別試驗的目的是判斷藥物的真?zhèn)?,影響鑒別反應(yīng)的因素主要有 , ,_等。、快速等,常用鑒別方法有O四、選擇題1、 有機氟化物的鑒別需要的試劑有(A茜素氟藍B硫酸鋇C硝酸亞鈰2、 酒石酸鹽具有:A還原性 B氧化性 C揮發(fā)性3、 酒石酸鹽銀鏡反應(yīng)的條件是A酸性 B弱酸性C中性)D醋酸鹽緩沖液 E稀醋酸D酸性E旋光性D弱堿性E堿性第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、單選題:藥物中的重金屬是指()Pb2+B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)古蔡氏檢砷法測砷時,砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑(氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞用古蔡氏法測定砷鹽限量,對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為()D依樣品取量及限量計算決定1.A
D2.A3.A4.1mlB2mlC依限量大小決定藥品雜質(zhì)限量是指()藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量重金屬檢查的第四法的目的在于藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量藥物的雜質(zhì)含量5.A、提高檢查的靈敏度 B、提高檢查的準(zhǔn)確度C、消除難溶物的干擾 D、氯除所含有色物質(zhì)6.藥物中的信號雜質(zhì)的作用為A、確保藥物的穩(wěn)定性 B、 確保用藥安全性評價生產(chǎn)工藝合理性 D、 確保用藥合理性關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是( )雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮檢查雜質(zhì),必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比對砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目(硫酸鹽檢查B、C、7.AE、評價藥物有效性D8.A)吸收氯化氫9.A10.重金屬檢查中,A1.5B二、多選題:用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時,操作中應(yīng)注意(供試管與對照管應(yīng)同步操作稱取1g以上供試品時,不超過規(guī)定量的±1%儀器應(yīng)配對D溶劑可以是去離子水對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)關(guān)于藥物中氯化物的檢查,正確的是()氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少供試品的取量可任意檢查重金屬的方法有(古蔡氏法 B微孔濾膜法 E關(guān)于古蔡氏法的敘述,錯誤的有(反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷B氯化物檢查C溶出度檢查加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的3.5C7.5D11.5)DpH值是(重金屬檢查)1.AB
CE2.ABD3.4.ABE標(biāo)準(zhǔn))硫代乙酰胺硫氰酸鹽法C氯化物檢查是在酸性條件下進行的NaCl液的取量由限量及供試品取量而定C硫化鈉法)正確的有(AB)5.ACE6.金屬Zn與堿作用可生成新生態(tài)的氫加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(是檢查氯化物的方法B反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景反應(yīng)時pH應(yīng)為7-8下列不屬于一般雜質(zhì)的是(氯化物B2-甲基-5-硝基咪唑E)正確的有(BD)是檢查重金屬的方法D在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫7.8.AD9.A重金屬
硫酸鹽屬于(ABCE)C氰化物藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(不影響療效和不發(fā)生毒性便于生產(chǎn)藥物的雜質(zhì)來源有(藥品的生產(chǎn)過程中藥品的運輸過程中藥品的雜質(zhì)會影響(危害健康影響藥物的穩(wěn)定性)保證藥品質(zhì)量便于儲存E便于制劑生產(chǎn))藥品的儲藏過程中藥品的研制過程中)影響藥物的療效影響藥物的均一性C藥品的使用過程中影響藥物的生物利用度D三、填空題:1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目,是指該藥品在2.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的藥物中砷鹽的含量。___和 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。 ,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判斷3.砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽,為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾,可改用4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在 介質(zhì)中與 作用,生成 渾濁,與一定量標(biāo)準(zhǔn) 溶液在 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5.藥物中的雜質(zhì)主要有兩個來源:一是 ,二是 6、藥品中的雜質(zhì)按來源分為 和 ,按其毒性分___ 和 。7、在藥典檢查項下除純度檢查外,還包括 , 和8、藥物中的水分包括 和 ,《中國藥典》收載了9、檢查有關(guān)物質(zhì)的首選方法是四、名詞解釋:。___和,按其理化性質(zhì)分三個方面。和 測定藥物中的水分。一般雜質(zhì);特殊雜質(zhì);雜質(zhì)限量;藥物純度;有效性;均勻性;安全試驗;澄清度;重金屬;有關(guān)物質(zhì);熾熱殘渣;干燥失重;藥品中的殘留溶劑。五、計算題:取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國藥典)含重金屬不得超過百萬分之五,問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少 ml?(每1ml相當(dāng)于Pb10卩g/ml)檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2ml(每1ml相當(dāng)于1卩g的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少?六、簡答題生產(chǎn)過程引入的雜質(zhì)主要是通過哪些途徑?古蔡氏法的原理是什么?應(yīng)用熱分析法檢查藥物純度時,應(yīng)符合什么條件?1、2、3、第四章藥物定量分析與分析前處理一、 名詞解釋準(zhǔn)確度;精密度;重復(fù)性;耐用性;定量限;專屬性;范圍;線性;滴定度。二、 填空題濕法破壞主要有 、 、干法破壞,加熱或灼燒是,溫度應(yīng)控制在干法破壞不適用于 。在分析含金屬或含鹵素、氮、硫、磷等元素的有機藥物的分析方法通常可分為兩大類:(1、2、3、4、和其他濕法。1一、 名詞解釋準(zhǔn)確度;精密度;重復(fù)性;耐用性;定量限;專屬性;范圍;線性;滴定度。二、 填空題濕法破壞主要有 、 、干法破壞,加熱或灼燒是,溫度應(yīng)控制在干法破壞不適用于 。在分析含金屬或含鹵素、氮、硫、磷等元素的有機藥物的分析方法通??煞譃閮纱箢悾?1、2、3、4、和其他濕法。1)分析方法,(2) 的分析方法。5、 《中國藥典》(2005年版2部)含量測定項下采用的定量分析方法主要包括 6、《中國藥典》(2005年版)收載的光譜分析法有 、 、 、 等。7、 色譜分析法根據(jù)其分離原理可分為為 、 、 、_8、 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的內(nèi)容有: 、 禾n 。9、氣相色譜化學(xué)衍生化法,主要的衍生化反應(yīng)有 、 應(yīng)用最廣泛。三、 簡答題1、 什么是容量分析法?2、 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的目的是什么?3、 生物樣品經(jīng)化學(xué)衍生化后再進行分離的目的是什么?四、 選擇題1、 用UV法測定含量時,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)該A、大于0.999;B、大于0.9999;C、小于0.9999;D、小于0.9992、 一般情況下,容量分析法允許的最大相對偏差是A、0.1%B、1%C、0.3% D、0.5%五、 計算題1、精密稱取非那西丁0.3630g加稀鹽酸回流1小時后,放冷,用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N計算非那西丁的含量。等,根據(jù)分離方法分等。等,其中以2、維生素C注射液(規(guī)格2ml:0.1g)的含量測定:精密量取本品 2ml,加水15ml與丙酮2ml,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液顯蘭色并持續(xù)秒鐘不褪,消耗10.56ml。每1ml碘滴定液(O.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6計算維生素的標(biāo)示量。30C注射液3、精密稱取青霉素鉀供試品 0.4021g,按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml ,回滴時消耗0.1015mol/l的鹽酸液14.20ml,空白試驗消耗0.1015mol/l24.68ml。求供試品的含量(每1ml氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀)。的鹽酸液4、取司可巴比妥鈉膠囊(標(biāo)示量為 0.1g)20粒,除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為 3.0780g,稱取按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴滴定液( 0.05mol/L)25ml,剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液(0.1025mol/L)滴定到終點時,用去17.94ml??瞻自囼炗萌チ虼蛩徕c滴定液 25.00ml。按每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉,計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。0.1536g,5、利血平的含量測定方法為:對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品 20mg置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取 5m1,置50ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備精密稱取本品0.0205g,照對照品溶液同法制備。測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0ml,搖勻,置55C水浴中加熱30分鐘,冷卻后,各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液0.5ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;另取對照品溶液與供試品溶液各 5ml,除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外,分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白,照分光光度法,在 390±2nm的波長處分別測定吸收度,供試品溶液的吸收度為0.604,對照品溶液的吸收度為0.594,計算利血平的百分含量。6、用異煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。 當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為50g/ml,按中國藥典規(guī)定顯色后在380nm波長處測得吸收度為0.160。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮)的供試品2ml配成100ml溶液,再稀釋100倍后,按對照品顯色法同樣顯色,測得吸收度為0.154。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少?7、中國藥典(1990年版)規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mg/m1,含量測定如下:精密量取本品7.5m1,置25ml量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,混勻,置 lcm石英池中,以蒸餾水為空白,在361±1nm波長處吸收度為0.593,按e1%為207計算維生素B12按標(biāo)示量計算的百分含量。1cm8、用紫外分光光度法測定鹽酸洛美沙星注射液的含量 [規(guī)格為100ml:0.2g(按洛美沙星計)],標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含洛美沙星應(yīng)為標(biāo)示量的 90.0%?110.0%)。精密稱取經(jīng) 105C干燥至恒重的鹽酸洛美沙星對照品(純度為99.7%)54.5mg,力口0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至 100ml,再精密吸取1ml,力口0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml,在287nm波長處測得吸收度為0.5312;另精密吸取供試品5ml加0.1mol/L鹽酸溶液至100ml,再精密吸取5ml加0.1mol/L鹽酸溶液至100ml,同法操作測得吸收度為0.5241。求供試品含量是否合格?注:鹽酸洛美沙星C17H19F2N3O3HCIM=387.81,MHCl=36.46。第五章巴比妥類藥物的鑒別一、 選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為:A紫色 B藍色 C綠色2?巴比妥類藥物的鑒別方法有:(一、 選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為:A紫色 B藍色 C綠色2?巴比妥類藥物的鑒別方法有:(A與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3.巴比妥類藥物具有的特性為:(A弱堿性 B弱酸性D易水解 E具有紫外吸收特征4?下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:(A與溴試液反應(yīng),溴試液退色B與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng),生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng),生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng),生成紫色化合物5?下列可用溴量法測定含量的是( )A苯巴比妥 B司可巴比妥 C異戊巴比妥二、 填空題巴比妥類藥物的母核為 ,為環(huán)狀的硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng),生成苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 《中國藥典》(2005年版)收載的巴比妥類藥物有巴比妥類藥物常用的含量測定方法有、_—、及電泳法等。1.2.3.4、5、()D黃色)與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)紫色化合物E紫堇色)C易與重金屬離子絡(luò)和D水合氯醛E戊巴比妥__結(jié)構(gòu)。 ,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)變成為的量。以及注射用等。三、 簡答題請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理?銀鹽鑒別反應(yīng)時,能不能加入過久的 Na2CO3,為什么?簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜行為。四、 計算題1.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10卩g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,殘渣用適當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度,對照液為0.431,供試液為0.392,計算苯巴比妥鈉的百分含量?五、 鑒別題用化學(xué)方法鑒別苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比妥。第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1.亞硝酸鈉滴定法中,加入 KBr的作用是:(A添加B生成NO+BrC生成HBr D生產(chǎn)Br22?雙相滴定法可適用的藥物為:(A阿司匹林 B對乙酰氨基酚C水楊酸 D苯甲酸3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,的量是:( )E抑制反應(yīng)進行)E苯甲酸鈉每1ml氫氧化鈉溶液(O.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)A18.02mg B180.2mgC90.08mgD45.04mg芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測定非水溶液滴定法的敘述,A滴定終點敏銳 B方法準(zhǔn)確,但復(fù)雜D溶液滴定至藍綠色 E需用空白實驗校正下列那種芳酸或芳胺類藥物,能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別( )A水楊酸 B苯甲酸鈉 C對氨基水楊酸鈉D丙磺舒 E貝諾酯6?乙酰水楊酸用中和法測定時,用中性醇溶解供試品的目的是為了:(A防止供試品在水溶液中滴定時水解 B防腐消毒C使供試品易于溶解 D控制pH值E減小溶解度7.某藥物的乙醚溶液,加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液,在適當(dāng)條件下可生成紫色化合物,該藥物為(A、阿司匹林 B、對氨基水楊酸 C、丙磺舒E、維生素A&兩步滴定法測定阿司匹林片劑的含量的依據(jù)是(A、羧基的酸性B、雜質(zhì)的干擾9?阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A、酸性B、弱酸性C、中性二、 填空題1.芳酸類藥物的酸性強度與 等電負性大的取代基,由于 E450.0mg哪項是錯誤的?(C用結(jié)晶紫做指示劑D、氯貝丁酯C、脫羧反應(yīng)D、弱堿性E、)D、酯的水解堿性 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、 、_.能使苯環(huán)電子云密度降低,進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加,使質(zhì)子較易解離,故酸性—2?阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 3?對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時,也可生成色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成 3,53,5'-四羥基聯(lián)苯醌,呈明顯的法進行檢查。4?阿司匹林的含量測定方法主要有 、—5、苯甲酸類的典型藥物有 、 、 6、水楊酸類的典型藥物有 、 、 三、 問答題用反應(yīng)式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。試述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理,反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象?如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量?說明測定原理和方法?阿司匹林中水楊酸檢查的原理?1.2.3.4、O。(列舉三種)檢查。 ,再被氧化成_ 色。中國藥典采用四、計算題取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細后,精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液( 0.05020mol/L)22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少? (已知在水解”步驟中,阿司匹林與氫氧化鈉反應(yīng)的摩爾比為 1:1,氫氧化鈉滴定液濃度為0.1mol/L;阿司匹林分子量180.16)第七章芳胺類藥物的分析一、 選擇題1?鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有:( )重氮化-偶合反應(yīng) B氧化反應(yīng) C磺化反應(yīng)不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是( )Ar-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR亞硝酸鈉滴定法測定時,一般均加入溴化鉀,其目的是:( )使終點變色明顯 B使氨基游離 C增加NO+的濃度增強藥物堿性 E增加離子強度亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為(電位法B外指示劑法 C內(nèi)指示劑法永停法E堿量法關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有:(對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng),生成重氮鹽在強酸性介質(zhì)中,可加速反應(yīng)的進行反應(yīng)終點多用永停法顯示鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應(yīng)的條件是(2.A3.AD4.AD5.ADE6.A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱堿性7.鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為(A、對氨基酚 B、對氨基苯甲酸D、醌亞胺 E、對氯乙酰苯胺二、 填空題芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為1.2.)E、堿性)C、對氯酚D碘化反應(yīng)對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu),能發(fā)生 反應(yīng);有—結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。對乙酰氨基酚含有 基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng),可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色,同時生成可溶于水的 —的白色沉淀。3.4.繼續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性 放冷,加鹽酸酸化,即生成 5?對氨基苯甲酸酯類藥物的典型藥物有6.酰胺類藥物的典型藥物有 等解熱鎮(zhèn)痛藥、麻風(fēng)藥和 抗心律失常藥等。三、 鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因四、 簡答題對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么?《中國藥典》(2005年版)規(guī)定對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)檢查項目是什么?為什么要檢查鹽酸普魯卡因注射液中的對氨基苯甲酸?和.和等局部麻醉藥。等局部麻醉藥、1.2.3.4?用亞硝酸鈉滴定法進行含量測定時,在測定中應(yīng)注意哪些主要條件?5?在亞硝酸鈉滴定法中,過量加入鹽酸的作用是什么?6.亞硝酸鈉滴定法的基本原理?五、計算題對乙酰氨基酚含量測定:取本品約后,加水至刻度,搖勻,精密量取40mg,精密稱定,置250mg量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算,即得,若樣品稱樣量為W(g),測得的吸收度為A,求其含量。第八章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有:( )A茚三酮反應(yīng) B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng) D硫色素反應(yīng)2?下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(A地西泮 B阿司匹林C異煙肼 D苯佐卡因 E苯巴比妥3?硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后,A紅色熒光 B橙色熒光 C黃綠色熒光D淡藍色熒光4?下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(A地西泮 B阿司匹林 C異煙肼 D苯佐卡因有氧化劑存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(AC6.E二硝基氯苯反應(yīng))在紫外光下顯:(E紫色熒光)E苯巴比妥)非水溶液滴定法熒光分光光度法異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是(還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)A7?苯駢噻嗪類藥物易被氧化,這是因為(低價態(tài)的硫元素 B環(huán)上N原子提取容量法最常用的堿化試劑為(氫氧化鈉 B氨水C碳酸氫鈉B紫外分光光度法D鈀離子比色法 E)C弱堿性)C側(cè)鏈脂肪胺)D氫氧化鉀pH指示劑吸收度比值法重氮化偶合反應(yīng)D側(cè)鏈上的鹵素原子E氯化銨)非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為(冰醋酸-醋酐為溶劑 B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng)D僅用電位法指示終點 E溴酚藍為指示劑10.酸性染料比色法中,水相的 pH值過小,則( )A能形成離子對B有機溶劑提取能完全C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在 D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、 填空題1?異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱,發(fā)生2.鈰量法測定氯丙嗪含量時,當(dāng)氯丙嗪失去褪。3?酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 。4?雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈具有 結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。三、 問答題9.A反應(yīng),產(chǎn)生 臭味。 個電子顯紅色,失去個電子紅色消1.2.3.四、簡述鈰量法測定吩噻嗪(苯駢噻嗪)類藥物的原理?簡述鈀離子比色法的原理?試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件?名詞解釋綠奎林反應(yīng)五、鑒別題用化學(xué)方法鑒別:1、尼可剎米和異煙肼;2、地西泮和奧沙西泮二硝基氯苯反應(yīng)(Vongerichten)第九章維生素類藥物的分析1.A、選擇題下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是(維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為 1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶(每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于O.OImg的Pb)多少毫升?( )E20ml2.液A0.2mlB0.4mlC2mlD1ml3.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是(A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.使用碘量法測定維生素 C的含量,已知維生素 C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相當(dāng)于維生素C的量為( )A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mg5.維生素A含量用生物效價表示,其效價單位是( )AIUBgCmlDIU/gEIU/ml6.測定維生素C注射液的含量時,在操作過程中要加入丙酮,這是為了(A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C使反應(yīng)完全D加快反應(yīng)速度E消除注射液中抗氧劑的干擾7.維生素C的鑒別反應(yīng),常采用的試劑有( )A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀E三氯醋酸和吡咯8.對維生素E鑒別實驗敘述正確的是()A硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成a-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后,又被氧化為生育紅而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收DFeCI3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCI3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子9.2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量(A滴定在酸性介質(zhì)中進行B2,6-二氯靛酚由紅色?無色指示終點C2,6-二氯靛酚的氧化型為紅色D2,6-二氯靛酚的還原型為藍色10.可以和三氯化銻反應(yīng)地藥物有A維生素AB維生素B11.有旋光性的維生素有(A維生素AB維生素B二、填空題()C維生素C)C維生素C)。D維生素D維生素E1.761mgD乙酰丙酮DE維生素EDE維生素E1、 維生素C在三氯化醋酸或 入 ,加熱至50攝氏度產(chǎn)生2、 維生素E酸度檢查的對應(yīng)雜質(zhì)是3、 維生素C中具有強還原性的基團是三、 名詞解釋硫色素反應(yīng)四、 問答題維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點?簡述三氯化銻反應(yīng)?簡述鈰量法測定維生素E的原理?應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)?為什么?鑒別題三點校正法,存在卜、脫羧、生成戊糖,再失水,轉(zhuǎn)化為,加1.2.3.五、用化學(xué)方法鑒別維生素B和維生素C第十章甾體激素類藥物的分析一、選擇題1?四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定(A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇2一、選擇題1?四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定(A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色(A2,4-二硝基苯肼 B三氯化鐵EC硫酸苯肼E黃體酮)D異煙肼3.A4.AC四氮唑鹽Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為(鏈霉素B雌激素C維生素雌激素類藥物的鑒別可采用與(四氮唑鹽亞硝酸鐵氰化鈉Bi)D皮質(zhì)激素5.A符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為(在室溫或30C恒溫條件下顯色空氣中氧對本法無影響最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑E維生素C)作用生成偶氮染料B重氮苯磺酸鹽D重氮化偶氮試劑)B用避光容器并置于暗處顯色D水量增大至5%以上,使呈色速度加快TOC\o"1-5"\h\z6.有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng),正確的是( )AC3位酮基可與一般羰基試劑 BC17-a-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng) D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)7?四氮唑比色法測定甾體激素含量( )A用95%乙醇作溶劑 B用無水乙醇作溶劑 C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑 E用碳酸鈉溶液作溶劑二、 填空題—共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特征吸收。 條件下與 反應(yīng),生成,再740—共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特征吸收。 條件下與 反應(yīng),生成,再740納米處有最大吸收。2、 磷酸地塞米松中游離磷酸鹽的檢查是利用磷酸鹽在再經(jīng)1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液還原生成_3、硒的限量檢查用 比色法。.無4、 四氮唑比色法所使用的乙醇需要無 .無三、 簡答題1.21.2.3.四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么?堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入?四、名詞解釋KOBER反應(yīng)五、鑒別題用化學(xué)方法鑒別醋酸可的松、氫化可的松和醋酸潑尼松。第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題1.下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是(A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素2.下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的(A茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng) C坂口反應(yīng)E銀鏡反應(yīng)3.下列關(guān)于慶大霉素敘述正確的是( )A在紫外區(qū)有吸收 B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng)C可以發(fā)生坂口反應(yīng) D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4.青霉素具有下列哪類性質(zhì)( )A含有手性碳,具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收,但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性,不能與無機酸形成鹽5.下列有關(guān)慶大霉素敘述正確的是( )A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在堿性下穩(wěn)定,在氫氧化鈉液中回流兩小時,效價不變E在230nm處有紫外吸收6.青霉素的鑒別反應(yīng)有(A紅外吸收光譜)B茚三酮反應(yīng)D頭孢菌素E青霉素D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)E茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng)E三氯化鐵反應(yīng))C汞量法)D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)7.青霉素的含量測定方法有(A銀量法B碘量法8.青霉素的結(jié)構(gòu)通性為(A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定D鈰量法E溴量法B本類藥物溶于水后,B-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9.鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇(A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后10.微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是(A供試品用量多 B方法靈敏度低D步驟繁多費時 E簡便、快速準(zhǔn)確11.碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在(A強酸性中進行B
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