優(yōu)秀-高速逆流色譜課件

高速逆流色譜High-SpeedCounter-CurrentChromatography一.發(fā)展史

1941年級聯(lián)鏈型萃取裝置1944年

非連續(xù)式逆流分溶裝置CCD

1960年高效連續(xù)混合分層裝置缺點(diǎn)設(shè)備龐大復(fù)雜溶劑易乳化溶劑耗量大分離樣品有局限性特點(diǎn)：不存在固態(tài)載體樣品處理量大采用較廣泛的溶劑系統(tǒng)

二.

逆流分溶CCD

液-液分配原理：溶質(zhì)分配系數(shù)在互相飽和的兩相溶劑中為常數(shù)CⅠ

上相CⅡ下相

三.

螺旋管逆流色譜技術(shù)原理

螺旋管逆流色譜的基礎(chǔ)是螺旋管內(nèi)溶劑相的特殊分布狀態(tài)和特征每個(gè)分配單元保留了約50%固定相。流動(dòng)的移動(dòng)相造成了二相的不斷混合二相間分配兩種基本逆流色譜體系比較項(xiàng)目HSESHDES螺旋管運(yùn)動(dòng)靜止繞自身軸線運(yùn)動(dòng)功能的對稱性對稱不對稱移動(dòng)相洗脫方向從任一端引入只能從引入端分配效率較低較高固定相保留值接近50%轉(zhuǎn)速、兩相界面張力有關(guān)兩相界面面積較小較大兩相混合作用緩和強(qiáng)烈有效管柱空間50%100%四.高速逆流色譜HSCCC利用單向性流體動(dòng)力平衡實(shí)現(xiàn)移動(dòng)相高速時(shí)穩(wěn)定的固定相保留（一）單向性流體動(dòng)力平衡逆流色譜在基本HDES體系中，移動(dòng)相流速↑，固定相的流失↑，分離組分峰形的分辨率↓。螺旋管的轉(zhuǎn)速加快達(dá)到臨界范圍時(shí)，兩相會(huì)沿螺旋管長度完全分開單向性流體動(dòng)力平衡體系固定相的保留是在兩個(gè)力的平衡狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)的

阿基米德螺線力——固定相移向移動(dòng)相引入端流動(dòng)相的推力——固定相推向移動(dòng)相流出端（二）溶劑系統(tǒng)中兩相在轉(zhuǎn)動(dòng)管柱里的流體動(dòng)力學(xué)分布

固定相保留值（%）流通方式

上相為移動(dòng)相

下相為移動(dòng)相H

T—78.78TH

70..70—H-首端T-尾端（三）實(shí)驗(yàn)步驟

1.流程及步驟溶劑

輸液泵

主機(jī)

檢測器

記錄儀

進(jìn)樣器

調(diào)速器

操作步驟：兩相溶劑混合用固定相注滿管柱移動(dòng)相泵入首端當(dāng)尾端出現(xiàn)移動(dòng)相時(shí)，對檢測器和記錄儀調(diào)零，走基線進(jìn)樣，收集2.兩相溶劑系統(tǒng)的選擇

參考文獻(xiàn)測定分配系數(shù)，一般K最佳范圍為0.5-2，允許0.2-5用薄層色譜法或紙色譜預(yù)分3.儀器運(yùn)行參數(shù)的確定螺旋單元數(shù)

螺旋管內(nèi)徑

離心力管柱材質(zhì)：聚四氯乙烯轉(zhuǎn)速流速4.樣品溶液的制備