樣品的處理及排放課件

樣品的處理及排放2023/1/11ProcessAnalyticalTechnology

樣品的處理樣品處理是指對(duì)樣品流除去或改變那些障礙組分和干擾組分，使之符合在線分析儀器對(duì)樣品的檢測(cè)要求。樣品處理系統(tǒng)只改變樣品流的物理和/（或）化學(xué)物質(zhì)，而不改變其組分（除非這種改變是按照預(yù)知的方式進(jìn)行），使之符合在線分析儀器的要求。2023/1/12ProcessAnalyticalTechnology

樣品的排放樣品排放系統(tǒng)是將在線分析器出口端或樣品處理系統(tǒng)某一點(diǎn)與排放點(diǎn)連接起來的系統(tǒng)。樣品排放包括分析儀器的出口的廢氣排放，及旁通流（快速放散回路樣品流）和樣品處理過程的廢液排放。功能要求是保持樣品的廢氣、廢液排放暢通及排放口的壓力要穩(wěn)定，不受外界環(huán)境的影響。2023/1/13ProcessAnalyticalTechnology樣品除塵

樣品除塵要求

分析儀器對(duì)樣品除塵的要求是小于0.3μm，部分精密分析儀對(duì)樣品除塵的要求小于0.1μm過濾除塵器的濾芯材料主要有不銹鋼絲網(wǎng)、不銹鋼粉末燒結(jié)、陶瓷粉末燒結(jié)、玻璃纖維或聚丙烯纖維材料等2023/1/15ProcessAnalyticalTechnology

過濾除塵器按照濾芯結(jié)構(gòu)型式，可大致分為單面過濾器、及筒式深度過濾器。按照結(jié)構(gòu)形式不同分為直通型及旁通型，旁通型又稱為自清洗過濾器。按照過濾精度不同分為粗過濾器、細(xì)過濾器及精細(xì)過濾器

2023/1/16ProcessAnalyticalTechnology除塵技術(shù)簡介

過濾除塵

單面過濾器

a)直通型表面過濾器

b)自清洗表面過濾器（旁通型）

C)膜過濾器深度過濾器

旋風(fēng)分離除塵水洗除塵靜電除塵2023/1/17ProcessAnalyticalTechnology各種過濾元件

Y型過濾器

篩網(wǎng)過濾器燒結(jié)過濾器纖維或紙質(zhì)過濾器膜式過濾器2023/1/18ProcessAnalyticalTechnology筒式深度過濾器

筒式深度過濾器的濾芯為筒狀濾芯，屬于深度過濾，大多用于取樣探頭的前級(jí)過濾，用于預(yù)先濾除樣品中較大的顆粒物；也可用于樣品處理流程中的細(xì)過濾器2023/1/110ProcessAnalyticalTechnology精細(xì)過濾器

膜過濾器

筒式精細(xì)過濾器

凝結(jié)薄膜組合過濾器

2023/1/112ProcessAnalyticalTechnology樣品的除濕要求是為了滿足分析儀器對(duì)樣品的檢測(cè)要求，大多在線分析儀器對(duì)樣品的檢測(cè)要求應(yīng)干燥，在檢測(cè)過程中沒有水分析出。因此對(duì)樣品的除濕一般采取冷卻除濕，將樣品氣溫度降低到3-5℃，使得樣品氣的露點(diǎn)在5℃左右，而分析儀器的傳感器工作溫度大多在50℃左右，樣品在分析時(shí)保證不會(huì)有水分析出2023/1/114ProcessAnalyticalTechnology

樣品除水方法

冷卻降溫除水

Nafion管干燥器除濕

慣性分離除水

過濾除濕

干燥劑吸收吸附

2023/1/115ProcessAnalyticalTechnology冷卻降溫除濕技術(shù)

渦旋管冷卻器壓縮機(jī)冷卻器半導(dǎo)體冷卻器水冷卻器

2023/1/116ProcessAnalyticalTechnology壓縮機(jī)冷卻器的制冷原理

2023/1/117ProcessAnalyticalTechnology半導(dǎo)體冷卻器

當(dāng)一塊N型半導(dǎo)體（電子型）和一塊P型半導(dǎo)體（空穴型）用導(dǎo)體連接并通以電流時(shí)，正電流進(jìn)入N型半導(dǎo)體，多數(shù)載流子即電子在接頭處發(fā)生復(fù)合。復(fù)合前的動(dòng)能和勢(shì)能變成接頭處晶格的熱振動(dòng)能，于是接頭處溫度上升。當(dāng)正電流進(jìn)入P型半導(dǎo)體時(shí)，需掙脫N型半導(dǎo)體晶格的束縛，即要從外界獲取足夠能力才能產(chǎn)生電子-空穴對(duì)。于是接頭處發(fā)生吸熱現(xiàn)象，電流越大，接頭處溫差越大。N型和P型半導(dǎo)體之間的導(dǎo)流片采用紫銅板。為使制冷端和樣品、發(fā)熱端和散熱片之間既保持良好接觸，又保持電絕緣性，兩者之間的電絕緣層采用鍍銀陶瓷板、薄云母板、鋁或銅的氧化物層。調(diào)節(jié)電流大小即可控制制冷溫度

2023/1/118ProcessAnalyticalTechnology列管式熱交換器

2023/1/120ProcessAnalyticalTechnology

Nafion管干燥器

Nafion管中氣體分子的遷移是以其對(duì)硫酸的化學(xué)親和力為基礎(chǔ)的。Nafion管是以Teflon(PTFE，聚四氟乙烯)為基體，在Teflon矩陣域內(nèi)嵌入了大量的離子基—磺酸基制成的?；撬峄?SO3H）是硫酸（HO-SO2-OH）分子中除去一個(gè)羥基（-OH）后殘余的原子團(tuán)（-SO2-OH）?；撬峄苋菀着c烴基或鹵素原子連接，聚四氟乙烯中引入磺酸基后，會(huì)增強(qiáng)其酸性和水溶性。由于磺酸基具有很高的親水性，水分子一旦被吸收進(jìn)入Nafion管壁，它就會(huì)從一個(gè)磺酸基向另一個(gè)磺酸基滲透，直到最終到達(dá)管的外壁，即水分子會(huì)全部穿過Nafion管到達(dá)管壁外的凈化氣中2023/1/121ProcessAnalyticalTechnology氣水、氣液分離

慣性分離技術(shù)，過濾凝結(jié)技術(shù)及干燥劑吸收、吸附技術(shù)慣性分離技術(shù)主要有旋風(fēng)分離器、氣液分離罐過濾凝結(jié)技術(shù)主要采用聚結(jié)過濾、旁通過濾、膜式過濾、紙質(zhì)過濾器和監(jiān)視（脫脂棉）過濾器等；這些過濾器只能除去氣體中的液滴（液態(tài)水），而不能除去氣態(tài)水，即不能降低樣品氣的露點(diǎn)。干燥劑吸收吸附技術(shù)主要是利用干燥劑對(duì)樣品氣的氣態(tài)水的吸收，或者吸附作用，將水分或液體從樣品氣中分離出來2023/1/123ProcessAnalyticalTechnology

旋液分離器

K.O.罐

2023/1/124ProcessAnalyticalTechnology慣性分離除水技術(shù)

其他氣水、氣液分離器

填有或玻璃球及不銹鋼碎屑、聚四氟乙烯碎屑、不銹鋼棉、玻璃棉等樣品處理器也可以實(shí)現(xiàn)氣水或氣液分離吸收吸附干燥器2023/1/126ProcessAnalyticalTechnology冷凝液的排出方法

采用自動(dòng)浮子排液閥排液采用手動(dòng)排液裝置排液采用蠕動(dòng)泵自動(dòng)排液其他排液裝置2023/1/127ProcessAnalyticalTechnology取樣泵

負(fù)壓或微正壓的情況下使用的泵，有：隔膜泵、噴射泵、膜盒泵、電磁泵、活塞泵、離心泵、齒輪泵、蠕動(dòng)泵最常用的是：無油隔膜泵及噴射泵在樣品增壓排放系統(tǒng)中，常用電磁泵、活塞泵、離心泵等進(jìn)行輸送在氣液分離系統(tǒng)中，常用蠕動(dòng)泵替代氣液分離閥，起阻氣排液作用2023/1/128ProcessAnalyticalTechnology取樣泵的選擇與應(yīng)用

噴射泵：在防爆場合選用，或者是在需要通過噴射泵的蒸汽對(duì)樣品適當(dāng)處理時(shí)選用離心泵、齒輪泵、葉片泵等大多應(yīng)用于液態(tài)分析儀的取樣處理場合有腐蝕性的場合應(yīng)采用耐腐蝕泵，在高溫場合使用應(yīng)采用耐高溫泵，在防爆場合使用應(yīng)采用防爆型取樣泵

2023/1/130ProcessAnalyticalTechnology

噴射泵以水、壓縮空氣、蒸汽作為噴射流，具有一定壓力的噴射流體進(jìn)入到噴射泵主軸大端入口，由于噴嘴口徑的減小，使得噴射流體壓力變大，流速加快，在噴出噴嘴進(jìn)入到擴(kuò)散腔室后，形成真空狀態(tài)，將樣品流體從噴射泵垂直于主軸方向吸入腔室，并在腔室內(nèi)與噴射流體混合，最后一同從噴射泵出口排出，控制第二流體入口壓力，就能控制樣品的吸入量。2023/1/131ProcessAnalyticalTechnology噴射泵

噴射泵原理圖2023/1/132ProcessAnalyticalTechnology

樣品取樣處理常用閥件

樣品取樣處理常用的閥件可歸類為：隔離閥、調(diào)節(jié)閥、定向閥、安全閥等隔離閥用于連接或隔離它與系統(tǒng)的其余部分，打開或關(guān)閉流路調(diào)節(jié)閥用于流量調(diào)節(jié)，例如針形閥等方向選擇閥有三個(gè)以上接口，允許樣品流定向流入或流出兩個(gè)以上的獨(dú)立系統(tǒng)流路安全保護(hù)閥由排出閥、止回閥、限流閥、放氣閥及安全閥組成2023/1/133ProcessAnalyticalTechnology部分閥件

球閥旋塞閥

單向閥

針形閥

限流閥

穩(wěn)流及穩(wěn)壓閥

2023/1/134ProcessAnalyticalTechnology樣品流量控制

節(jié)流器的工作原理是對(duì)壓力和流速已給定的過程流體，在流經(jīng)給定的過程流體節(jié)流孔（精密孔、精密流量限制器，如紅寶石或藍(lán)寶石流量元件）時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生一種聲波，對(duì)于壓力/流量/節(jié)流孔的任何設(shè)定，聲波會(huì)將流經(jīng)節(jié)流孔的流量限制在給定的最大流量2023/1/135ProcessAnalyticalTechnology

樣品流量測(cè)量

轉(zhuǎn)子流量計(jì)又稱浮子流量計(jì)電子質(zhì)量流量計(jì)其他流量計(jì)2023/1/136ProcessAnalyticalTechnology

樣品壓力調(diào)節(jié)

焦耳-湯姆孫（Joule-Thomson）效應(yīng)壓力每降低0.1MPa，溫度下降約0.3～0.5℃采用帶加熱或伴熱的減壓閥分析儀器對(duì)樣品排放的壓力有要求時(shí)，可采用背壓式的調(diào)節(jié)閥2023/1/137ProcessAnalyticalTechnology

部分壓力調(diào)節(jié)部件

壓力調(diào)節(jié)閥也稱為減壓閥如普通減壓閥、高壓減壓閥、背壓調(diào)節(jié)閥、雙級(jí)減壓閥、帶蒸汽或電加熱的減壓閥等穩(wěn)壓閥和穩(wěn)壓器鼓泡穩(wěn)壓器俗稱液封泄壓閥

高壓氣瓶的減壓調(diào)節(jié)閥

2023/1/138ProcessAnalyticalTechnology壓力的定義

絕對(duì)壓力（psia或bara）、表壓（psig或barg）及差壓（psid或bard）。表壓力加上大氣壓力就是絕對(duì)壓力。它以絕對(duì)真空為零算起的。絕對(duì)壓力=表壓力+大氣壓力絕對(duì)壓力=大氣壓力-真空壓力2023/1/139ProcessAnalyticalTechnology

樣品排放

基本要求是不應(yīng)對(duì)環(huán)境帶來危險(xiǎn)造成污染樣品排放壓力應(yīng)高于返回點(diǎn)的壓力，排放壓力應(yīng)控制在0.05MPaG以上，如達(dá)不到，應(yīng)用泵送。返回點(diǎn)的壓力不應(yīng)有波動(dòng)，否則應(yīng)采取背壓式的控制措施，保護(hù)分析儀，如：加裝自動(dòng)背壓控制閥等如樣品中有易冷凝物，則排放管線應(yīng)加熱保溫，并能自動(dòng)排除冷凝物。對(duì)多臺(tái)分析儀的集中排放，排放總管口徑至少應(yīng)為分析儀排出口徑的六倍，防止分析儀排放口的背壓波動(dòng)。2023/1/140ProcessAnalyticalTechnology

樣品轉(zhuǎn)換

氮氧化物轉(zhuǎn)換爐

氮氧化物轉(zhuǎn)換爐較多采用金屬鉬作催化劑，在高溫下將NO2催化還原為NO，其反應(yīng)式如下：

3NO2+Mo→3NO+MoO3

鉬轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)溫度為375℃±50℃，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率>96%，

2023/1/141ProcessAnalyticalTechnology

甲烷化轉(zhuǎn)換器

氣體樣品中的微量CO及CO2采用熱導(dǎo)檢測(cè)器難以測(cè)定時(shí)，通常采用氫火焰檢測(cè)器測(cè)定工作原理是：通過加氫催化反應(yīng)，將CO及CO2轉(zhuǎn)換為CH4和H2O，在送往氫火焰檢測(cè)器，通過測(cè)量CH4，間接計(jì)算出CO及CO2含量使用鎳催化劑，轉(zhuǎn)化爐的反應(yīng)溫度一般為350-380℃2023/1/142ProcessAnalyticalTechnology

樣品有害物處理

當(dāng)被測(cè)煙氣中含有腐蝕性物質(zhì)時(shí)，會(huì)腐蝕分析系統(tǒng)的部件及管路，甚至?xí)g損壞分析儀器；當(dāng)被測(cè)煙氣中含有焦油、萘等易結(jié)晶物時(shí)，易堵塞分析系統(tǒng)管道；當(dāng)被測(cè)煙氣的背景氣中，含有干擾儀器分析的雜質(zhì)氣體時(shí)，會(huì)引起分析儀器誤差增大

2023/1/143ProcessAnalyticalTechnology

采用過濾器去除有害物質(zhì)

對(duì)含量較低的有害組分及干擾組分可用吸附、吸收的方法去除吸附材料對(duì)吸附材料有害的組分可被吸附的組分活性炭溶劑或油品的蒸汽SO2，CO2，Cl2，NH3Eisenberger物質(zhì)氣溶膠HF硅膠水蒸汽SO2，NH3，HCl，CO2，CnHm氫氧化鈣CO2SO2，Cl2，H2O鈉-鈣CO2，SO2Cl2,H2OPurafilIISO2，SO3，NH3，CS2，H2SC2H2,C2H4,CH4O2023/1/1ProcessAnalyticalTechnology44

少量硫化物的脫除可在脫硫器中裝入浸漬硫酸銅（CuSO4）的浮石管或無水硫酸銅脫硫劑（96%CuSO4，2%MgO，