pH傳感器的發(fā)展現(xiàn)狀

pH傳感器的發(fā)展現(xiàn)狀摘要對于pH的研究在我們的生活、食品、醫(yī)藥、工業(yè)等領(lǐng)域中是必須要做的工作，隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，對于 pH傳感器的研究也日趨活躍，并且取得了很大的成果，本文將對近年來發(fā)展起來的一些具有代表性 pH傳感器進(jìn)行綜述性的描述， 介紹了不同 PH傳感器的適用范圍，并對 PH傳感器的發(fā)展前景做出了展望。關(guān)鍵字 pH傳感器 穩(wěn)定性我們身邊的每一種物質(zhì)都具有不同的 PH值， 并且PH值對物質(zhì)的性質(zhì)有很大的影響，因此物質(zhì) PH的研究對我們的生活與科研具有很重要的意義，而對 PH傳感器的研究也更成為一個必不可少的課題。在 70年代以前,pH化學(xué)傳感器主要是各種玻璃電極、 金屬一金屬氧化物電極、 離子選擇性電極及 (醌)氨醌電極等。而隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，傳統(tǒng)的 PH傳感器在各個領(lǐng)域已經(jīng)不能滿足研究的需求。用傳統(tǒng)的玻璃電極進(jìn)行 pH測量時往往會產(chǎn)生一定的困難 ,如:玻璃電極存在酸差、阻抗拒高、易破損、需要內(nèi)部溶液、不能用于含 HF溶液中的 pH測定、且在高堿度情況下存在“鈉誤差”和不能用于微環(huán)境的 PH測定。而除了液體，我們還需要對固體、 軟流體等在不同環(huán)境下進(jìn)行 PH測量。 面對之前的 PH傳感器的不足，后來的科學(xué)家們進(jìn)行了不斷的彌補與創(chuàng)新， 本文將對這些一一作出介紹。而在現(xiàn)實的應(yīng)用中，我們更是迫切的需要實時的獲取 PH值。如在醫(yī)院的臨床監(jiān)護、工廠的化學(xué)過程控制、 人類工作與生活環(huán)境的監(jiān)測與保護等領(lǐng)域以及那些難于采樣的危險場所，化學(xué)信息的獲取也是十分棘手的。因此，對于已有 pH傳感器的研究應(yīng)用以及進(jìn)行新的 pH傳感器的開發(fā)、應(yīng)用是十分重要的。1．8-羥基喹啉-5-磺酸修飾電極 pH傳感器我們已知傳統(tǒng)的玻璃電極具有很多的缺陷， 為了克服這些缺陷， 人們開始致力于非玻璃電極的研究，其中之一便是使用化學(xué)修飾電極。張玉等人對 8-羥基喹啉-5-磺酸修飾電極 pH傳感器進(jìn)行了制備并對其性能及穩(wěn)定性與重現(xiàn)性進(jìn)行了研究 ,并取得了良好結(jié)果。 他們將鉑絲電極分別用 1∶1硝酸溶液 ,無水乙醇和二次蒸餾水超聲清洗 5min，放入含有 0.01mol/L8-羥基喹啉-5-磺酸 (HQS)的0.1mol/L(pH=4.0)HAc-NaAc修飾液中，通 N215min以除去O2，于 0.4V～1.4V電位范圍內(nèi)進(jìn)行 12圈循環(huán)伏安掃描，掃描速度為 0.1V/s，再此電極在修飾液中再浸泡 10min后，便制的了 8-羥基喹啉 -5-磺酸修飾電極。該電極在 pH1.7到12.9的范圍內(nèi) pH值與電極電位呈良好的線性關(guān)系。在水溶液中進(jìn)行酸堿滴定時， 滴定終點附近有大的電位突躍， 說明它很適于于酸堿滴定的終點指示。 對該電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性進(jìn)行測試時也取得了令人滿意的結(jié)果。該電極在 pH=5.6的HAc-NaAc緩沖溶液中連續(xù)測定 8h,可以看出連續(xù)測定時的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.2%。將該電極交替在 pH=5.6和pH=4.7的HAc-NaAc緩沖溶液中測定 10次,結(jié)果電位值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.18%.穩(wěn)定性結(jié)果如表 1所示。表1電極的穩(wěn)定性測試t/h12345678RSD(%)E/mV2942922922922922922922940.20當(dāng)測試干擾離子對該修飾電極的影響的時候發(fā)現(xiàn)， Li+、Na+、K+、NH+4、Cr3+、Pb2+、Ce3+、Cu2+、Ca2+、Ni2+、Sr2+、Fe3+、Al3+、Mg2+、NO-2、NO-3、SO2-3、SO2-4、Cl-、ClO-4、檸檬酸根、酒石酸根、草酸根 ,均不干擾測定，但當(dāng) Fe2+濃度大于10-4mol/L,As3+濃度大于 10-7mol/L,Br-和 I-濃度大于 10-7mol/L,抗壞血酸根濃度大于 10-4mol/L時對測定有干擾。 [2]2．聚苯胺修飾電極超微 pH傳感器隨著化學(xué)修飾電極的發(fā)展，為 pH電極的微型和多樣化開拓了新途徑。萬其進(jìn)等人利用聚苯胺修飾碳纖維制備了超微 pH傳感器，針對傳統(tǒng)的玻璃電極的缺陷，它具有響應(yīng)快、穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好及選擇性高等特點。更重要的是，此超微型 PH傳感器實現(xiàn)了微環(huán)境的 PH測量。他們將一定長度的碳纖維電極 (通常為2～4mm，分別在) 1:1HNO3、2mol/LNaOH、丙酮和乙醇溶液中超聲處理 3～5min，最后在二次蒸餾水中超聲洗滌 5min，再將電極在 pH=7的磷酸鹽緩沖溶液中于+2.OV預(yù)處理 60s，-1.2V預(yù)處理 30s，然后在 -0.5V～+1.5V之間進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，直至穩(wěn)定 .電極的修飾采用三電極系統(tǒng)，以碳纖維電極為工作電極，鉑絲電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，以含 0.1mol/L苯胺的 1mol/LH2SO4溶液為底液，在 -0.2V～+0.9V之間以100mV/s的掃速循環(huán)伏安掃描 20圈左右，即得到聚苯胺膜修飾碳纖維超微 pH傳感器。 此PH傳感器在 pH2～12.5的范圍內(nèi)，pH與電極電位也呈現(xiàn)出了良好的直線關(guān)系。 電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均較好 .在pH≈6.6的緩沖溶液中，用同一支電極測定電極電位達(dá) 2.5h，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62mV（n=30），再將該電極交替在 pH6.9和pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液中測定2.5h，結(jié)果電位值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.4mV（n=10）。電極連續(xù)使用 3個月后，性能基本保持不變，仍可用于測定。該超微 pH傳感器首次實現(xiàn)了對蕓苔屬植物活體柱頭乳突細(xì)胞和花粉粒表面微環(huán)境的 pH值測定。一般都以鉑電極或鉑絲為基體都需與另一個參比電極配合使用。 這對于某些活體測定或者某些特殊場合會有不便。 王朝謹(jǐn)?shù)热搜兄瞥隽艘环N新的 PH傳感器，他們采用電化學(xué)聚合法將聚苯胺修飾在鎢絲電極上， 并將經(jīng)聚苯胺修飾的鎢絲電極安置人 Ag一AgCl體系的針型塑料管內(nèi)， 把兩者組裝成復(fù)合的針型 PH傳感器，可直接穿刺到實物中進(jìn)行 pH測定。首先拉制玻璃毛細(xì)管， 用金相砂紙打磨鎢絲，使其表面光亮。把鎢絲通過玻璃毛細(xì)管，并將鎢絲電極尖端截留一定的長度 （通常為 5～7mm，）用環(huán)氧樹脂封口。 同時將KCl-瓊脂溶液加熱， 使瓊脂完全溶解呈透明狀，立即把鎢絲電極和 Ag-AgCI電極同時插人裝人有瓊脂的塑料管內(nèi)， 并使鎢絲電極尖端的 5～7mm露出塑料管外，再用環(huán)氧樹脂封口。然后對約 5～7mm的鎢絲進(jìn)行清洗。在無水乙醇和雙蒸水中各超聲洗滌 5min，再將該電極在 pH=7的磷酸鹽緩沖溶液中于 +2.OV預(yù)處理 60s，-1.2V預(yù)處理 30s，然后在-0.5V～+l.5V之間進(jìn)行循環(huán)伏安圖掃描 7次。電極的修飾采用三電極系統(tǒng)。 以鎢絲電極工作電極，鉑絲電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，以含 0.1mol/L苯胺的1.5mol/LH2SO4溶液為底液， 在-0.2V～+0.9V之間以 6OmV/s的掃描速度循環(huán)伏安掃描30次左右，即得到聚苯胺膜修飾的鎢絲 pH傳感器。此電極修飾膜的性能與硫酸介質(zhì)中苯胺的濃度有關(guān)。在較低的苯胺濃度下 （為0.olm。比）所得的鎢絲電極對pH響應(yīng)不穩(wěn)定，而在較高濃度下 （1mol幾）所得的修飾膜粗糙，且電極尖端容易結(jié)集出團狀的聚苯胺，疏松易脆落，只有在這適中的濃度下 （如0.lmol幾）才能獲得良好的修飾膜。 [4]該傳感器 pH與電極電位也有很好的線性關(guān)系，但卻不比萬其進(jìn)等人的聚苯胺膜修飾碳纖維超微 pH傳感器好。 [3,4]該傳感器也已經(jīng)成功地應(yīng)用于水果內(nèi)微區(qū) pH的測定，并且獲得了較準(zhǔn)確地 PH值。 [4]3．氧化鎢 pH傳感器肖鳳英和徐金瑞曾研制出了多束圓盤式鎢 /氧化鎢微型 pH傳感器，將多束鎢絲裝進(jìn)毛細(xì)管后 ,迅速插入盛有快速膠的瓶中 ,讓快速膠自然上升到毛細(xì)管中。 待干固后,分別用粗砂紙和金相砂紙磨光 ,其端面成微小圓盤 .然后,分別在熱的0.1mol/LNaOH溶液和0.1mol/LHCl溶液中超聲清洗。用去離子水沖洗 ,在室溫下浸入氧化液中浸泡約 8h。最后,用去離子水沖洗后即可使用。該電極使用前無需浸泡，平時可直接保存于空氣或蒸餾水中。且具有不易碰傷的優(yōu)點。該 pH傳感器的穩(wěn)定性好 ,pH值的響應(yīng)范圍寬 ,而且溫度對 pH值的測定影響小膽氣響應(yīng)時間長達(dá) 4min。[5]之后陳東初等人對氧化鎢電極做出了改善，他們采用溶膠 -凝膠法制備了氧化鎢 pH電極，再由氧化鎢 pH電極與固態(tài) Ag/AgCl參比電極制備成氧化鎢 pH傳感器,該傳感器不需要參比溶液與陶瓷隔膜。電極的具體制備方法如下， Na2WO4溶液經(jīng)陽離子交換樹脂處理 ,得到氧化鎢膠體溶液 ,添加 H2O2,C2H5OH作為穩(wěn)定劑 .采用浸涂法在前處理后的鎢絲上涂敷氧化鎢膠體溶液 ,進(jìn)行熱處理生成氧化物涂層,熱處理溫度為 100～400℃.電極的一端打磨后與銅導(dǎo)線點焊 ,然后用有機硅絕緣膠封閉 ,露出氧化物 H+敏感膜 ,進(jìn)行測試 .該傳感器在 pH值為 2～11范圍內(nèi)有良好的電位 （V）-pH響應(yīng)線性關(guān)系 ,響應(yīng)靈敏度為 52.6mV（以pH值變化為 1來量度）,測量精度可達(dá) 0.1個pH值;氧化鎢pH電極具有耐 HF腐蝕的能力，可用于HF溶液的濃度測量。氧化鎢 pH傳感器還可以應(yīng)用于膠體的測量 ,而且其其響應(yīng)時間小于 1min。[6]4．光學(xué) pH傳感器光化學(xué)pH傳感器則具有體積小、 不帶電、抗電磁干擾性能強、 無污染等優(yōu)點，因而在各類化學(xué)反應(yīng)、環(huán)境監(jiān)測、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、及地下礦井、武器試驗等危險場合的遙測遙控方面，都有廣闊的應(yīng)用前景。 [7]1950年J·x·Peterson等人首次研制出光學(xué) pH傳感器，開拓了 pH測量的新領(lǐng)域。 [7]這類傳感器是以光電轉(zhuǎn)換為基礎(chǔ)，利用 pH值隨質(zhì)子化可滲透簿膜的光學(xué)特性而改變的性質(zhì)。光學(xué) pH傳感器按其敏感原理可分為吸收和發(fā)光兩種，按其芯片的形狀又可分為平面和單根光纖兩種。通常的 pH計包括氫離子敏感場效應(yīng)管傳感器都是根據(jù)電位測量法，利用被測 pH值與氫離子活度成線性關(guān)系的特性制成。 而學(xué)pH傳感器采用光測法， 利用被測 pH值是指示劑酸、 堿濃度的函數(shù)的特性，即指示劑染料的分解程度是 pH的函數(shù)，這可通過測量染料的吸收光或發(fā)（熒）光強度的方法獲得。 [8]2000年范世福等人設(shè)計開發(fā)了一個用于環(huán)境水質(zhì) pH值監(jiān)測的光纖傳感系統(tǒng)。采用 Φ5發(fā)二極管作光源 ,硅光電二極管作檢測器 ,大芯徑、大數(shù)值孔徑的 Y型分叉光纖束作傳感介質(zhì) ;染料指示劑苯酚紅以兩種方法固定 ,設(shè)計了相應(yīng)的兩種探頭結(jié)構(gòu)。其 pH響應(yīng)曲線在 pH7.4～8.2范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為 0.9913,響應(yīng)靈敏度為 2.766/pH。pH值變化0.01pH傳感器能夠區(qū)分這種變化。 其響應(yīng)時間是比較慢的， 當(dāng)pH值由6.0變化到8.0時,響應(yīng)時間為 30分鐘;而當(dāng)pH值由8.0變化到6.0時響應(yīng)時間僅 13分鐘。[9]近期羅發(fā)亮、陳天祿兩人采用丙烯酰胺為偶合劑，以 Fe2+/H2O2為引發(fā)劑，將鄰甲酚紅通過表面接枝聚合固定于交聯(lián)聚乙烯醇膜表面， 制備了一種可用于光TOC\o"1-5"\h\z化學(xué)pH傳感器的 pH敏感膜。他們具體的制備方法為將 1.0g聚乙烯醇在 60～80℃下溶于 15mL水中， 冷卻至室溫， 加入 4.0mL37%～40%甲醛溶液， 再加入2mL1.5mol/LHCl，攪拌均勻，靜置除去氣泡后傾倒于干凈的玻璃板上，流涎成膜，將玻璃板水平放置于 60～70℃烘箱內(nèi)反應(yīng) 3.5h得交聯(lián)聚乙烯醇載體膜。 將此膜在去離子水中浸泡 24h除去殘留的 HCl，再在 40℃下干燥 5h，稱重，記作 w1。已稱重的膜在去離子水中浸泡 2h，置于 100mL帶有磁攪拌子、回流冷凝管及通氮管的三頸瓶中， 加入2.0g丙烯酰胺 0.0500g鄰甲酚紅及 30mL去離子水， N2保護下攪拌 30min后，加入 0.365gFe(NH4)2(SO4)2和15滴30%H2O2溶液， 升溫至 60℃反應(yīng)5h，取出聚乙烯醇薄膜，用去離子水洗滌數(shù)次，再用去離子水浸泡 48h，以除去吸附的指示劑及丙烯酰胺， 40℃下干燥 5h，稱重，記作 w2，即制得了接枝鄰甲酚紅的聚乙烯醇 pH敏感膜。此 pH傳感器具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，響應(yīng)迅速，除對從 pH8.44～10.43達(dá)到平衡所需要時 (約130s)相對較長外，其余均低于 25s,從高pH值到低 pH值的逆向過程，所需時間均低于 20s。[7]5．固態(tài) pH傳感器楊百勤等人于 2006年研制了一種可用于直接測定固體、半固體及糊狀物表面和內(nèi)部 pH值的新型全固態(tài)復(fù)合 pH傳感器， 能進(jìn)行直接、 原位無破損測量。 將經(jīng)特殊處理的銥絲 (Φ=1mm)在 5mol/LNaOH溶液中浸泡 24h,然后將銥絲在800℃下灼燒 30min,取出在蒸餾水中浸泡 24h以上,即可在銥絲表面形成一層致密的藍(lán)黑色鍍膜 ,最后將檢驗合格的銥 pH電極(銥電極的電極反應(yīng)為 :Ir+2H2O→IrO2+4H++4e-或 2Ir+3H2O→Ir2O3+6H++6e-)與裸露式 Ag-AgCl電極(將經(jīng)特殊處理潔凈的銀絲插入飽和 KCl水溶性分子凝膠中 ,即制得勿需添加內(nèi)充液的裸露式Ag-AgCl參比電極)組裝為電池。該 pH傳感器也是具有良好的線性關(guān)系以及良好的穩(wěn)定性與重復(fù)性，除能用于與玻璃電極相同的測定領(lǐng)域外 ,還可廣泛用于化學(xué)化工、臨床檢驗、食品加工、生物化工、環(huán)境監(jiān)測、皮革和造紙工業(yè)、土壤普查及文物檔案保護等領(lǐng)域 pH值的直接、 原位無破損測量 ,既可代替 pH玻璃電極 ,又可顯著拓展 pH測量領(lǐng)域 ,具有廣闊的應(yīng)用前景。 [10]6.其它的 PH傳感器針對改善 PH傳感器的溫漂特性和時漂特性，唐國洪和陳德英兩人研制出了采用硅鍵合 SOI材料作襯底的離子敏場效應(yīng)管 (ISFET)型PH傳感器 ,其基本原理和方法是將二個硅片拋光面經(jīng)氧化清洗后面對面地貼合在一起， 由于硅片表面吸附的 OH一和H+離子的作用， 在范德瓦斯引力作用下， 實現(xiàn)初步鍵合， 然后再進(jìn)行熱鍵合，硅片間的作用力將由起初的范德瓦斯引力轉(zhuǎn)化為 Si—O—Si鍵合力。最后將鍵合硅片的一面減薄到所需厚度并拋光，減薄的一面作為制作 ISFET的襯底。這種 PH傳感器具有體積小、反應(yīng)速度快、便于批量生產(chǎn)、應(yīng)用方便等特點。[11]袁若等人對溶劑聚合膜 pH傳感器進(jìn)行過綜述， 其中的中性載體 pH傳感器具有使用安全的特點， 最先被用于臨床監(jiān)測動物的主動、 靜脈在肺換氣不足或過度時的pH值響應(yīng)及人的前房起博時冠狀竇道的 pH值響應(yīng)診斷是否心肌缺血。 [12]在1990年左右，科研人員也曾研制出了一種耐高溫消毒的 PH傳感器。 [13]最近，又出了一種新型 pH傳感器——RosemountAnalytical新型RB傳感器，主要針對抗化學(xué)腐蝕的應(yīng)用， RB傳感器獨特的多重液體接界參比腔室的設(shè)計可以延長傳感器的耐用性，當(dāng)傳感器出故障時，也不必更換整個傳感器， RB傳感器可以通過將其插入鈦材高壓護套內(nèi)， 簡單地進(jìn)行重新組裝， 從而降低傳感器的更換成本和運輸成本。 [14]展望目前，針對不同的用途，各種 PH傳感器已經(jīng)在農(nóng)業(yè)、工業(yè)、醫(yī)藥、生物工程、環(huán)境、底下礦井、武器試驗、考古等許多領(lǐng)域呈現(xiàn)出萬紫千紅的景象，但任何一種新的科研成果在彌補之前不足的同時會存在一些新的缺陷。已發(fā)展了 pH試紙法、電化學(xué) pH傳感器和光化學(xué) pH傳感器3種測定方法，它們也都普遍存在一些問題， pH試紙法存在著不能重復(fù)試用和無法在線檢測的缺陷。電化學(xué)pH傳感器如玻璃電極盡管具有可重復(fù)使用、可靠性高的特點，但也存在信號易受電磁干擾、 長期使用時信號發(fā)生漂移以及難以微型化等缺陷， 限制了其在生理衛(wèi)生、高酸堿環(huán)境等特殊領(lǐng)域的應(yīng)用。 光化學(xué)pH傳感器的重要研究內(nèi)容便是指示劑固定技術(shù)，但也會存在指示劑泄漏等缺點。 [7]針對某個領(lǐng)域的特點與需要，我們除了繼續(xù)研究出更適合該領(lǐng)域 PH測量的新的 PH傳感器之外， 還應(yīng)努力研究出可以應(yīng)用于更廣范圍的，具有更高穩(wěn)定性、重復(fù)性和更快的響應(yīng)時間的新 PH傳感器。與此同時，研究新的 PH測定方法也同樣重要。隨著科技不斷發(fā)展的迫切需要，新的 PH傳感器的研究將會有一個光明的發(fā)展前景。參考文獻(xiàn)陳毅挺,方華書,淺談光導(dǎo)纖維 pH傳感器[J]福州師專學(xué)報 2002,22(2):22-24.張玉,張治軍,李桂敏,王金中,8-羥基喹啉 -5-磺酸修飾電極 pH傳感器的制備及應(yīng)用 [J]化學(xué)研究 2005,16(2):45-47.萬其進(jìn),張學(xué)記,張春光,周性堯,聚苯胺修飾碳纖維超微 pH傳感器研究及其在植物柱頭活體測試中的應(yīng)用 [J]高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報 1997,18(2):226-228.王朝瑾,李云峰,應(yīng)太林,聚苯胺修飾鎢絲針型復(fù)合微 pH傳感器的研究及在水果測試中的應(yīng)用[J]食品科學(xué) 2000,21(10):48-50.肖鳳英,徐金瑞,多束圓盤式鎢/氧化鎢微型pH傳感器研制[J]華僑大學(xué)學(xué)報2001,22(2):158-160.陳東初,付朝陽,鄭家,李文芳,氧化鎢pH傳感器制備及其在 F-和膠體溶液中的應(yīng)用 [J]華南理工大學(xué)學(xué)報 2006,34(3):15-19.羅發(fā)亮,陳天祿,鍵合法制備高親水性光化學(xué) pH傳感器敏感膜及性能研究 [J]分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告 2010,38(11):1609-1614.白韶紅,光學(xué)pH傳感器[J]工自動化及儀表 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