氨基葡萄糖鹽酸鹽

1,最佳制備條件及鹽酸量的優(yōu)劣。最佳工藝條件為:投料比為甲殼素鹽酸=1:7(重量比);鹽酸濃度為30%;水解溫度為80;水解時(shí)間為3.0~3.5h;洗脫溶劑為乙醇;活性炭脫色,脫色溫度為85;脫色時(shí)間為0.8h甲殼素的制備:從龍蝦殼制甲殼素,以鮮龍蝦殼為原料,其收率為3.5%~4.0%;以干龍蝦殼為原料,其收率為10.5%~11.5%.產(chǎn)品含量99.2%99.5%99.6%99.4%甲殼素經(jīng)鹽酸水解得到D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,如果用工業(yè)級(jí)36%濃鹽酸,水解非常完全,但得到的水解液顏色很深,脫色困難,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,雜質(zhì)較多,廢水處理困難,并且產(chǎn)率較低.如果鹽酸的濃度小于20%,水解不完全,產(chǎn)率非常低,產(chǎn)品的純度差.通過大量的實(shí)驗(yàn)研究表明,甲殼素和鹽酸的重量比為1:7,鹽酸濃度30%為最佳水解條件,同時(shí)廢酸可以繼續(xù)使用,污染少、成本低.（D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的研制/仇立干/(鹽城師范學(xué)院化學(xué)系,江蘇鹽城224002)最佳反應(yīng)條件:鹽酸濃度30%(一般工業(yè)鹽酸濃度),原料與鹽酸投料比為18,反應(yīng)溫度95,反應(yīng)時(shí)間5h。按上述工藝流程制備,制得粗產(chǎn)品得率可達(dá)60%以上,鹽酸濃度低于25%時(shí),反應(yīng)液呈膠狀GAH生成量很少,而隨著濃度的增大或溫度的增高,水解加快。鹽酸濃度為30%時(shí),得到產(chǎn)品的顏色最白。酸的比例增加,有利于反應(yīng)的進(jìn)行;用量若過高,給后處理帶來困難,且明顯增加成本;鹽酸用量過少,則體系黏度增大,不能充分反應(yīng),且易造成粘壁,增加副反應(yīng),降低得率。D氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備及工藝條件優(yōu)化/王延松李紅霞張朝暉/江蘇大學(xué)藥學(xué)院(鎮(zhèn)江212001)2.制備的影響因素最佳生產(chǎn)條件為:水解時(shí)間3h,鹽酸濃度30%,水解溫度95。用36%HCl進(jìn)行水解時(shí),甲殼素即使在較低溫度也極易發(fā)生聚合等反應(yīng),粗品色澤深。而GAH在較高濃度酸液和受熱情況下,會(huì)引起復(fù)雜的復(fù)合和分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為低聚糖或非糖物質(zhì),溶液產(chǎn)生褐色或黑色,顏色越深則副反應(yīng)越重。這都影響純度和得率。同時(shí),從實(shí)際生產(chǎn)來看,濃度太高的鹽酸溶液,酸霧太大,對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。因此,實(shí)際生產(chǎn)中宜采用濃度為30%的鹽酸。D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備優(yōu)化/孫旭群1,2,馮傳平2,王效山2,楊旭1,劉穎嵐2,陳少兵2/(1.安徽醫(yī)科大學(xué)第一附屬醫(yī)院藥劑科,安徽合肥230022;2.安徽中醫(yī)學(xué)院,安徽合肥230038)鹽酸循環(huán)回收回收VCM合成氣中HC1組合吸收塔專利技術(shù)的核心設(shè)備是HCl組合吸收塔，塔內(nèi)可分為3個(gè)區(qū)：濃酸吸收區(qū)、稀酸吸收區(qū)、清水吸收區(qū)。溫度較高、含HC1體積分?jǐn)?shù)為3％～10％的VCM氣體(開停車階段濃度遠(yuǎn)高于此比例)從組合吸收塔下部進(jìn)入，由下而上經(jīng)過各區(qū)域冷卻、吸收后，99％以上的HC1被除去，脫除HC1的VCM氣體從塔頂排出，送堿洗塔進(jìn)一步精制，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21％的稀鹽酸從中間(或頂層)塔板連續(xù)加入，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31％～35％的濃鹽酸由下段出料口連續(xù)排出，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31％～35％的濃鹽酸經(jīng)解吸制成HC1氣體后返回合成崗位供合成VCM用，解吸后所得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21．％的稀鹽酸全部回組合吸收塔作為HC1吸收劑，再提濃至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31％～35％的濃鹽酸后重新進(jìn)入解吸系統(tǒng)，如此循環(huán)使用，真正做到了HC1全回收、廢水零排放。2．3達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)返回裝置的HC1壓力≥0．06Pa(表壓)，溫度≤15℃，體積分?jǐn)?shù)≥99．9％。VCM合成氣中過量HCI回收工藝的改進(jìn)諶曉華，宋春林，李志英(葫蘆島錦化化工工程設(shè)計(jì)有限公司，遼寧葫蘆島鹽酸_醋酸廢液循環(huán)利用工藝的研究及其工業(yè)化初步設(shè)計(jì)本文采用萃取法對(duì)釜液中的醋酸進(jìn)行回收并對(duì)其工藝進(jìn)行了研究,其實(shí)驗(yàn)本文以D一氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)過程中的廢液為研究對(duì)象,采用降膜蒸發(fā)!降膜吸收!萃取等單元操作對(duì)其進(jìn)行分離并對(duì)鹽酸進(jìn)行提濃"并對(duì)破沸劑氯化鈣的添加量!溫度和壓力!蒸發(fā)時(shí)間等因素對(duì)鹽酸提濃效果的影響進(jìn)行了研究"結(jié)果表明,鹽酸通過循環(huán)吸收不斷地濃縮,濃度可達(dá)到31%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上,最佳的操作條件是破沸劑氯化鈣的用量為35留100nil鹽酸廢液;降膜蒸發(fā)塔操作壓力為700mmHg柱,操作溫度為46e,降膜蒸發(fā)和吸收狀態(tài)均較好;蒸發(fā)時(shí)間sh,釜底殘液的鹽酸濃度可達(dá)到1.30m0譏,醋酸約為1.7mo比"結(jié)果表明,當(dāng)選磷酸三丁酷作萃取劑,甲苯作為稀釋劑體系時(shí)萃取效果較好"其最佳條件為:醋酸分?jǐn)?shù)在2%一10%范圍內(nèi),選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%磷酸三丁酷一30%甲苯作絡(luò)合萃取劑,萃取操作溫度為25e"為了盡快地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,本文通過AsPen化工軟件對(duì)鹽酸一醋酸過程進(jìn)行模擬和工業(yè)化初步設(shè)計(jì),確定了主要設(shè)備尺寸!工藝操作條件,在此條件下運(yùn)行能滿足工業(yè)和環(huán)保的要求"我國(guó)D一氨基葡萄糖鹽酸鹽的工業(yè)化生產(chǎn)工藝比較落后,而傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝物料消耗大!腐蝕設(shè)備嚴(yán)重!資源利用程度低!環(huán)境污染程度大!且產(chǎn)品得率相對(duì)不高(僅為45一50%)!不符合清潔生產(chǎn)要求"每生產(chǎn)1噸D一氨基葡萄糖鹽酸鹽所形成的廢酸達(dá)3.4一4.25噸,含有雜質(zhì)的低濃度廢酸無法返回到甲殼素原料鹽酸水解工段重新被利用"本文擬采用的分離方法及主要研究?jī)?nèi)容有關(guān)鹽酸一醋酸混合水溶液的分離方法和有關(guān)鹽酸提濃方法,尚未見到國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道"鑒于鹽酸和醋酸沸點(diǎn)相差不大,在常溫常壓下形成沸點(diǎn)為110e的恒沸物,并且恒沸物是不可能通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的,本文采用加入氯化鈣組分(破沸劑)打破鹽酸一醋酸溶液的共沸點(diǎn),利用加鹽降膜蒸發(fā)!降膜吸收等單元操作對(duì)其進(jìn)行分離并對(duì)鹽酸進(jìn)行提濃"鹽酸提濃后對(duì)釜液中的醋酸采用萃取法進(jìn)行分離并對(duì)萃取工藝進(jìn)行研究,包括萃取劑的篩選和萃取劑的優(yōu)化"從而確定了它們的最佳分離工藝"此外,通過Aspen化工軟件對(duì)此分離工藝進(jìn)行初步化工業(yè)設(shè)計(jì)"具體研究?jī)?nèi)容如下:(l)加鹽減壓降膜蒸發(fā)最佳破沸劑量的確定(2)降膜蒸發(fā)!降膜吸收操作條件的確定(溫度!壓力!蒸發(fā)時(shí)間!氣速!吸收劑量!填料量)(3)降膜蒸發(fā)器!填料吸收塔的設(shè)計(jì)(4)釜液中的醋酸萃取工藝的研究(5)整個(gè)工藝流程的工業(yè)化初步設(shè)計(jì),畫出工藝流程圖!設(shè)備布置圖等浙江玉環(huán)金殼生物化學(xué)有限公司在生產(chǎn)D一氨基氨基葡萄糖鹽酸鹽過程中產(chǎn)生的廢液其主要成分為:D一氨基氨基葡萄糖鹽酸鹽8一10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))!鈣離子!鹽酸20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))!醋酸根離子6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))!蛋白質(zhì)!脂肪及少量其他雜質(zhì)"由于鹽酸和醋酸沸點(diǎn)相差不大,在常溫常壓下形成沸點(diǎn)為lroe的恒沸物,并且恒沸物是