季戊四醇畢業(yè)設計

前言季戊四醇是由甲醛和乙醛縮合而成，在涂料、汽車、輕工、建筑、合成樹脂、炸藥等方面具有廣泛的應用，此外，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等生產(chǎn)?；谠谏轿魅S有限公司實習所得，同時結合專業(yè)課的深入學習以及老師的悉心教導，我開展了對季戊四醇的車間工藝設計。本次設計內(nèi)容以甲醛、乙醛和氫氧化鈉為原料經(jīng)過縮合反應，得到季戊四醇混合物，在經(jīng)過中和、脫醛、蒸發(fā)、結晶工序得到季戊四醇晶體，最后經(jīng)過分離、干燥等工序得到季戊四醇產(chǎn)品。由此工藝可知，設計任務是非常龐大的，這不僅要求我們要有扎實的專業(yè)理論知識，更要有靈敏的理解感悟能力，同時要熟練掌握計算機，熟練運用畫圖工具，其成果包括工藝流程圖、主設備圖、車間布置圖、物料衡算、熱量衡算、工藝設備選型設計、經(jīng)濟核算、設計說明書的撰寫、查閱英文文獻并翻譯等。由此可見任務極其艱巨，在設計中我多次無從下手，苦惱之極，但靜下心來仔細研究、摸索，終有路可尋，雖然很辛苦，當從中所學知識及能力是無法估量的，精神上更加豐富。本設計為初步設計，我按照設計任務書要求內(nèi)容，一步一步完成，但由于經(jīng)驗不足，理論和實踐知識不夠扎實，在設計中還有大量不足之處，誠請老師給予指正。2011年05月30日年產(chǎn)10000噸季戊四醇生產(chǎn)車間工藝設計摘要本設計為年產(chǎn)10000噸季戊四醇生產(chǎn)車間工藝設計。季戊四醇是一種典型的新戊基結構四元醇，又名四羥甲基甲烷，化學名稱為2，2—雙（羥甲基）—1，3—丙二醇，其外觀為白色粉末狀結晶、無臭，略有甜味，可燃，無毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇、甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有機溶劑。本設計所采用的工藝路線為：以甲醛和乙醛為原料，氫氧化鈉為催化劑在縮合釜內(nèi)發(fā)生縮合反應，再通入中和釜中進行中和，通入脫醛塔脫除甲醛，經(jīng)過蒸發(fā)器蒸出部分水，再在結晶釜中結晶出季戊四醇，在通過干燥器干燥晶體，最終就可獲得產(chǎn)品。本設計內(nèi)容主要包括工藝設計，物料衡算，熱量衡算，工藝設備計算與選型，安全與環(huán)保，經(jīng)濟核算。本設計所得成果主要有設計說明書，工藝流程圖，主設備圖，車間布置圖。關鍵詞：季戊四醇，低溫鈉法，車間工藝，設計目錄1引言 11.1產(chǎn)品簡介 11.2國內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀及市場分析 21.2.1國外生產(chǎn)現(xiàn)狀 21.2.2國內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀 31.2.3國內(nèi)外季戊四醇市場分析 41.3主要生產(chǎn)方法 61.3.1Cannizzaro（康尼扎羅）法 61.3.2縮合加氫法 72生產(chǎn)工藝設計 82.1生產(chǎn)方法 82.2反應原理 82.3工藝流程 82.3.1縮合 92.3.2中和 92.3.3脫醛 92.3.4蒸發(fā) 102.3.5結晶分離 102.3.6干燥 103物料衡算 113.1工藝流程框圖 113.2計算依據(jù) 113.3其他數(shù)據(jù) 113.4各工序的物料衡算 123.4.1縮合 123.4.2中和 133.4.3脫醛 153.4.4蒸發(fā) 163.4.5結晶 173.4.6分離 183.4.7干燥 204熱量衡算 234.1熱量衡算目的 234.2熱量衡算依據(jù) 234.3各物質(zhì)熱力學參數(shù) 234.4各工段的熱量衡算 234.4.1縮合 234.4.2中和 274.4.3脫醛 304.4.4蒸發(fā) 334.4.5結晶 384.4.6分離 404.4.7干燥 425設備設計與選型 475.1主要設備設計與計算 475.1.1反應釜 475.1.2脫醛塔 565.1.3脫醛塔的進料儲罐 605.2其他設備選型 625.3設備一覽表 636安全與環(huán)保 646.1安全 646.1.1危險因素分析 646.1.2擬采取的措施 656.2環(huán)保 706.2.1主要污染源 70擬采取的措施 717車間布置設計 727.1車間布置的基本原則和要求 727.1.1基本原則 727.1.2基本要求 727.2車間布置 747.2.1廠房布置 747.2.2設備布置 748經(jīng)濟核算 768.1概述 768.2原材料消耗定額 768.3經(jīng)濟核算 76工程費用 768.3.2其他費用 788.3.3預備費用 798.3.4專項費用 798.3.5產(chǎn)品單位成本 808.3.6流動資金 828.3.7所得稅 828.3.8投資回收期（靜態(tài)分析法） 82參考文獻 83結束語 86致謝 871引言1.1產(chǎn)品簡介季戊四醇（pentaerythritol，簡稱PE）是一種典型的新戊基結構四元醇，又名四羥甲基甲烷，化學名稱為2，2—雙（羥甲基）—1，3—丙二醇，分子式：C5H12O4，結構式見圖1.1，其外觀為白色粉末狀結晶、無臭，略有甜味，可燃，無毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇、甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有機溶劑。其部分物性數(shù)據(jù)見表1.1。PE與醛、酮反應生成縮醛和縮酮，與硝酸反應生成四硝基季戊四醇。與有機酸、酸酐反應制成有機酯，與鹵化氫反應生成季戊四醇鹵化物。季戊四醇是由甲醛和乙醛縮合而成，在涂料、汽車、輕工、建筑、合成樹脂、炸藥等方面具有廣泛的應用，主要用于制樹脂、涂料和炸藥等，也用于生產(chǎn)色漆、清漆和印刷油墨等的松香脂，還可用于制干性油、阻燃性涂料和航空潤滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的潤滑劑和聚氯乙烯增塑劑，其環(huán)氧衍生物則是生產(chǎn)非離子表面活性劑的原料。此外，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等生產(chǎn)[1~4]。圖1.1季戊四醇結構式表1.1季戊四醇部分數(shù)據(jù)物性參數(shù)數(shù)值相對密度分子量熔點沸點折射率溶解性1.395g/cm3136.15261-262℃276℃1.5481g/18mL水（15℃）1.2國內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀及市場分析國外生產(chǎn)現(xiàn)狀據(jù)有關文獻得知[1,5~6]，2002年產(chǎn)量為38萬噸左右，裝置開工率約為76％，其生產(chǎn)主要集中在西歐、北美和亞洲地區(qū)，其中西歐地區(qū)生產(chǎn)能力為15.9萬噸∕年；亞洲地區(qū)（除日本外）生產(chǎn)能力為15.6萬噸∕年；北美地區(qū)生產(chǎn)能力為101萬噸∕年；日本生產(chǎn)能力為43萬噸∕年；其他地區(qū)和國家生產(chǎn)能力為4.0萬噸∕年左右。至2006年，當年全世界季戊四醇的總生產(chǎn)能力約為61.0萬噸，產(chǎn)量約為45.0萬噸，裝置開工率約為73.8%，其主要生產(chǎn)地依然在歐美地區(qū)。到2009年為止，國外有25家季戊四醇生產(chǎn)企業(yè)，其總生產(chǎn)能力為44萬噸∕年，其中美國占12.95%。主要的生產(chǎn)廠家有美國Hercules公司、美國赫司特／塞拉尼斯公司、瑞典柏仕德(Perstorp)公司、中國臺灣李長榮化工公司、加拿大Chemcel公司、德國德固薩公司、日本三菱瓦斯化學公司、日本廣榮化學公司等，詳情見表1.2。其中柏仕德(Perstorp)公司為全球最大的季戊四醇生產(chǎn)廠家，它在印度、意大利、、美國和德國都建有生產(chǎn)企業(yè)和裝置。其擁有5.7萬噸∕年的季戊四醇生產(chǎn)能力，占全球生產(chǎn)總能力的9％。2006~2011年期間，美國醇酸樹脂消費量的年增長率2％；西歐季戊四醇硝酸酯的年均增長率1％；期間日本由于醇酸樹脂需求少，季戊四醇消費量的年均增長率較緩慢。表1.2國外季戊四醇的生產(chǎn)廠單位：萬噸∕年國家公司名稱生產(chǎn)能力備注美國Aqualon公司2.2美國賽拉尼斯（Celanese）公司3.5美國柏仕德（Perstorp）公司2美國Hercules2.5加拿大Chemcell2.5巴西COPENOR公司0.88智利OXIQUIM公司1.5意大利阿爾德（Alder）公司0.8意大利柏仕德（Perstorp）公司3意大利Polioli1.2西班牙PolialcoSA3.3續(xù)表1.2國家公司名稱生產(chǎn)能力備注智利OXIQUIM公司意大利阿爾德（Alder）公司意大利柏仕德（Perstorp）公司意大利Polioli西班牙PolialcoSA瑞典太爾（Dynea）公司Perstorp與NesteOxo合資德國DegussaAG俄羅斯Uralkhimplast公司俄羅斯Metafrax公司土耳其PolisanBoya公司印度AlliedResins&Chemicals印度Kanoria公司印度柏仕德印度化工（PerstorpIndiaChemicals）公司印度Rinki公司日本廣榮（Koei）公司日本三菱瓦斯（MGC）公司日本三菱（Mitsui）化學公司日本三井化學公司韓國Yu-Jin公司國內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀[1,6,7]我國季戊四醇的生產(chǎn)始于1957年，當時年產(chǎn)量只有20噸，到20世紀90年代才開始快速發(fā)展，1997年國內(nèi)生產(chǎn)能力和產(chǎn)量分別為5萬噸∕年和2萬噸左右，2002年的生產(chǎn)能力和產(chǎn)量分別為10萬噸∕年和5.1萬噸。隔年2003年生產(chǎn)能力和產(chǎn)量又增加到12萬噸∕年以上和6.5萬噸左右，生產(chǎn)能力與產(chǎn)量年均增長率分別為15.7％和21.7％。到2004年底，我國季戊四醇的生產(chǎn)能力達到16.5萬噸∕年，2004年產(chǎn)量達到10.8萬噸∕年。截止到2008年8月，我國季戊四醇產(chǎn)能已達到29萬噸／年，產(chǎn)量為17.5萬噸，開工率約58%。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，國內(nèi)季戊四醇的生產(chǎn)規(guī)模、生產(chǎn)水平逐步得到了較大的提高。至20世紀90年代以來到目前為止我國季戊四醇生產(chǎn)廠家有近30家，其中生產(chǎn)規(guī)模較大的企業(yè)有湖北省宜化集團有限責任公司、湖南衡陽三化實業(yè)股份有限公司、云南天然氣化工廠和保定市化工原料廠等。表1.3為我國季戊四醇主要生產(chǎn)廠家和生產(chǎn)能力。表1.3我國季戊四醇主要生產(chǎn)廠家和生產(chǎn)能力（t∕a）生產(chǎn)廠家生產(chǎn)能力備注湖北省宜化集團有限責任公司湖南衡陽三化實業(yè)股份有限公司云天化集團公司定市化工原料廠吉化公司長松化工廠江蘇力強集團公司化工廠河南濮陽甲醇廠遼河油田有機化工廠1500013000100001000075006000500030002002年擴能1999年建成投產(chǎn)2003年建成投產(chǎn)近幾年來我國季戊四醇迅速發(fā)展，1995～2004年，我國季戊四醇產(chǎn)量年均增長率為16.2％。而且也由僅有一套萬噸級規(guī)模增加到四套。其中有二套生產(chǎn)裝置為采用先進技術新建的裝置。盡管我國近年來季戊四醇發(fā)展加快，但是與國際水平和國內(nèi)下游產(chǎn)品需求仍存在較大差距。存在主要問題有：一是裝置規(guī)模小，至2004年國內(nèi)生產(chǎn)能力超過5000t／a廠家僅有7家，80％企業(yè)生產(chǎn)能力低于5000t／a，而且多數(shù)能力為1000-3000t／a左右，還有的采用落后的鈣法生產(chǎn)，環(huán)境污染嚴重，生產(chǎn)成本高，長期處于停產(chǎn)或半停產(chǎn)狀態(tài)；二是裝置能力過剩，開工率低下，盡管到2004年國內(nèi)產(chǎn)量增長幅度高于生產(chǎn)能力增長幅度，裝置開工率由1998年的40％增加到目前的55％左右，但是仍有近一半裝置處于停產(chǎn)狀態(tài)；三是合成技術落后，目前國內(nèi)能夠采用自行開發(fā)技術建設萬噸級裝置，但是合成技術與國外先進技術相比，仍存在環(huán)境污染嚴重，產(chǎn)品結構單一，檔次低，產(chǎn)品質(zhì)量較差等差距。2002年以前我國每年大量進口季戊四醇滿足國內(nèi)需求，從某種程度也說明了當時我國季戊四醇已存在產(chǎn)品質(zhì)量低、結構不合理等問題。國內(nèi)外季戊四醇市場分析目前全球季戊四醇供需基本平衡，消費需求穩(wěn)步緩慢增長，近年來年均增長率約為2.5％左右，從區(qū)域性結構來看，亞洲仍是今后世界季戊四醇工業(yè)發(fā)展的重點地區(qū)。市場需求增長速度較快，近幾年亞洲地區(qū)（除日本外）市場需求年均增長率為8％左右，今后繼續(xù)保持較高增長速度。從產(chǎn)品結構上看，由于高檔特種涂料及飛機、轎車潤滑油工業(yè)發(fā)展，二和三季戊四醇市場需求增加。目前全球生產(chǎn)能力難以滿足市場需求，且供需矛盾日益突出，成為世界季戊四醇工業(yè)新的增長點。在2002年以前，我國季戊四醇的進口量一直呈增加趨勢，其中2001年進口量達到10667噸，歷史最高記錄。隨后，隨著國內(nèi)生產(chǎn)能力和產(chǎn)量的不斷增加，進口量大幅度減少。2006年進口量2445噸，2007年為2283噸，2008年進口量為2萬噸，同比減少約7.8％。2009年1～6月份進口量為914噸，同比減少25.4％；在進口的同時，我國季戊四醇也有少量出口，且出口量逐年增加。2006年出口量為32665噸，2007年增加到46014噸，2008年進一步增加到63274噸，同比增長37.5％，2009年1～6月份出口量達到22429噸，同比減少39.3%[8]。近幾年我國季戊四醇的進出口情況見表1.4。表1.4我國季戊四醇的進出口情況年份進口量∕(t∕a)進口平均金額∕(萬美元∕t)出口量∕(t∕a)出口平均金額∕(萬美元∕t)20022003200420052006200720082009(1~6)9822264122311986245522832104214867.41126.51289.11353.51349.51825.72281.41935.413278471560520151326654601463274224291984.81008.91081.81094.01154.91567.01876.31300.71997年至2008年底，季戊四醇市場大起大落。國內(nèi)一些老企業(yè)退出，溧陽化工、鵬鑫化工等新興企業(yè)加入；國外塞拉尼斯裝置關閉、Perstorp德國工廠爆炸，國內(nèi)外季戊四醇產(chǎn)能、產(chǎn)量的變化導致產(chǎn)品價格大幅波動，最高達到13300元／噸，最低僅為5500元／噸[9]。表1.5為近幾年來我國季戊四醇的供需平衡情況。表1.5近幾年來我國季戊四醇的供需平衡情況（單位：萬t∕a）年份產(chǎn)量進口量出口量表觀消費量2002200320045.106.5010.800.980.260.220.010.781.566.075.989.46續(xù)表1.5年份產(chǎn)量進口量出口量表觀消費量200514.600.202.0212.78200614.000.253.2710.98200715.000.234.6010.63200817.500.216.3311.38據(jù)預計，到2012年我國對季戊四醇的總需求量將達到約15.7萬噸，其中醇酸樹脂所占比例將有所下降，而潤滑油松香酯和聚氨酯領域比例將有所上升，這些領域對季戊四醇質(zhì)量要求比醇酸樹脂領域要高，而且對雙季戊四醇和三季戊四醇的需求將快速增加。屆時的產(chǎn)能將達到約35萬噸，屆時產(chǎn)能將過剩，市場競爭將更加激烈[10]。1.3主要生產(chǎn)方法自從1938年美國以甲醛與乙醛在堿性介質(zhì)中縮合季戊四醇實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)以來，國內(nèi)外對季戊四醇的合成工藝的研究就一直沒有停止，其生產(chǎn)技術得到了快速的發(fā)展。主要的方法有Cannizzaro法和縮合加氫法兩類。Cannizzaro（康尼扎羅）法[1,11,12]在堿存在下，首先是三分子甲醛與一分子乙醛縮合反應形成季戊四糖（多羥甲基醛），季戊四糖與甲醛都無α氫原子，進一步發(fā)生氧化還原，甲醛較活潑，被氧化為酸，生成甲酸鈉，季戊四糖被還原成醇根據(jù)催化劑的不同，該法又分為以下四種。.1氫氧化鈣法以氫氧化鈣作為堿性催化劑，簡稱“鈣法”?！扳}法”原材料成本低廉，但后處理增加沉淀和過濾步驟以除去鈣離子。此外，產(chǎn)品中殘余“鈣灰”在高溫下對季戊四醇的分解有催化作用。另外有些研究認為Ca2+會催化甲醛縮合為甲醛聚糖的副反應，對提高季戊四醇的收率不利。.2氫氧化鈉法氫氧化鈉法是以氫氧化鈉作為堿性催化劑，簡稱鈉法。季戊四醇的生產(chǎn)經(jīng)歷了由鈣法向鈉法轉變的過程。根據(jù)反應溫度的不同，鈉法又分為高溫法和低溫法。高溫法使反應的溫度控制在40~80℃，在反應終了時升溫至85℃，以甲醛自身的Cannizzaro反應破壞過量甲醛。低溫法則將反應溫度控制在25~30℃，以減少副反應。.3混合堿法[13]該方法采用堿性相對較弱的碳酸鹽和碳酸氫鹽混合物作為堿性縮合反應的催化劑，合成原理與傳統(tǒng)方法“鈉法”相似，即先進行Aldol醇醛縮合反應，再經(jīng)過Cannizzaro反應得到季戊四醇和甲酸鈉，不同的是該工藝中增加了將甲酸鹽在貴金屬催化劑作用下，通過氧化或水解轉化為碳酸鹽和碳酸氫鹽的工序，作為后批次生產(chǎn)用催化劑從而實現(xiàn)催化劑的循環(huán)利用，節(jié)省了大量的堿，降低了生產(chǎn)成本，有利于提高產(chǎn)量和經(jīng)濟效益；該工藝副產(chǎn)物少，無“三廢”產(chǎn)生，對設備的腐蝕性小是一種可持續(xù)發(fā)展的綠色工藝，發(fā)展前景看好。目前，該工藝還處于中試階段。.4交換離子催化法該工藝使用的是固定床間歇式反應器，以強堿性離子交換樹脂為縮合劑，控制一定的停留時間。交換柱的流出物經(jīng)蒸餾分離出甲醛，母液濃縮分離出季戊四醇和甲酸鈉。離子交換樹脂用稀的強堿溶液（如質(zhì)量分數(shù)為6%的NaOH溶液）再生，然后用蒸餾回收的甲醛溶液進行洗滌。該法能有效地抑制甲醛的自身縮合的副產(chǎn)物，但工藝較為復雜，對離子交換樹脂的再生和洗滌較為繁瑣，且同樣面臨著副產(chǎn)物甲酸鈉的問題，產(chǎn)品的規(guī)模也不會太大，該法尚處在摸索階段?？s合加氫法[14~15]該方法是將甲醛、乙醛和三乙胺及水按一定比例混合后，在低溫下縮合生成三羥甲基乙醛，再在減壓下蒸餾，分離出來的三乙胺返回縮合工序循環(huán)使用。三羥甲基乙醛再在加壓下催化加氫，使醛基還原為羥基而制得季戊四醇。與傳統(tǒng)的方法相比較。該法不僅反應溫度較低、后處理步驟簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好、節(jié)省了甲醛和大量的堿。而且解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中副產(chǎn)甲酸鹽的存在問題，對環(huán)境污染較小。另外，該法提純精制工藝簡單、所需設備少、投資省、成本低，適合規(guī)?；B續(xù)生產(chǎn)，但該工藝對氫源質(zhì)量、加氫設備和催化劑等的要求高，因而目前還沒有實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2生產(chǎn)工藝設計2.1生產(chǎn)方法本設計采用以氫氧化鈉為催化劑的“氫氧化鈉法”（即鈉法）。雖然氫氧化鈉的價格較貴，但由于副產(chǎn)物甲酸鈉易溶于水，使后處理步驟減少，減少了處理成本。此外，產(chǎn)品中“鈉灰”的存在不致促進季戊四醇的分解反應，減少了副產(chǎn)物的生成，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，并且鈉法工藝在我國普遍采用，技術成熟易于操作。2.2反應原理[15~17]反應式：反應機理：2.3工藝流程本設計采用低溫鈉法，生產(chǎn)過程分為七個工序，包括縮合、中和、脫醛、蒸發(fā)、結晶、分離、干燥。首先甲醛（過量較多）與乙醛在堿性水溶液中反應，生成物為含有季戊四醇、甲酸鈉和甲醛的水溶液，其中甲酸鈉含量約是季戊四醇的一半。因為甲酸鈉在水中的溶解度比季戊四醇大的多（季戊四醇易溶于熱水），因此將縮合反應液經(jīng)過脫醛、降溫、濃縮、結晶、離心分離、水洗等步驟處理后得到不含甲酸鈉和甲醛的季戊四醇濕結晶，最后干燥得到季戊四醇成品。結晶后的母液經(jīng)分步結晶法逐一回收甲酸鈉及季戊四醇。為提高回收率，可進行多次循環(huán)回收。圖2.1為生產(chǎn)工藝流程方框圖。圖2.1季戊四醇生產(chǎn)工藝方框圖縮合縮合為放熱反應，反應釜為夾套式，冷卻介質(zhì)為冷凍鹽水。首先將適量的甲醛溶液（濃度為37%）用泵送入縮合釜。在攪拌的情況下，調(diào)節(jié)冷卻器鹽水，使溫度保持在l0～12℃。于15分鐘內(nèi)將適量的稀堿（30%NaOH溶液）加入縮合釜內(nèi)。調(diào)節(jié)鹽水量控制料溫，逐步升溫至15～l8℃，然后將適量的乙醛（98%）根據(jù)先快后慢的程序在4小時內(nèi)加完。在前半小時內(nèi)加入乙醛總量的60％。使料液上升到高峰溫度33～34℃，然后繼續(xù)加乙醛用鹽水將溫度控制在（29±1）℃。其反應條件如下：投料配比（甲醛∶乙醛∶堿）為6.5∶1∶中和加完乙醛后，保溫反應1.5小時，料液殘醛、殘堿合格為反應終點，用甲酸中和至酸值為pH=5~7為中和終點，將此縮合液用泵送入縮合液貯槽。脫醛縮合液自縮合液貯槽，經(jīng)預熱器，從塔中部進入脫醛塔。經(jīng)過脫醛塔精餾，一次濃縮液自塔釜流出，進入蒸發(fā)原液槽。塔頂餾出稀醛溶液，從塔中部進入加壓脫醇塔，經(jīng)過脫醇塔精餾，塔頂餾出甲醇液，進入甲醇貯槽，甲醛自塔釜流出進入甲醛槽。蒸發(fā)脫醛濃縮液進入蒸發(fā)器，用蒸汽加熱蒸發(fā)，真空度控制在（47～54）kPa，水分在加熱室里汽化，在蒸發(fā)室里進行汽液分離，水蒸汽被抽真空的下水冷凝帶走。料液在設備內(nèi)濃縮。當相對密度達到1.20～1.28后，停止加熱，將濃縮液放入結晶釜攪拌、冷卻。結晶分離[18~20]蒸發(fā)濃縮液在結晶釜內(nèi)攪拌、冷卻降溫至30~25℃，形成季戊四醇結晶液，流入離心機內(nèi)進行分離。母液用泵打入母液沉降槽，濾餅用水洗滌至洗液有甜味為止，洗液再打入蒸發(fā)原液槽。洗滌后的濾餅繼續(xù)脫水5～15分鐘，含水（6～12）％為離心終點，停機后將濕結晶出料至料斗，用螺旋輸送機送去干燥。干燥空氣經(jīng)過濾器、風機、蒸汽加熱器、電加熱器等設備加熱到150～180℃，再經(jīng)過文丘里管，進入干燥直管。離心后的季戊四醇濕結晶經(jīng)料斗、螺旋輸送機進入文丘里管上口與熱風混合，在干燥直管內(nèi)被熱風干燥，干料進入一級旋風分離器進行氣固分離，干料自底部流入料倉，含有細料的粉塵自上部排出進入二級旋風分離器。分離的細料每小時放料一次進行回收。分離后含有粉塵的熱空氣進入脈沖袋濾器進行過濾，每兩小時放料一次?；灪细窈蟀b入庫。

3物料衡算3.1工藝流程框圖3.2計算依據(jù)（1）生產(chǎn)能力：年產(chǎn)1萬噸季戊四醇按工作日為300天每年來計算日產(chǎn)量==33噸（2）相關物性數(shù)據(jù)表3.1物性數(shù)據(jù)表原料名稱規(guī)格配比分子量熔點℃沸點℃密度g/㎝3氫氧化鈉純度30%1.340.00318.413901.3279甲醛純度37%6.530.03-92-19.20.815乙醛純度98%144.05-123.5210.788甲酸純度87%0.346.038.6100.81.226甲酸鈉68.012533601.92注：以日產(chǎn)量為基準3.3其他數(shù)據(jù)物料比：甲醛∶乙醛∶NaOH=6.5∶1∶1.3（摩爾比）損耗率：1%日最終生產(chǎn)季戊四醇量==日實際生產(chǎn)季戊四醇量=反應式：日用氫氧化鈉量=日甲醛用量=日乙醛用量=日甲酸用量=3.4各工序的物料衡算縮合（1）流程示意圖（2）反應式（3）計算過程流股1為30%NaOH溶液，其中：①NaOH：噸②水：噸流股2為37%甲醛溶液，其中：①甲醛：噸②水：噸流股3為98%乙醛溶液，其中：①乙醛：噸②水：噸流股4為混合液，其中：①季戊四醇：②氫氧化鈉：③甲醛：④雙季戊四醇：⑤甲酸鈉：⑥水：（4）物料衡算一覽表表3.2縮合工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）H2O643574.166373.1983.99NaOH331.243.8275.681.00CHO1656.219.09630.638.31CH3CHO254.82.94C10H24O75.0450.066HCOONa252.253.32C5H12O4252.253.32總計8677.241007589100中和（1）流程示意圖（2）反應式（3）計算過程流股1為縮合釜出來的混合液，其中：①季戊四醇：②氫氧化鈉：③甲醛：④雙季戊四醇：⑤甲酸鈉：⑥水：流股2為85%甲酸溶液，其中：①甲酸：②水：流股3為中和釜出來的混合液，其中：①季戊四醇：②甲醛：③雙季戊四醇：④甲酸鈉：⑤水：（4）物料衡算一覽表表3.3中和工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）進料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）NaOH75.681.00HCOOH630.6394.86C5H12O252.253.64249.733.31續(xù)表3.3組分進料（流股1）進料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C10H24O75.0450.704.994550.066CHO252.253.64624.328.27H2O6339.0491.0234.155.146343.2784.06HCOONa324.654.30總計6924.265100664.781007547100脫醛（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為中和釜出來的混合液，其中：①季戊四醇：②甲醛：③雙季戊四醇：④甲酸鈉：⑤水：流股2為輕組分，其中：甲醛：由于甲醛沸點低常溫下就為氣體，故假設其完全脫除流股3為脫醛塔出來的混合液，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：（3）物料衡算一覽表表3.4脫醛工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O249.733.31247.233.61C10H24O74.990.0664.9450.72CHO624.328.27618.08100H2O6343.2784.066279.8491.63HCOONa324.654.30321.404.04總計7547100618.081006853.415100蒸發(fā)（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為脫醛塔出來的混合液，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：流股2為蒸發(fā)出去的水，其中：水：噸流股3為蒸發(fā)后的混合液，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：（3）物料衡算一覽表表3.5蒸發(fā)工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O247.233.61244.767.92C10H24O74.9450.724.8961.58H2O6279.8491.633755.521002524.3281.64HCOONa321.404.04318.1910.29總計6853.4151003755.521003092.166100結晶（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為蒸發(fā)后的混合液，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：流股2為結晶后的混合晶液①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：（3）物料衡算一覽表表3.6結晶工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O244.767.92242.317.92C10H24O74.8960.164.8470.14H2O2524.3281.642499.0881.64HCOONa318.1910.29315.0110.29總計3092.1661003061.247100分離（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為結晶后的混合晶液，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：③甲酸鈉：④水：流股2為廢液，其中：①甲酸鈉：②水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水廢液中的水③雙季戊四醇：假設廢液中的雙季戊四醇占總量的50%那么廢液中雙季戊四醇為雙季戊四醇流股3為產(chǎn)品，其中：①季戊四醇晶體中的季戊四醇：②雙季戊四醇：③季戊四醇晶體中的水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水（3）物料衡算一覽表表3.7分離工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O242.317.92239.8956.88C10H24O74.8470.142.399511.952.39950.57H2O2499.0881.642294.6387.95179.4642.55HCOONa315.0110.29311.860.092總計3061.2471002608.8895100421.7495100干燥（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為產(chǎn)品，其中：①季戊四醇晶體中的季戊四醇：②雙季戊四醇：③季戊四醇晶體中的水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水流股2為干燥出去的物質(zhì)，其中：①雙季戊四醇：假設在成品季戊四醇中雙季戊四醇占0.5%則成品中的雙季戊四醇量為雙季戊四醇干燥出去的雙季戊四醇量為雙季戊四醇②水：假設在成品季戊四醇中水的含量占1.5%，則成品中的水的含量為：水那么干燥出去的水的量為水流股3為最終成品，其中：①季戊四醇：②雙季戊四醇：假設在成品季戊四醇中雙季戊四醇占0.5%，則成品中的雙季戊四醇量為：雙季戊四醇③水：假設在成品季戊四醇中水的含量占1.5%則成品中的水的含量為水（3）物料衡算一覽表表3.8干燥工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O239.8956.88237.4989.41C10H24O72.39950.571.749891.150.649610.24H2O179.4642.55150.1798.8527.5010.35總計421.7495100151.91989100265.63961100

4熱量衡算4.1熱量衡算目的熱量衡算的主要目的是為了確定設備的熱負荷，根據(jù)設備熱負荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求在選擇傳熱面積的型式、計算傳熱面積、確定設備的主要工藝尺寸。4.2熱量衡算依據(jù)熱量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律[22]，以車間物料衡算的結果為基礎進行的，所以車間物料衡算表是進行車間熱量衡算的首要條件。4.3各物質(zhì)熱力學參數(shù)（標況下）表4.1物質(zhì)的熱力學參數(shù)[23~24]物質(zhì)溫度K甲醛298570.8-115.90-109.91218.7835.39乙醛298-166.36-133.30264.2255.32氫氧化鈉298-425.60-379.5364.4859.54甲酸298254.6-424.72-361.41128.9599.04季戊四醇2982761.9-920.5-613.92198.07190.41雙季戊四醇298甲酸鈉298111.46水298-285.83-237.17869.9175.2914.4各工段的熱量衡算縮合.1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為30%NaOH溶液，其中NaOH的量為噸，水的量為噸流股2為37%甲醛溶液，其中甲醛的量為噸，水的量為噸流股3為98%乙醛溶液，其中乙醛的量為噸，水的量為噸流股4為混合液，其中季戊四醇的量為，氫氧化鈉的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為.2計算過程對于有傳熱要求的設備，其熱平衡方程式為：式中：—物料帶入設備的熱量kJ—過程熱效應kJ—物料離開設備所帶走的熱量kJ—加熱或冷卻設備所消耗的熱量kJ—設備向環(huán)境散失的熱量kJ（1）的計算（物料帶入設備的熱量）（以0℃為基準）①Cp計算Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算，則所得各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.2物質(zhì)的Cp值一覽表單位：J/(mol·K)溫度A（NaOH）B（甲醛）C（乙醛）D（水）25℃59.5435.3955.3275.291②各物質(zhì)的：JJJJJJ其中雜質(zhì)的忽略不計（2）的計算（過程熱效應）為縮合釜中的過程反應熱，作為反應器設計時常以0℃作為基準來進行熱量衡算，在縮合反應中由副反應的發(fā)生，但發(fā)生的量少，反應熱較小，故可以忽略不計，只以主反應來計算。一般來說0℃時的反應熱與25℃時的反應熱相差不大，在實際的熱量衡算時常用25℃時的反應熱。據(jù)化學工程手冊得25℃時的各物質(zhì)的生成熱如下表所示：表4.325℃下各物質(zhì)的生成焓單位：kJ/mol溫度A（NaOH）B（甲醛）C（乙醛）D（季戊四醇）E（甲酸鈉）25℃-425.60-115.90-166.36-920.5-424.72反應式：計算式：kJ/mol其副反應忽略不計，縮合釜中總的反應熱為：kJ/molkJ（3）的計算（物料離開設備所帶走的熱量）縮合釜內(nèi)反應生成季戊四醇，最終還有甲醛及氫氧化鈉剩余，反應為放熱反應但釜內(nèi)溫度保持在29℃作用，并假設雙季戊四醇的Cp值與季戊四醇的相等。（以0℃為基準）①Cp計算Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算則出料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.4出料液中各物質(zhì)的Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（NaOH）C（甲醛）D（雙季戊四醇）E（甲酸鈉）F（水）25℃190.4159.5435.01190.41111.4675.291②各物質(zhì)的JJJJJJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：因為所以由以上數(shù)據(jù)可得J中和.1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為縮合釜出來的混合液，其中季戊四醇的量為，氫氧化鈉的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為85%甲酸溶液，其中甲酸的量為，水的量為流股3為中和釜出來的混合液，其中季戊四醇的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為.2計算過程對于有傳熱要求的設備，其熱平衡方程式為：式中：—物料帶入設備的熱量kJ—過程熱效應kJ—物料離開設備所帶走的熱量kJ—加熱或冷卻設備所消耗的熱量kJ—設備向環(huán)境散失的熱量kJ（1）的計算（物料帶入設備的熱量）中和釜中主要是除去氫氧化鈉剩余物質(zhì)，本設計假設其完全中和。中和釜中進料來自縮合釜的出料，假設物料在管道中無熱損耗，并控制溫度在29℃。那么J即：JJJJJJJ其中雜質(zhì)的忽略不計（2）的計算（過程熱效應）為中和釜中的反應熱，反應溫度保持在29℃，29℃下反應物的生成熱即生成焓如下表：表4.529℃下各物質(zhì)生成焓單位：kJ/mol溫度A（甲酸）B（NaOH）C（甲酸鈉）D（水）29℃-424.72-425.60-424.72-285.83反應式計算式kJ/mol甲酸鈉的量為：J（3）的計算①Cp計算中和釜中用甲酸與氫氧化鈉反應完全中和堿，最終得到甲酸鈉，假設29℃下Cp近似取25℃下的Cp值。（以0℃為基準）Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算，則出料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.6各物質(zhì)Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（甲醛）C（雙季戊四醇）D（甲酸鈉）E（水）25℃190.4135.01190.41111.4675.291②各物質(zhì)的JJJJJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J脫醛.1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為中和釜出來的混合液，其中季戊四醇的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為輕組分，其中甲醛的量為，由于甲醛沸點低常溫下就為氣體，故假設其完全脫除流股3為脫醛塔出來的混合液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為.2計算過程對于有傳熱要求的設備，其熱平衡方程式為：式中：—物料帶入設備的熱量kJ—過程熱效應kJ—物料離開設備所帶走的熱量kJ—加熱或冷卻設備所消耗的熱量kJ—設備向環(huán)境散失的熱量kJ（1）的計算脫醛塔中進料來自中和釜的出料，假設物料在管道中無熱損耗那么JJJJJJ（2）的計算脫醛塔中無化學反應，故無化學反應熱即J（3）的計算①Cp計算脫醛塔中主要是脫去中的甲醛，因為甲醛的沸點非常低，低于常溫，故假設甲醛完全脫去。（以0℃為基準）Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算，則出料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.6各物質(zhì)Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（甲醛）C（雙季戊四醇）D（甲酸鈉）E（水）29℃190.4135.01190.41111.4675.291②各物質(zhì)的JJJJJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J蒸發(fā).1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為脫醛塔出來的混合液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為蒸發(fā)出去的水，其中水的量為流股3為蒸發(fā)后的混合液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為.2計算過程（1）的計算（物料帶入設備的熱量）①Cp計算蒸發(fā)器中進料來自脫醛塔的釜液，假設物料在管道中無熱損耗，則進料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.6各物質(zhì)Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（雙季戊四醇）C（甲酸鈉）D（水）29℃190.41190.41111.4675.291②各物質(zhì)的：JJJJJ（2）的計算水在100℃，50kPa下發(fā)生汽化，變?yōu)闅鈶B(tài)的水蒸汽，并從蒸發(fā)室中蒸發(fā)出去。根據(jù)資料可查得，任何壓強下化合物的活化熱均可按下式計算：式中：—對比壓強（實際壓強與臨界壓強之比值）—對比溫度（實際溫度與臨界溫度之比值）—臨界溫度K水的臨界壓力為：MPa水的臨界溫度為：℃J（3）的計算①Cp計算固體的比熱容可采用科普定律來計算即：式中：—元素的原子比熱容kJ/kg·℃—固體分子中同種原子的個數(shù)—化合物分子量表4.7元素原子的比熱容元素·℃液態(tài)固體碳2.81.8氫4.32.3氧6.04.0其它元素8.06.2注：上述公式計算出的時20℃時的比熱容，不在20℃時各化合物的比熱容將與算出的比熱容有出入，凡高于20℃時的化合物，比熱容可根據(jù)上述公式計算所得結果再加大20~25%。本設計將所得結果加大為原來的120%。即：季戊四醇：kJ/(kg·℃)雙季戊四醇：kJ/(kg·℃)甲酸鈉：kJ/(kg·℃)水：kJ/(kg·℃)②各物質(zhì)的：JJJJJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J結晶.1計算條件（1）流程示意圖如下（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為蒸發(fā)后的混合液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為結晶后的混合晶液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為.2計算過程（1）的計算結晶釜中進料來自蒸發(fā)器的釜液，假設物料在管道中無熱損耗JJJJJ（2）的計算此過程中無化學反應，也無相變化，故J（3）的計算①Cp計算結晶釜中來自蒸發(fā)器的混合液將其冷卻降溫至25℃，形成季戊四醇晶液（以0℃為基準）Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算，則出料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.8各物質(zhì)Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（雙季戊四醇）C（甲酸鈉）D（水）25℃190.41190.41111.4675.291②各物質(zhì)的JJJJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J分離.1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為結晶后的混合晶液，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為廢液，其中甲酸鈉的量為，水的量為，雙季戊四醇的量為.2計算過程（1）的計算分離器中進料來自結晶釜的釜液，假設物料在管道中無熱損耗JJJJJ（2）的計算此過程中無化學反應，也無相變化，故J（3）的計算①Cp計算物料離開設備所帶走的熱量為廢液中的物料帶走的熱量與產(chǎn)品中物料帶走的熱量之和。（以0℃為基準）Cp的計算可以通過熱熔溫度關聯(lián)式來計算，則出料液中各物質(zhì)的Cp值見下表：表4.8各物質(zhì)Cp值單位：J∕(mol·K)溫度A（季戊四醇）B（雙季戊四醇）C（甲酸鈉）D（水）25℃190.41190.41111.4675.291②各物質(zhì)的季戊四醇：J雙季戊四醇：JJ甲酸鈉J水：JJJ（4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J干燥.1計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數(shù)據(jù)流股1為產(chǎn)品，其中季戊四醇晶體中的季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，季戊四醇晶體中的水的量為流股2為干燥出去的物質(zhì)，其中雙季戊四醇的量為，水的量為流股3為最終成品，其中季戊四醇的量為，雙季戊四醇的量為，水的量為.2計算過程（1）的計算干燥器中進料來自分離器，假設物料在管道中無熱損耗季戊四醇：J雙季戊四醇：JJ甲酸鈉J水：JJJ（2）的計算部分水在160℃下發(fā)生相變化，變?yōu)闅鈶B(tài)的水蒸汽，有汽化熱產(chǎn)生。根據(jù)資料可查得，任何溫度壓強下化合物的汽化熱均可按下式計算：式中：—對比壓強（實際壓強與臨界壓強之比值）—對比溫度（實際溫度與臨界溫度之比值）—臨界溫度K水的臨界壓力為：MPa水的臨界溫度為：℃J（3）的計算①Cp計算固體的比熱容可采用科普定律來計算即：式中：—元素的原子比熱容kJ/kg·℃—固體分子中同種原子的個數(shù)—化合物分子量表4.9元素原子的比熱容元素℃液態(tài)固體碳2.81.8氫4.32.3氧6.04.0其它元素8.06.2注：上述公式計算出的時20℃時的比熱容，不在20℃時各化合物的比熱容將與算出的比熱容有出入，凡高于20℃時的化合物，比熱容可根據(jù)上述公式計算所得結果再加大20~25%。本設計將所得結果加大為原來的120%。即：季戊四醇：kJ/(kg·℃)雙季戊四醇：kJ/(kg·℃)水：kJ/(kg·℃)②各物質(zhì)的：季戊四醇：J雙季戊四醇：JJ水：JJJ(4）的計算有熱平衡方程式可得：即：由以上數(shù)據(jù)可得J

5設備設計與選型5.1主要設備設計與計算本設計主要設備采用的是釜式反應器，在設計計算前需要了解攪拌釜的容積、攪拌目的、釜內(nèi)物料的性質(zhì)、操作溫度和壓力，最后決定攪拌釜的類型與結構。在確定反應釜直徑及高度時還應根據(jù)反應釜操作時所允許的裝料程度—裝料系數(shù)η，予以綜合考慮，通常裝料系數(shù)η可取0.6~0.85[22,25]。釜體的容積V與操作容積V0應有如下關系：如果物料在反應過程中產(chǎn)生泡沫或顯沸騰狀態(tài)，η應取較低值，一般為0.6~0.7；若反應狀態(tài)平穩(wěn)，可取0.8~0.85（物料粘度不大時，可取最大值）。反應釜.1筒體設計（1）設計條件已知條件如下：參與反應的有三種物料，即有三個流股，其中流股1為30%NaOH溶液，其中NaOH的含量為13.249噸,水的量為30.9157噸；其中流股2為37%甲醛溶液，其中甲醛的含量為49.737噸，水的量為84.6851噸；其中流股3為98%乙醛溶液，其中乙醛的含量為11.2239噸，水的量為0.2291噸又已知物料的部分性質(zhì)如下表：表5.1物料相關性質(zhì)物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度g/ml粘度μPa·s氫氧化鈉40.003.1300.07甲醛30.030.8150.17乙醛44.050.7880.23水181.000.001則假設反應分4批來進行，每批次所用溶液體積為：因為各物質(zhì)的粘度系數(shù)都不大，故取裝料系數(shù)即：所以釜體的容積就為（2）設計計算過程①筒體直徑對于直立反應釜來說，釜體容積通常是圓柱形筒體及上下封頭所包含的容積之和。根據(jù)釜體容積V和物料性質(zhì)，選定值見下表，算出筒體內(nèi)徑。表5.2反應釜的值種類釜內(nèi)物料類型一般釜發(fā)酵罐類液—液或固—液相物料氣—液相物料氣—液相物料1~1.31~21.7~2.5為便于計算，先忽略封頭的容積認為：將上式整理可得：式中：—釜體容積—筒體高度m—筒體內(nèi)徑m高徑比取：則②封頭厚度將計算所得結果圓整為標準直徑，筒體高度可按下式計算：式中為下封頭所包含的容積，見下圖所示：圖5.1封頭已知，，則由公式可得由所得值可由下表可得形狀系數(shù)K值表5.3橢圓形封頭的形狀系數(shù)K值2.62.52.42.32.22.12.01.91.461.371.291.211.141.0710.93從上表可得K取值為1，又本設計封頭采用不銹鋼耐酸鋼，其材料為，則封頭厚度計算可由下式來推得：式中：—壁的厚度mm—橢圓形封頭形狀系數(shù)—計算壓力Mpa—鋼板在設計溫度下的許用應力Mpa—焊接接頭系數(shù)鋼板的許用應力可從下表可知：表5.4壓力容器用不銹鋼鍛件的許用應力鋼號公稱厚度常溫強度指標MPa在下列溫度下的許用應力MPa1001502002504502051371371371301221371141039690設計壓力MPa；MPa；焊接系數(shù)??；則計算厚度③校核根據(jù)下表可求得表5.5標準橢圓形封頭的直邊高度單位：mm封頭材料碳素鋼、普低鋼、復合鋼板不銹鋼、耐酸鋼封頭壁厚4~810~183~910~18直邊高度254050254050可知標準橢圓形封頭的容積可由下式求得：則那么符合所以H可取4.2m④筒體設計算厚度筒體設計厚度可由下式計算：式中：—筒體的計算厚度mm—筒體的計算壓力Mpa—筒體內(nèi)徑mm—鋼板在設計溫度下的許用應力Mpa—焊接接頭系數(shù)本設計采用作為反應釜材料，根據(jù)表5.4可知：MPa又知MPa；；；則⑤筒體設計厚度與名義厚度根據(jù)GB150—1998《鋼制壓力容器》規(guī)定，將計算厚度與腐蝕裕量之和稱為設計厚度，用表示，即：將設計厚度加上鋼板負偏差后再圓整至鋼板的標準規(guī)格的厚度稱為圓筒的名義厚度，用表示，即：式中：—圓筒的設計厚度mm；—圓筒的計算厚度mm；—鋼板的負偏差mm；—腐蝕裕量mm；鋼板的厚度負偏差可由下表查的：表5.6鋼板的厚度負偏差鋼板厚度2.02.22.52.8~3.03.2~3.53.8~4.04.5~5.5負偏差0.180.190.20.220.250.300.50取腐蝕裕量，那么，取整.2反應釜夾套設計夾套是罐體外面套上一個直徑稍大的容器，它與罐體外壁形成密閉空間，在此空間內(nèi)通入載熱流體以加熱或冷卻物料。夾套與罐體的連接方式有不可折式和可折式。本設計采用不可折式夾套，不可折式夾套如圖5.2（a）（b）所示，采用夾套與罐體焊接連接，其結構簡單、密封可靠。（a）（b）圖5.2不可折式夾套夾套的直徑可根據(jù)罐體內(nèi)徑按下表中數(shù)據(jù)選擇5.7夾套的直徑與罐體內(nèi)徑關系單位：mm50~600700~18002000~3000+50+100+200本設計罐體內(nèi)徑則夾套的直徑取根據(jù)裝料系數(shù)η罐體容積V，夾套高度可按下式估算：夾套材料采用碳鋼，根據(jù)《壓力容器與化工設備使用手冊》可知在壓力MPa下，夾套的厚度為3~4mm，即，因為MPa，所以，故取4mm.3攪拌器選擇攪拌過程有賴于攪拌器的正常運轉，當然攪拌器的結構、強度也是不容忽視的問題。典型的攪拌器型號有漿式、渦輪式、推進式、錨式、框式、螺帶式等。根據(jù)攪拌器型式適用條件，本設計選用漿式攪拌器。根據(jù)《化工設備機械基礎》知，攪拌器形式主要有尺寸、特性參數(shù)。主要尺寸：槳葉數(shù)：特性參數(shù)：常用運轉條件，常用介質(zhì)粘度mPa·s取，則.4軸封裝置反應釜中介質(zhì)的泄漏會造成物料浪費并污染環(huán)境，易爆、易燃、劇毒、腐蝕性介質(zhì)的泄漏會危及人身安全和設備安全。因此，在反應釜的設計過程中選擇合適的密封裝置是非常重要的。反應釜中使用的軸封裝置主要有填料密封和機械密封兩種。本設計采用填料密封型式的反應釜。填料密封是攪拌反應釜最早采用的一種軸封結構，其特點是結構簡單，易于制造，并適用于低壓、低溫的場合。.5工藝接管接管的外伸長度一般取150mm，如果設備需要保溫，則外伸長度為200mm，如果接管公稱直徑mm，則外伸長度取100mm。本設計采用外伸長度為200mm，過夾套的接管尺寸見下表：表5.8過夾套的接管尺寸單位：mm管道公稱直徑DN75+DN100+DN160+DN.6人孔、手孔[22,26]常用德人孔尺寸見表5.9，本設計選擇人孔公稱直徑為500mm。表5.9常壓人孔尺寸表單位：mm公稱直徑DN（400）4505006005155706207204805355856852502503003001414141610101012公稱直徑DN螺栓、螺母數(shù)目螺栓直徑×高度總質(zhì)量Kg（400）45050060012121214150160160180909090921620202437.044.350.774.2手孔的規(guī)格只有150mm和250mm直徑兩種。本設計手孔直徑選用250mm的手孔。.7視鏡視鏡一般用于需要觀察內(nèi)部情況的壓力容器（如發(fā)酵罐、攪拌設備）上，視鏡有帶頸和不帶頸，有襯里和無襯里之分[26~28]。本設計采用帶燈且為不帶頸視鏡。帶燈視鏡由視鏡和視鏡燈組成，帶燈視鏡（A型），帶燈有沖洗孔視鏡（B型），帶燈有頸視鏡（C型）和帶燈有頸有沖洗孔視鏡（D型）四種。帶燈視鏡適用于公稱壓力不大于1MPa，公稱直徑100~150mm，介質(zhì)溫度為0~200℃，最大急變溫度不大于180℃的場合，A型帶燈視鏡尺寸見下表：表5.10A型帶燈視鏡尺寸單位：mm公稱直徑DN公稱壓力MPaDDbHn×d視鏡質(zhì)量kg質(zhì)量kg防腐型防爆型防腐型防爆型1000.6180150281482088×M126.27.29.21.0200165401602208×M1613.014.016.01250.6250175301502108×M127.88.810.81.0225190401602208×M1615.016.018.01500.6230200301502108×M129.810.812.81.02502154016022012×M1618.219.221.2脫醛塔塔設備主要設計的是脫醛塔的選型設計。（1）設計條件進料：進料液為混合液，其組分如下：其中季戊四醇的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為出料：出料時有兩股不同物料以不同的方向流出，其中流股1為甲醛氣體，其出料量為，其中流股2為脫醛后的混合液，其中季戊四醇的含量為，雙季戊四醇的含量為，甲酸鈉的含量為，水的含量為已知進料T=29℃，P=0.103MPa取0.1MPa總摩爾量甲醛的含量（摩爾分數(shù)）（2）計算過程適宜回流比[27]：式中：—操作回流比—最小回流比塔的有效段高度可依下式計算：式中：—塔的有效段高度m；—塔板間距m；根據(jù)流量公式可計算塔徑，即：式中：—塔內(nèi)的氣相流量m3/s；—空塔氣速m/s；因為水的量大大超過其它物料的量，為了便于計算故假設忽略其他物質(zhì)，只考慮甲醛與水雙組份體系。最小理論板層數(shù)，用芬斯克方程計算[27~29]：式中：—最小理論板層數(shù)—相對揮發(fā)度；—餾出液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)；—釜液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)；則，,查《化工熱力學》得29℃下水的飽和蒸氣壓為4.0078kPa查《護工設計》得甲醛在各溫度下的飽和蒸氣壓推算值有下表可推得：表5.11甲醛飽和蒸氣壓物質(zhì)飽和蒸汽壓mmHgABC甲醛7.568011118.03258.109注：1mmHg=133.322Pa，t用攝氏溫度；那么則P=47.19mmHg=6.2922kPa可查得相對揮發(fā)度，那么根據(jù)下表選取塔徑表5.12板間距與塔徑的關系塔徑0.3~0.50.5~0.80.8~1.61.6~2.42.4~4.0板間距200~300250~350300~450350~600400~600取塔徑為2m，板間距為400mm根據(jù)塔有效高度公式：式中：—板式塔的有效高度m；—實際板層數(shù)；—板間距m；利用吉利蘭關聯(lián)圖，可得式中：；；又因為取則取整確定適宜的進料板位置則即16層理論板為進料板脫醛塔的進料儲罐一般容器儲罐設計時[21,25]，取填充系數(shù)；高徑比：一般取H/D=1~2；本次設計容器為脫醛塔的進料儲罐，儲罐存儲量為一天的量。進料：進料液為混合液，其組分如下：其中季戊四醇的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為由上述數(shù)據(jù)可以推算出各物質(zhì)的體積，可得如下結果：季戊四醇：甲醛：雙季戊四醇：甲酸鈉：水：則本設計采取4個儲罐來儲存原料，即又因為假設取儲罐內(nèi)直徑為3000mm則取裝料系數(shù)則圓整取L=7500mm本設計采用橢圓形封頭，據(jù)標準JB/T4700—2000查得下表[29~32]：表5.13以內(nèi)徑為公稱直徑的橢圓形封頭的尺寸公稱直徑Dg/mm曲面高度/mm直邊高度h/mm厚度S/mm內(nèi)表面積F/㎡容積V/m3質(zhì)量G/kg碳素鋼高合金鋼3000750401010.13.827981212765141411201616128018181450根據(jù)表5.13可知當直徑為3000mm時，取直邊高度為40mm，則其容積V=3.82m儲罐材料用從表5.4可知，在常溫常壓下，其應力為MPa因為計算厚度，取圓整設計厚度：5.2其他設備選型（1）泵本設計采用的泵的類型為離心式清水泵，其型號為IS50-32-160，整個流程所需要10臺離心泵，其主要參數(shù)如下：流量：12.5（m/h）揚程：32（m）轉速：2900（rpm）配帶功率：3（kW）吸入口徑：50（mm）排除口徑：32（mm）（2）鼓風機本設計所用的鼓風機主要用于干燥器，干燥季戊四醇晶體，所用的類型為離心式鼓風機，其型號為4-72，整個流程所需2臺鼓風機，其主要參數(shù)如下：流量：133~459m3/min升壓：9.8~88.2KPA輸入電壓：380（V）功率：45~630KW傳動方式：直連（3）離心分離器本設計所用的分離器類型為離心式分離器，主要用于分離固液兩相物質(zhì)，整個流程所需2臺離心式分離器，其主要參數(shù)如下：流量：3000（m/h）輸入電壓：380（V）功率：45~630KW（4）干燥器本設計所用的干燥器的類型為氣流式干燥器，主要用于干燥季戊四醇晶體，整個流程所需1臺干燥器，其主要參數(shù)如下：蒸發(fā)水分：1（kg/h）裝機功率：13（KW）功率：135.3設備一覽表表5.14設備一覽表設備位號設備名稱型號材質(zhì)數(shù)量備注R101縮合釜1P101離心泵IS50—32—160鑄鐵212.5（m3/h）R201中和釜1P201離心泵IS50—32—160鑄鐵212.5（m3/h）V201儲罐4P301離心泵IS50—32—160鑄鐵212.5（m3/h）R301預熱器搪玻璃1T301脫醛塔鑄鐵1E301冷卻器HG/T2435—93玻璃1P302離心泵IS50—32—160鑄鐵212.5（m3/h）V301儲罐1E401蒸發(fā)器玻璃1R501結晶釜1S601分離器13000（m3/h）P601離心泵IS50—32—160鑄鐵212.5（m3/h）W601帶式輸送機鑄鐵1R701干燥器鑄鐵1S701第一旋風分離器鑄鐵1S702第二旋風分離器鑄鐵1C701鼓風機4—72鑄鐵1133~459m3/min

6安全與環(huán)保6.1安全化工生產(chǎn)具有易燃易爆和有毒有害的特點[21]，因此，在化工生產(chǎn)中要嚴格遵