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文檔簡介

SparkCCD6000光譜儀操作規(guī)程一.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度:恒定在20?25c之間某一溫度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)濕度:<70%0儀器工作場所應(yīng)防止震動,如周邊有較大震動,宜采取減震措施。實(shí)驗(yàn)室保持清潔,盡可能不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。防止電磁干擾,環(huán)境存在強(qiáng)電磁場時,實(shí)驗(yàn)室宜采取屏蔽措施。供電:220V,50Hz單相;有單獨(dú)地線;在工廠自發(fā)電時慎用儀器,局域電壓的大幅波動有可能對儀器造成損壞。二.儀器使用要求:氮?dú)猓杭兌?9.999%。氧氣減壓器控制壓力,二級表頭分壓力0.2?0.5MPa,當(dāng)一級表頭總壓力到1MPa時,需要更換一瓶新的氧氣。儀器溫度:儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng),通常設(shè)定25C,每臺儀器可能不同,實(shí)際溫度要求在25?30c之間某溫度恒定。儀器真空度:小于20Pa(150mT),最好在13Pa(100mT)以內(nèi),并恒定于某一值。分析有色金屬儀器,真空值可高于該值。有間歇式真空的,真空泵自動在設(shè)定范圍內(nèi)啟動、停止。一般設(shè)定范圍1.0Pa?10.0Pa。儀器長時間關(guān)機(jī)想要啟用時,環(huán)境相對濕度》70%時,要提前4小時開啟空調(diào),待室內(nèi)溫度、濕度滿足要求后開啟儀器,儀器通電后只進(jìn)行“加熱”進(jìn)行自恒溫,啟動真空泵抽真空。其他操作待12小時后再進(jìn)行。如室內(nèi)濕度過大,儀器電器部分易短路損壞。強(qiáng)雷雨天氣慎用,以免雷擊造成電路板燒毀。儀器除非長時間不用,建議不要關(guān)機(jī)。經(jīng)常開關(guān)機(jī)會對儀器的穩(wěn)定性及壽命造成影響。儀器分析使用時功率在2000W左右,待機(jī)功率500W左右。儀器所用電腦為專用設(shè)備,建議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲設(shè)備會使電腦感染病毒,導(dǎo)致程序不能運(yùn)行。三.開關(guān)機(jī)步驟開機(jī):.打開氮?dú)饪傞y,調(diào)節(jié)出氣壓力在合適位置。.按下交流接觸器綠色按鈕。.打開穩(wěn)壓電源。.按下接線插座上按鈕,燈亮為打開。.啟動光譜儀主機(jī)。按儀器右下方綠色“啟動”開關(guān),如有真空泵控制開關(guān),同時按下。.打開電腦及顯示器?!鮥7,進(jìn)入主分析操作界面。雙擊桌面上 快捷方式到。叫.或反應(yīng)sk750.進(jìn)入分析主界面8.選擇所用工作曲線sq河「8.選擇所用工作曲線sq河「014132囪?支。L嶺Irtdgtt9.打開儀器系統(tǒng)監(jiān)控。雙擊電腦桌面*國四—快捷方式,在屏幕右下角有NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)雙擊NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo),顯示“系統(tǒng)監(jiān)控”NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)雙擊NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo),顯示“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口。儀器溫度、真空度在該窗口均有顯示。10.啟動“光源”。“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄(負(fù)高壓開關(guān)對本儀器無實(shí)際意義),鼠標(biāo)點(diǎn)擊“啟動”,可實(shí)現(xiàn)相應(yīng)功能,燈亮為啟動。.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開,燈亮為打開狀態(tài)。.檢查氧氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”,“手動沖氣”,檢查氧氣流量計浮子高度是否合適,調(diào)節(jié)旋鈕,左旋升高,右旋降低。然后在操作界面“系統(tǒng)管理”,“手動停止”停止沖氣。.完成以上操作,儀器即進(jìn)入到待用狀態(tài)。關(guān)機(jī):.按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。.停止“光源”?!跋到y(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄,鼠標(biāo)點(diǎn)擊“停止”、可實(shí)現(xiàn)相應(yīng)功能,燈滅為停止。.退出儀器系統(tǒng)監(jiān)控。在“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右下點(diǎn)擊“退出關(guān)機(jī)”。.退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。.關(guān)閉電腦、顯小器。.關(guān)閉儀器。關(guān)閉真空泵。按下儀器右下紅色停止開關(guān)。.按下接線插座上按鈕,燈熄為關(guān)閉。

.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。.關(guān)閉交流接觸器。.關(guān)閉氧氣總閥。如要使儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制,儀器不分析使用時,系統(tǒng)監(jiān)控窗口只“啟動”加熱,使儀器恒溫,其余的不需要開啟。四.日常分析操作。儀器按照開機(jī)順序處于開機(jī)。操作前確認(rèn):A確認(rèn)儀器各開關(guān)處于打開狀態(tài),系統(tǒng)監(jiān)控窗口中“光源”、處于開啟狀態(tài)。B氮?dú)饬髁看_認(rèn):流量計浮子在8?10L/min之間某一值恒定。C氧氣純度確認(rèn):找一樣品空燒3~5點(diǎn),待激發(fā)斑點(diǎn)正常,氮?dú)饧兌葷M足要求后再進(jìn)行下一步操作。描跡:描跡-CCD校準(zhǔn)-確定-GCr15放置火花臺-激發(fā)-保存-CCD校正計算1.全局標(biāo)準(zhǔn)化。A.進(jìn)入主操作界面,“曲線選擇”所用分析曲線,在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊 “全局標(biāo)準(zhǔn)化”,出現(xiàn)“選定校正元素”窗口,點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)全局標(biāo)準(zhǔn)化界面,在右上角依次選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)。中債告金陽1'看A也號|'埠屈脾|倏蒯二作蛆解至尾亞修砧退出方英』■.西西理工J朝沌WHtj?vanrI盥知也勉中債告金陽1'看A也號|'埠屈脾|倏蒯二作蛆解至尾亞修砧退出方英』■.西西理工J朝沌WHtj?vanrI盥知也勉「用神晝3E餐昨也由 土.騎抽出比讓g口凱。叩值梅耳情號:阿西上界.云獨(dú)嫌史框m疆即?『存鞋忸r厘回m除灌比理丁三川a/娶舍主由日顯I」土.白偶界中心 I Ik:|L3dMe0吸雙a此Si明09也修址『勾龍?牛?子?■9gmB.全局標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后,點(diǎn)擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑?。即全局校正完畢。工作熱?存大止SflttSF短詈好<Rt晤需后口|卻■G;-3Ud3W昌口百橫進(jìn)克里林造優(yōu)退巴呈彩色為全局二12BL0-I0-Hm:13:?T|邑|3f工作熱上*存大止SflttSF短詈好<Rt晤需后口|卻■G;-3Ud3W昌口百橫進(jìn)克里林造優(yōu)退巴呈彩色為全局二12BL0-I0-Hm:13:?T|邑|3f-畋依粕步||5皿叩憂時出?探迪化|菱理靖,1化分加-“品柚+“品現(xiàn)花■?FtW>眄力.厚品世耳JmX"顯示初痛至MEJffl12mtklfc序任何二UH忖*⑻羊強(qiáng)皿"?町十葉中日書貼利總II限分這她IW樣品名珠F告JSSPC MEWR鼻,“|一楣即標(biāo)準(zhǔn)化界面點(diǎn)擊選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣C.點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。3.類型標(biāo)準(zhǔn)化。A.3.類型標(biāo)準(zhǔn)化。A.進(jìn)入主操作界面,“曲線選擇”所用分析曲線,在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊“類型標(biāo)準(zhǔn)化”,出現(xiàn)“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口,鼠標(biāo)選擇樣品名稱變藍(lán),點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)類型標(biāo)準(zhǔn)化界面,在右上角“標(biāo)準(zhǔn)化樣”顯示所選樣品名稱,激發(fā)該標(biāo)準(zhǔn)樣品取數(shù)。出英金,西國中工包現(xiàn)a卸穿出英金,西國中工包現(xiàn)a卸穿一I工安型國旭旭由北 兌的g 1!!筐說 國”用筆1477 圖11 ZD3^W-|13>13mIL-JM立IUY?m6十工1HB.類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后,點(diǎn)擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑?。即局部校正完畢。I尤香前主身十ffflrI尤香前主身十ffflr布It正科■育嘉ASWEF直■?RW.."同亢: mrttte;.史的*忠牌無田ms思事nt君ehuzd::-w-hnnm 謖享汽強(qiáng)口皿 ?<一.工一㈣油常.」工— 口nmiE I由LiWtei—||J.Life5F3g& Ml”。 I jflmt*■■寸年‘幻方C.點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。4.樣品分析。儀器做完描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化后,就為分析該類材料做好了準(zhǔn)備。A.分析界面。分析界面的標(biāo)識:工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標(biāo)識時,可點(diǎn)擊左側(cè)“分析”刷新。項(xiàng)仙唾血H)?項(xiàng)仙唾血H)?*之£住*3.!E^irkfLa&B.分析樣品的直徑應(yīng)在大于10mm,以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小樣品夾具。樣品重量應(yīng)小于10Kg。C.澆鑄類樣品,一般分析位置在半徑二分之一處,以減小元素偏析的影響。D.每次分析樣品前刷一次電極,減小分析樣品間的影響。一般2次以上激發(fā)分析數(shù)據(jù)平均值作為結(jié)果,分析1次原則上不能報數(shù)。E.激發(fā)在樣品缺陷部位、氮?dú)獠患兊惹闆r,分析數(shù)據(jù)不能作為參考F.分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會得到錯的分析數(shù)據(jù)。

.儀器校正意義及周期。描跡:光路校正。(工程師調(diào)整)全局標(biāo)準(zhǔn)化:各元素強(qiáng)度校正。類型標(biāo)準(zhǔn)化:各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號校正。校正順序:描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化要依序進(jìn)行。校正周期:全局標(biāo)準(zhǔn)化:每天做一次。類型標(biāo)準(zhǔn)化:根據(jù)情況1-4小時做一次,如分析產(chǎn)品單一,環(huán)境條件較穩(wěn)定時間可延長。.軟件其它常用功能。.類型標(biāo)準(zhǔn)化的添加。A.首先進(jìn)行“曲線選擇”,選擇添加類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品所在的工作曲線。.在主界面左上角“工作曲線”處點(diǎn)擊,出現(xiàn)下拉菜單,在“添加單校標(biāo)樣”處點(diǎn)擊,會出現(xiàn)“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫”。C.在“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫”中,首先選擇基體中怔臺金帆L建出黑|焚』?"盾垣苴土|用比砧冷㈢ 州|酎||-彩9中怔臺金帆L建出黑|焚』?"盾垣苴土|用比砧冷㈢ 州|酎||-彩9/防?早七加*=|」LA^r川MCi|」F田D.然后鼠標(biāo)在右側(cè)標(biāo)樣庫欄目中隨便點(diǎn)擊一個標(biāo)樣名稱,使其上有藍(lán)條,快速輸入所添加標(biāo)樣名稱,可自動搜索到該標(biāo)樣。中怔臺金福L用可道出黑■英』?"國運(yùn)蛻土|K?IIMW*:[7775 廣m「靜*w.:liix: 聲B「衽?a w門.21M群必附忤KhL3L]ArchilKrMhTT中怔臺金福L用可道出黑■英』?"國運(yùn)蛻土|K?IIMW*:[7775 廣m「靜*w.:liix: 聲B「衽?a w門.21M群必附忤KhL3L]ArchilKrMhTT?霹餐L/ilLinli:?“細(xì)u小有阻耳M*#石■:SH:二干FI際**isrT~\伸拄ME訐t.國?>1坦WCE1!flM<11e£國行如”鼻LIQ廿LML|心內(nèi)由■? II!hlhLa-'ITii'I-'、ELJ芭E■IWHI?ELIUU胭:irliMLI^TSTLUOMI-ji|3惻I?¥tL-Kh|且jwb-ujSM.」W-mngH: ||&14cp說看$?融|*UrttE.找到該標(biāo)樣后,鼠標(biāo)點(diǎn)中該標(biāo)樣顯示藍(lán)條。點(diǎn)擊“確定力?即添加完畢I…鼻口P

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