藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定1課件

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

（qualitycontrolofdrugs）宋麗軍songlijun6981@126.co/p>

..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

（qualitycontrolof1第一章緒論§1概述§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..第一章緒論..2

§1概述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是國家對藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。法律約束力的技術(shù)法規(guī)..

§1概述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：..3藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的目的、意義目的與意義：保證有效性和安全性氟哌酸山藥

安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的目的、意義安全性、有效性、..4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類

A正式法定標(biāo)準(zhǔn)（1）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)

《中華人民共和國藥典》

（ChinesePharmacopoeia,CP)

《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（部頒標(biāo)準(zhǔn)）：《國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)》（局頒標(biāo)準(zhǔn)）：

要求：①具有國內(nèi)的先進(jìn)水平；②真正具有可控性。

地方標(biāo)準(zhǔn)：省市自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)。（2）臨床研究用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：新藥-控制臨床用藥質(zhì)量-均衡性、安全-修定（3）新藥試行標(biāo)準(zhǔn)。批準(zhǔn)為試生產(chǎn)的新藥，其標(biāo)準(zhǔn)試行期為3年，其他新藥的標(biāo)準(zhǔn)試行期為2年，試行期過后，就能轉(zhuǎn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)。

B企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

..質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類..5外國藥典1)日本:JP152)西方國家:USP（最新版美國藥典/國家處方集USP30-NF27）BP（英國藥典BP2009）EP（歐洲藥典第6版）3)國際藥典：WHO-Ph.Int第四版國外藥典標(biāo)準(zhǔn)以英文通用名或?qū)Ｕ撁麨殛P(guān)鍵字檢索。..外國藥典..6....7....8質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢向儀器化、自動化、快速和微量的方向發(fā)展：

分離、靈敏度、穩(wěn)定性RV、CE、GC/MS、HPLC/MS等

首選：色譜法/光譜法檢測成分向多指標(biāo)、藥效成分方向發(fā)展：化學(xué)等價并非生物等價，體內(nèi)藥物分析方法：尼莫地平血液、尿液、組織等..質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢..9....10峰1：葛根素，2：大豆苷，3：甘草苷，4：黃芩苷，5：藥根堿，6：漢黃芩苷，7：大豆苷元，8：巴馬汀，9：小檗堿，10：甘草酸，11：黃芩素，12：漢黃芩素，13：染料木苷，14：甘草次酸..峰1：葛根素，2：大豆苷，3：甘草苷，4：黃芩苷，5：藥根堿11大鼠在體吸收連翹苷的機(jī)理研究

李蕓霞,蔣學(xué)華*,周靜(四川大學(xué)華西藥學(xué)院,四川成都610041)摘要:目的研究連翹苷在大鼠消化道內(nèi)的吸收機(jī)理。方法采用HPLC測定大鼠在體實(shí)驗(yàn)中連翹苷的含量,分別進(jìn)行大鼠原位胃吸收、結(jié)腸、小腸全腸段、分腸段(十二指腸、空腸、回腸)合用吸收促進(jìn)劑(SDS、牛膽鹽、冰片、卡波姆)的連翹苷吸收機(jī)理研究。結(jié)果連翹苷各時間點(diǎn)含量幾乎不變。結(jié)論口服連翹苷在大鼠消化道內(nèi)并無吸收。..大鼠在體吸收連翹苷的機(jī)理研究

12藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則原則：科學(xué)實(shí)用規(guī)范..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則..13課程意義為什么學(xué)？1.安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性2.競爭力-壁壘3.特色--------特長..課程意義為什么學(xué)？1.安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性..14課程簡介內(nèi)容：共性：技術(shù)要求

中藥：保健食品：化學(xué)藥物：培養(yǎng)目標(biāo)：

1.質(zhì)量意識：2.質(zhì)疑態(tài)度：3.實(shí)干能力：

學(xué)什么？..課程簡介學(xué)什么？..15§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱(中文名)、漢語拼音、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物測定、含量測定、功能與主治、用法與用量、禁忌、注意、規(guī)格、貯藏、有效期限等項目。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱(中文名)、漢語拼音、處16名稱、漢語拼音

中文名、漢語拼音名和英文名三種。英文名和拉丁名：

按WHO編訂的《國際非專有藥名》（INN）命名的原則確定要求：

明確、簡短、科學(xué)中藥新制劑：《新藥審批辦法》§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..名稱、漢語拼音§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..17....18§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容處方藥味的排列：君；左-右；上-下

保密處方:華佗再造丸、血脂寧丸、云南白藥-絕密。用法定計量單位：

重量以“g”，容量以“ml”表示；處方量根據(jù)劑型不同，如片劑、膠囊折算成出1000片或者1000粒的藥量，液體制劑如口服液、酒劑、酊劑、糖漿劑等，以1000ml藥量寫出。處方投料藥材的重量:

凈藥材;炮制;制劑處方中規(guī)定的藥量，系指凈藥材或炮制品粉碎后的份量。

低限投料輔料及附加劑：

制劑中使用的輔料及附加劑一般不列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的處方中，將其在制法中加以說明。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容處方..19....20....21....22§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容制法1）內(nèi)容：制劑工藝*太細(xì)2）輔料、劑型、總量：

3）關(guān)鍵技術(shù)、半成品標(biāo)準(zhǔn)：粉末細(xì)度：“粗粉”、“中粉”、“細(xì)粉”、“極細(xì)粉”《中國藥典》凡例中對上述藥粉的篩號有明確規(guī)定，亦可列出篩目。密度：溶劑濃度：蜜丸：對蜜丸的用蜜量因各地的氣候、習(xí)慣等不同，可規(guī)定一定的幅度，但幅度不宜過大，以免影響用藥劑量。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容制法..23....24....25....26§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容性狀指對藥物的顏色、外形、氣味依次描述，即色、香、味、形，是藥品內(nèi)在質(zhì)量的外在體現(xiàn)。藥品的性狀直接關(guān)系到質(zhì)量。性狀的確定：通常是依據(jù)樣品除去包裝后的實(shí)際情況擬定，至少必須是中試產(chǎn)品或大生產(chǎn)樣品。臨床研究用藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案和生產(chǎn)用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中性狀項是在初步穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中根據(jù)實(shí)際觀察情況所擬定的，同時要考慮有效期中的變化，因此對性狀規(guī)定要有一定的幅度。性狀項的描述：應(yīng)是多批樣綜合描述的結(jié)果。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容性狀..27....28....29....30§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容鑒別（定性）經(jīng)驗(yàn)鑒別（色、形、氣、味、其他）：厚樸顯微鑒別：

藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)容物的特征人參、三七理化鑒別：*最終鑒別項目，應(yīng)設(shè)對照色譜鑒別：TLC、高效液相色譜法(簡稱HPLC)其它方法：

（1）分光光度法：（2）蛋白電泳法：動物..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容鑒別（定性）..31§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容檢查

(1)通則(2)灰分(總灰分和酸不溶性灰分)、熾灼殘渣(3)重金屬及砷鹽的檢查(4)農(nóng)藥殘留的檢測(5)有毒物質(zhì)的檢查(6)增加檢查項：醋酸作限量檢查浸出物..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容檢查..32§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定：樣品至少平行2份（1）指標(biāo)的選擇有效成分，指標(biāo)成分（2）含量測定方法:測試方法與條件A.HPLC：定性指標(biāo)為保留時間tR，柱、柱溫、MP、PHB.氣相色譜法:C.薄層掃描法：a.薄層板：b.溫度：c.濕度：D.分光光度法：E.容量分析法：酸堿滴定法，沉淀滴定法；配位滴定法；氧化還原法；（3）供試品溶液制備：

a.供試品溶液提取條件b.提取方法

..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定：樣品至少平行2份..33....34....35....36§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定

（4）對照品的要求：含量測定時，對照品必須用化學(xué)純品(合成品含量99％以上；提取品98％以上；個別97％以上)。在尋找化學(xué)純品確有困難時，含量可在90％-97％范圍內(nèi)(乘以相應(yīng)系數(shù))，低于90％不能用于含量測定，可采用純化、精制的手段，提高對照品的含量。（5）限度含量限度僅規(guī)定低限；設(shè)定范圍..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定..37....38粉葛FengeRADIXPUERARIAETHOMSONII本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsoniiBenth的干燥根。秋、冬二季采挖，除去外皮，稍干，截段或再縱切兩半或斜切成厚片，干燥?！拘誀睢勘酒烦蕡A柱形、類紡錘形或半圓柱形，長12～15cm，直徑4～8cm；有的為縱切或斜切的厚片，大小不一。表面黃白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。體重，質(zhì)硬，富粉性，橫切面可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋，縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微，味微甜?！捐b別】（1）本品粉末黃白色。淀粉粒甚多，單粒少見，圓球形，直徑8～15μm，臍點(diǎn)隱約可見；復(fù)粒多，由2～20多個分粒組成。纖維多成束，壁厚，木化，周圍細(xì)胞大多含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞壁木化增厚。石細(xì)胞少見，類圓形或多角形，直徑25～43μm。具緣紋孔導(dǎo)管較大，紋孔排列極為緊密。（2）取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以二氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分照水分測定法（附錄ⅨH第一法）測定，不得過14.0%。總灰分不得過5.0%（附錄ⅨK）。酸不溶性灰分不得過0.5%（附錄ⅨK）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項下的熱浸法（附錄XA）測定，用70％乙醇作溶劑，不得少于10.0%。..粉葛..39粉葛【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（25∶75）為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備

取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含葛根素（C21H20O9）不得少于0.30%?！九谥啤砍ルs質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片或切塊，干燥。本品為不規(guī)則的厚片或立方塊狀。外表面黃白色或淡棕色。切面黃白色，橫切面有時可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋，縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。體重，質(zhì)硬，富粉性。氣微，味微甜。水分照水分測定法（附錄ⅨH第一法）測定，不得過12.0%。[鑒別]、[檢查]項下總灰分、酸不溶性灰分、[浸出物][含量測定]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定?！拘晕杜c歸經(jīng)】甘、辛，涼。歸脾、胃經(jīng)?！竟δ芘c主治】解肌退熱，生津，透疹，升陽止瀉。用于外感發(fā)熱頭痛、項背強(qiáng)痛，口渴，消渴，麻疹不透，熱痢，泄瀉；高血壓頸項強(qiáng)痛?！居梅ㄅc用量】9～15g?！举A藏】置通風(fēng)干燥處，防蛀。..粉葛..40小結(jié)&.概述1.定義2.分類☆3.目的和意義4.現(xiàn)狀和趨勢☆5.特性、原則☆6.課程介紹&主要內(nèi)容☆1.名稱2.處方3.制法4.性狀5.鑒別6.檢查7.浸出物8.含量測定9.功能、用法等..小結(jié)&.概述&主要內(nèi)容☆..41作業(yè)1.收集標(biāo)準(zhǔn)中國藥典新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)地標(biāo)升國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)其他國家藥品標(biāo)準(zhǔn)藥包材標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)勘誤修訂件地方藥品標(biāo)準(zhǔn)

2.收集藥典配套圖書

安捷倫－中國藥典中藥和西藥高效液相色譜圖集《中華人民共和國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集》《最新國家藥品標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施手冊》《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》(第三版－全集)...作業(yè)1.收集標(biāo)準(zhǔn)..423.判斷下文是否為巴豆的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)巴豆【鑒別】（1）本品橫切面：外果皮為表皮細(xì)胞1列，外被多細(xì)胞星狀毛。中果皮外側(cè)為十余列薄壁細(xì)胞，散有石細(xì)胞、草酸鈣方晶或簇晶；中部有約4列纖維狀石細(xì)胞組成的環(huán)帶；內(nèi)側(cè)為數(shù)列薄壁細(xì)胞。內(nèi)果皮為3～5列纖維狀厚壁細(xì)胞。種皮表皮細(xì)胞由1列徑向延長的長方形細(xì)胞組成，其下為1列厚壁性柵狀細(xì)胞，胞腔線性，外端略膨大。（2）取本品種仁，研碎，取0.1g，加石油醚（30~60℃）10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取巴豆對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（10:1:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過12.0%（附錄ⅨH第一法）?？偦曳植坏眠^5.0%（附錄ⅨK）酸不溶性灰分不得過1.0%（附錄ⅨK）【含量測定】脂肪油取本品粗粉1g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取（8小時）至脂肪油提盡，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上低溫?fù)]盡溶劑，在100℃干燥1小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，計算，即得。本品按干燥品計算，含脂肪油不得少于22.0%。巴豆苷照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-水（1:4:95）為流動相；檢測波長為292nm。理論板數(shù)按巴豆苷峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取巴豆苷對照品適量，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品種仁粉末（過三號篩）0.3g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，加熱回流3小時，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙桶移入具塞錐形瓶中，精密加入水50ml，稱定重量，超聲（功率300w，頻率24Hz）提取20分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含巴豆苷（C10H13N5O5）不得少于0.80%。..3.判斷下文是否為巴豆的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)巴豆..43藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

（qualitycontrolofdrugs）宋麗軍songlijun6981@126.co/p>

..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

（qualitycontrolof44第一章緒論§1概述§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..第一章緒論..45

§1概述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是國家對藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。法律約束力的技術(shù)法規(guī)..

§1概述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：..46藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的目的、意義目的與意義：保證有效性和安全性氟哌酸山藥

安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的目的、意義安全性、有效性、..47質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類

A正式法定標(biāo)準(zhǔn)（1）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)

《中華人民共和國藥典》

（ChinesePharmacopoeia,CP)

《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（部頒標(biāo)準(zhǔn)）：《國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)》（局頒標(biāo)準(zhǔn)）：

要求：①具有國內(nèi)的先進(jìn)水平；②真正具有可控性。

地方標(biāo)準(zhǔn)：省市自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)。（2）臨床研究用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：新藥-控制臨床用藥質(zhì)量-均衡性、安全-修定（3）新藥試行標(biāo)準(zhǔn)。批準(zhǔn)為試生產(chǎn)的新藥，其標(biāo)準(zhǔn)試行期為3年，其他新藥的標(biāo)準(zhǔn)試行期為2年，試行期過后，就能轉(zhuǎn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)。

B企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

..質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類..48外國藥典1)日本:JP152)西方國家:USP（最新版美國藥典/國家處方集USP30-NF27）BP（英國藥典BP2009）EP（歐洲藥典第6版）3)國際藥典：WHO-Ph.Int第四版國外藥典標(biāo)準(zhǔn)以英文通用名或?qū)Ｕ撁麨殛P(guān)鍵字檢索。..外國藥典..49....50....51質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢向儀器化、自動化、快速和微量的方向發(fā)展：

分離、靈敏度、穩(wěn)定性RV、CE、GC/MS、HPLC/MS等

首選：色譜法/光譜法檢測成分向多指標(biāo)、藥效成分方向發(fā)展：化學(xué)等價并非生物等價，體內(nèi)藥物分析方法：尼莫地平血液、尿液、組織等..質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢..52....53峰1：葛根素，2：大豆苷，3：甘草苷，4：黃芩苷，5：藥根堿，6：漢黃芩苷，7：大豆苷元，8：巴馬汀，9：小檗堿，10：甘草酸，11：黃芩素，12：漢黃芩素，13：染料木苷，14：甘草次酸..峰1：葛根素，2：大豆苷，3：甘草苷，4：黃芩苷，5：藥根堿54大鼠在體吸收連翹苷的機(jī)理研究

李蕓霞,蔣學(xué)華*,周靜(四川大學(xué)華西藥學(xué)院,四川成都610041)摘要:目的研究連翹苷在大鼠消化道內(nèi)的吸收機(jī)理。方法采用HPLC測定大鼠在體實(shí)驗(yàn)中連翹苷的含量,分別進(jìn)行大鼠原位胃吸收、結(jié)腸、小腸全腸段、分腸段(十二指腸、空腸、回腸)合用吸收促進(jìn)劑(SDS、牛膽鹽、冰片、卡波姆)的連翹苷吸收機(jī)理研究。結(jié)果連翹苷各時間點(diǎn)含量幾乎不變。結(jié)論口服連翹苷在大鼠消化道內(nèi)并無吸收。..大鼠在體吸收連翹苷的機(jī)理研究

55藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則原則：科學(xué)實(shí)用規(guī)范..藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則..56課程意義為什么學(xué)？1.安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性2.競爭力-壁壘3.特色--------特長..課程意義為什么學(xué)？1.安全性、有效性、穩(wěn)定性、可控性..57課程簡介內(nèi)容：共性：技術(shù)要求

中藥：保健食品：化學(xué)藥物：培養(yǎng)目標(biāo)：

1.質(zhì)量意識：2.質(zhì)疑態(tài)度：3.實(shí)干能力：

學(xué)什么？..課程簡介學(xué)什么？..58§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱(中文名)、漢語拼音、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物測定、含量測定、功能與主治、用法與用量、禁忌、注意、規(guī)格、貯藏、有效期限等項目。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱(中文名)、漢語拼音、處59名稱、漢語拼音

中文名、漢語拼音名和英文名三種。英文名和拉丁名：

按WHO編訂的《國際非專有藥名》（INN）命名的原則確定要求：

明確、簡短、科學(xué)中藥新制劑：《新藥審批辦法》§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..名稱、漢語拼音§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容..60....61§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容處方藥味的排列：君；左-右；上-下

保密處方:華佗再造丸、血脂寧丸、云南白藥-絕密。用法定計量單位：

重量以“g”，容量以“ml”表示；處方量根據(jù)劑型不同，如片劑、膠囊折算成出1000片或者1000粒的藥量，液體制劑如口服液、酒劑、酊劑、糖漿劑等，以1000ml藥量寫出。處方投料藥材的重量:

凈藥材;炮制;制劑處方中規(guī)定的藥量，系指凈藥材或炮制品粉碎后的份量。

低限投料輔料及附加劑：

制劑中使用的輔料及附加劑一般不列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的處方中，將其在制法中加以說明。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容處方..62....63....64....65§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容制法1）內(nèi)容：制劑工藝*太細(xì)2）輔料、劑型、總量：

3）關(guān)鍵技術(shù)、半成品標(biāo)準(zhǔn)：粉末細(xì)度：“粗粉”、“中粉”、“細(xì)粉”、“極細(xì)粉”《中國藥典》凡例中對上述藥粉的篩號有明確規(guī)定，亦可列出篩目。密度：溶劑濃度：蜜丸：對蜜丸的用蜜量因各地的氣候、習(xí)慣等不同，可規(guī)定一定的幅度，但幅度不宜過大，以免影響用藥劑量。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容制法..66....67....68....69§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容性狀指對藥物的顏色、外形、氣味依次描述，即色、香、味、形，是藥品內(nèi)在質(zhì)量的外在體現(xiàn)。藥品的性狀直接關(guān)系到質(zhì)量。性狀的確定：通常是依據(jù)樣品除去包裝后的實(shí)際情況擬定，至少必須是中試產(chǎn)品或大生產(chǎn)樣品。臨床研究用藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案和生產(chǎn)用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中性狀項是在初步穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中根據(jù)實(shí)際觀察情況所擬定的，同時要考慮有效期中的變化，因此對性狀規(guī)定要有一定的幅度。性狀項的描述：應(yīng)是多批樣綜合描述的結(jié)果。..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容性狀..70....71....72....73§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容鑒別（定性）經(jīng)驗(yàn)鑒別（色、形、氣、味、其他）：厚樸顯微鑒別：

藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)容物的特征人參、三七理化鑒別：*最終鑒別項目，應(yīng)設(shè)對照色譜鑒別：TLC、高效液相色譜法(簡稱HPLC)其它方法：

（1）分光光度法：（2）蛋白電泳法：動物..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容鑒別（定性）..74§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容檢查

(1)通則(2)灰分(總灰分和酸不溶性灰分)、熾灼殘渣(3)重金屬及砷鹽的檢查(4)農(nóng)藥殘留的檢測(5)有毒物質(zhì)的檢查(6)增加檢查項：醋酸作限量檢查浸出物..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容檢查..75§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定：樣品至少平行2份（1）指標(biāo)的選擇有效成分，指標(biāo)成分（2）含量測定方法:測試方法與條件A.HPLC：定性指標(biāo)為保留時間tR，柱、柱溫、MP、PHB.氣相色譜法:C.薄層掃描法：a.薄層板：b.溫度：c.濕度：D.分光光度法：E.容量分析法：酸堿滴定法，沉淀滴定法；配位滴定法；氧化還原法；（3）供試品溶液制備：

a.供試品溶液提取條件b.提取方法

..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定：樣品至少平行2份..76....77....78....79§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定

（4）對照品的要求：含量測定時，對照品必須用化學(xué)純品(合成品含量99％以上；提取品98％以上；個別97％以上)。在尋找化學(xué)純品確有困難時，含量可在90％-97％范圍內(nèi)(乘以相應(yīng)系數(shù))，低于90％不能用于含量測定，可采用純化、精制的手段，提高對照品的含量。（5）限度含量限度僅規(guī)定低限；設(shè)定范圍..§2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容含量測定..80....81粉葛FengeRADIXPUERARIAETHOMSONII本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsoniiBenth的干燥根。秋、冬二季采挖，除去外皮，稍干，截段或再縱切兩半或斜切成厚片，干燥?！拘誀睢勘酒烦蕡A柱形、類紡錘形或半圓柱形，長12～15cm，直徑4～8cm；有的為縱切或斜切的厚片，大小不一。表面黃白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。體重，質(zhì)硬，富粉性，橫切面可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋，縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微，味微甜。【鑒別】（1）本品粉末黃白色。淀粉粒甚多，單粒少見，圓球形，直徑8～15μm，臍點(diǎn)隱約可見；復(fù)粒多，由2～20多個分粒組成。纖維多成束，壁厚，木化，周圍細(xì)胞大多含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞壁木化增厚。石細(xì)胞少見，類圓形或多角形，直徑25～43μm。具緣紋孔導(dǎo)管較大，紋孔排列極為緊密。（2）取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以二氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分照水分測定法（附錄ⅨH第一法）測定，不得過14.0%。總灰分不得過5.0%（附錄ⅨK）。酸不溶性灰分不得過0.5%（附錄ⅨK）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項下的熱浸法（附錄XA）測定，用70％乙醇作溶劑，不得少于10.0%。..粉葛..82粉葛【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（25∶75）為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備

取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含葛根素（C21H20O9）不得少于0.30%。【炮制】除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片或切塊，干燥。本品為不規(guī)則的厚片或立方塊狀。外表面黃白色或淡棕色。切面黃白色，橫切面有時可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋，縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。體重，質(zhì)硬，富粉性。氣微，味微甜。水分照水分測定法（附錄ⅨH第一法）測定，不得過12.0%。[鑒別]、[檢查]項下總灰分、酸不溶性灰分、[浸出物][含量測定]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定?！拘晕杜c歸經(jīng)】甘、辛，涼。歸脾、胃經(jīng)?！竟δ芘c主治】解肌退熱，生津，透疹，升陽止瀉。用于外感發(fā)熱頭痛、項背強(qiáng)痛，口渴，消渴，麻疹不透，熱痢，泄瀉；高血壓頸項強(qiáng)痛。【用法與用量】9～15g?！举A藏】置通風(fēng)干燥處，防蛀。..粉葛..83小結(jié)&.概述1.定義2