河北省中藥飲片清炒槐角炮制規(guī)范

PAGE3-清炒槐角Qingchaohuaijiao本品為槐角的炮制加工品?；苯菫槎箍浦参锘盨ophorajaponicaL.的干燥成熟果實(shí)。冬季采收，除去雜質(zhì)，干燥?！九谥啤咳』苯牵妙A(yù)熱的炒制設(shè)備內(nèi)，用文火炒至鼓起，表面深黃色，取出，放涼?！拘誀睢勘酒烦蔬B珠狀或斷開，長(zhǎng)1～6cm，直徑0.6～1cm。表面深黃色或棕褐色，皺縮而粗糙，背縫線一側(cè)呈淺棕黃色，微帶焦斑。質(zhì)硬略脆，易折斷，斷面黃褐色至棕褐色，有黏性。種子1～6粒，腎形，長(zhǎng)約8mm，表面光滑，黃棕色至棕黑色，一側(cè)有灰色圓形種臍；質(zhì)堅(jiān)硬，子葉2，黃綠色。果肉氣香，味苦，種子嚼之有豆腥氣。【鑒別】（1）本品粉末黃棕色至深棕色。果皮表皮細(xì)胞表面觀呈多角形，可見環(huán)式氣孔。種皮柵狀細(xì)胞側(cè)面觀呈柱狀，壁較厚，光輝帶位于頂端邊緣處；頂面觀多角形，壁呈緊密連柱狀增厚；底面觀類圓形，內(nèi)含灰棕色物。種皮支持細(xì)胞側(cè)面觀，啞鈴狀，有的胞腔內(nèi)含灰棕色物。草酸鈣方晶菱形或棱柱形。石細(xì)胞類長(zhǎng)方形、類圓形、類三角形或貝殼形，孔溝明顯。（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，\t"E:\\2015-2022\\2022\\2022年業(yè)務(wù)\\中藥飲片炮制規(guī)范\\任務(wù)書草稿\\_blank"濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取槐角對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各2～5μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過12.0%（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^6.0%（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2302）?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～125→2095→8012～2520→2280→7825～3522→4078→60參照物溶液的制備取槐角對(duì)照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加70%乙醇25ml，密塞，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取蘆丁對(duì)照品加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液，即得。供試品溶液的制備取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的供試品溶液，即得。測(cè)定法分別精密吸取上述參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰5應(yīng)與蘆丁對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相一致。對(duì)照特征圖譜峰5（S）：蘆丁峰9：槐角苷【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液（12：20：68）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按槐角苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取槐角苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含槐角苷（C21H20O10）不得