旋光度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

第頁共3頁文件名稱文件編碼ZL-S0P-033-01旋光度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定人日期審核人日期審核人日期批準(zhǔn)人日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理科分發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門：質(zhì)量管理科、中心化驗(yàn)室目的：規(guī)范旋光度測(cè)定檢驗(yàn)操作，保證檢驗(yàn)的質(zhì)量。范圍：適于本公司原輔料的旋光度測(cè)定檢驗(yàn)。責(zé)任：質(zhì)量管理科、中心化驗(yàn)室、檢驗(yàn)員。檢驗(yàn)依據(jù)：《中國藥典》2015年版四部旋光度測(cè)定方法。內(nèi)容5.1、概述?直線偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。?用于鑒別藥物或檢查藥物的純雜程度。?用于含量測(cè)定。測(cè)定原理:旋光性物質(zhì)的旋光度不僅與化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且和測(cè)定時(shí)溶液的濃度，液層的厚度以及測(cè)時(shí)的溫度有關(guān)，濃度越大，液層越厚，則偏振面的旋轉(zhuǎn)角也越大，所以文件名稱旋光度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼ZL-S0P-033-01旋光度（a）是和濃度（c）、液層厚度（L）以及該物質(zhì)的比旋度（a）三者成正比。儀器旋光計(jì)：讀數(shù)至0.01。并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)；?旋光計(jì)的檢定：用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。測(cè)定方法將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度，使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針方向）為右旋，以“+”符號(hào)表示。使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（反時(shí)針方向）為左旋，以“-”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，按公式計(jì)算供試品的比旋度。測(cè)定操作注意事項(xiàng)每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。對(duì)溫度有嚴(yán)格要求的供試品，在測(cè)定前應(yīng)將儀器及供試品置規(guī)定溫度的恒溫室內(nèi)，或用恒溫水浴恒溫至少1小時(shí)，如無特殊規(guī)定，溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)至（20±0.5）°C。未接通電源前應(yīng)檢查儀器樣品室內(nèi)外有無異物，鈉光燈和其它示數(shù)開關(guān)是否放在關(guān)或規(guī)定的位置，儀器放置位置是否合適。鈉光燈啟輝后儀器不許搬動(dòng)，以免損壞鈉光燈。鈉光燈啟輝后至少20分鐘后發(fā)光才能穩(wěn)定，測(cè)定或讀數(shù)時(shí)應(yīng)在鈉光燈穩(wěn)定后讀取，測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量使用直流電路供電。不測(cè)定時(shí)間，隔置于交流供電，以延長鈉燈壽命。測(cè)定零點(diǎn)或停點(diǎn)時(shí)，必須按動(dòng)復(fù)測(cè)鈕數(shù)次，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位，減少儀器的機(jī)械誤差。同時(shí)通過觀察左右復(fù)測(cè)數(shù)次的停點(diǎn)，檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性，必要時(shí)也可用旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管校正儀器的準(zhǔn)確度。測(cè)定管若有氣泡，應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處或除去，透光面兩端的玻璃應(yīng)清潔無污。計(jì)算公式對(duì)液體供試品[a]t=a/Ld對(duì)固體供試品[a]t=100a/LcDD式中[a]t為比旋度D文件名稱旋光度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼ZL-S0P-033-01t為測(cè)定時(shí)的溫度a為測(cè)得的旋光度c為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（g）（按干燥品或無水物計(jì)算）。D為鈉光譜的D線L為測(cè)定管長度（dm）d為液體的相對(duì)密度結(jié)果的判斷旋光法多用于比旋度測(cè)定，藥典規(guī)定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根據(jù)上述計(jì)算