儀器分析習(xí)題

1（第一章）某分析方法測(cè)得7個(gè)空白信號(hào)值為4.5、4.9、5.1、4.7、5.5、4.3、5.3；以此方法平行檢測(cè)濃度為5ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)磷液，所得信號(hào)值為14.714.514.814.4算此分析方法測(cè)定磷的檢出限是多少。解：由空白信號(hào)值算出平均值為4.9，S0=0.432，bdxbdxdc/9.75D3Sb030.4329.70.668g/mL)2（第二章）3000.0080%1cm色皿在307nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度A值為0.400，求其百分吸收系數(shù)和摩爾吸收系數(shù)？AAE% bcE% A0.4001cm 1cmbc 10.0080g1cm1) ME% 300501500(Lmol1cm1)101cm103（紫外）維生素B12361nm207，盛于1cm0.621，求溶液的濃度。ccAE1%b 20711cm0.621(g/100mL)0.00300(g/100mL)4（紫外）B1220.0mg1000mL1cm361nmA0.409，試求樣品中維生素B12((E1%)1cm 樣Acb0.4090.00201204.5w w VB12(E1%1cm樣)(E1%)cA204.52071cm對(duì)0.409E1%b 207(100mlg1cm1)1cm0.001976g/100mLmmVB12cV0.001976g1000mL0.01976g19.76mg100mLmVB12(%) VB12100%=m樣19.7620.0100%=98.8%5（紫外）用硅鉬藍(lán)法測(cè)定SiO2，以含SiO2為0.020mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，測(cè)得含0.100mg/mLSiO2的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為0.842。在相同條件下，測(cè)得待測(cè)溶液的吸光度為A0A0Axcc0xc cAxx 00.1000.4980.0591(mg/mL)A 0.8420c cx

cx

0.0200.05910.079(mg/mL)6（紫外）7（紫外）稱取某苦味酸胺樣品0.0248g，以95%乙醇溶解后定容至1.0L，在380nm波長(zhǎng)處1.0cm380nm1.5×104L﹒mol-1﹒cm-1。試求該苦味酸胺物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量為多少？8（紫外）比較下列化合物中，哪一種產(chǎn)生的吸收光譜的波長(zhǎng)最長(zhǎng)，哪一種的最短？9（紫外528nm400nm，1cmcx。濃度（mol/L）酸度A528A4001.22×10?50.1mol/LHCl1.7830.0771.09×10?50.1mol/LNaHCO30.000.753cxpH=4.181.4010.16610（紫外）以示差分光光度法測(cè)定高錳酸鉀溶液的濃度，用含錳10.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，該溶液對(duì)水的透光率為20.0%。測(cè)得未知濃度高錳酸鉀溶液的透光率為40%KMnO411（紫外）2-硝基-43份相同量的該物質(zhì)，置于相同體A Aa積的3種不同介質(zhì)中H3[]在2℃時(shí)于427nm波長(zhǎng)處分別測(cè)量其吸光度。在a0.01mol/LHCl

A0.0620.01mol/LNaOHA0.855；在pH6.220.35625℃時(shí)的離解常數(shù)。3.55×10∧-712（紅外）下列化合物分別可能有哪些紅外吸收峰？OC CH3OH

OC CH3

OHC

CONH2A B CA：、、2000-1667cm-1、。B：、、2000-1667cm-1、及。C：、、2000-1667cm-1征吸C=OCHNHC=（酰胺譜帶ⅠN（酰胺譜帶Ⅱ、C-（酰胺譜帶Ⅲ。13、(紅外)分子式C7H8O，紅外光譜如下，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)，并說(shuō)明各特征吸收峰的歸屬。U1

n n3

170844 2 2可能有苯環(huán)。160114981454cm-1692cm-12000-1667cm-13300cm-1羥基，綜合分析結(jié)果，推測(cè)化合物是苯甲醚，其結(jié)構(gòu)式為：14（紅外）C8H7N，紅外光譜如下，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)，并說(shuō)明各特征吸收峰的歸屬。U1

n n 3

181764 2 2可能有苯環(huán)及一個(gè)三鍵。2229cm-1應(yīng)有—C≡N1609、1509、1460cm-1同時(shí)出現(xiàn)，證實(shí)有苯環(huán)，817cm-12000-1667cm-1苯，1430、1380cm-1是—CH3式為：15（紅外）已知某液體樣品的分子量為124.16，分子式為C6H9N3紅外吸收光譜如圖下。試由光譜解析，判斷其化學(xué)結(jié)構(gòu)式，并說(shuō)明各特征吸收峰的歸屬。n n 39U1n 3 116 4可能有二個(gè)三鍵。

4 2 22250cm-1C≡N1480、1420cm-1CH23320cm-1NH1135cm-1C—N（紅PPT94）16（原子發(fā)射光譜）分析線對(duì)如下：分析線－Al：309.27nm,內(nèi)標(biāo)線－Zn：328.23nm將樣品用酸溶解稀釋，測(cè)定結(jié)果如下：試樣樣品樣品+0.5％Al

IAl40120

IZn328.23nm120100解：設(shè)氧化鋅粉末中微量鋁的含量為x，因樣品濃度低，則b=1,I lg

lgxlgAlgRlg IMo

~lgMg

120lg120 lg(xlgA100解方程組: x=0.19%即氧化鋅粉末中微量鋁的含量為0.19%17（原子發(fā)射光譜）MgCl225.0ng/mL50mL279.8nm處鎂譜線強(qiáng)度和281.6nm編號(hào)分析線譜線強(qiáng)度IMg279.8nm內(nèi)標(biāo)線譜線強(qiáng)度IMo281.6nm鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液ρMg（ng/mL）10.671.81.0523.41.610.53181.5100.541151.7105057391.91050062.51.8分析試樣解：根據(jù)繪內(nèi)標(biāo)法制標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求，將數(shù)據(jù)做相應(yīng)的變換如下：編號(hào)123456lgR-0.430.331.11.82.60.14lgρMg0.02121.022.003.024.02試樣IlgRlg1blgClgAII2從圖中查得，lgρMg=0.768,故試液中鎂的濃度為5.9ng/mL。lgRlgRlgI1IblgClgA2則C1=0.0045%，R1=0.126C2=0.070%，R2=1.29求出b和A將R=0.598代入上面的公式,從而求出試樣中Ti%（C）=0.028%19、用原子發(fā)射光譜法測(cè)定錫合金中鉛的含量，以基體錫作為內(nèi)標(biāo)元素，分析線對(duì)為Pb283.3/Sn276.1nm的百分含量（作圖法。樣品編號(hào)質(zhì)量濃度黑度SρPb/mg/mLSn276.1nmPb283.3nm10.1261.5670.25920.3161.5711.01330.7061.4431.54141.3340.8251.42752.5120.7931.927未知樣x0.9200.669試樣編號(hào)%PbS錫線S鉛線lgPb%ΔS=SSn-SPb10.1261.5670.259-0.9001.30820.3161.5711.013-0.5000.55830.7081.4431.546-0.150-0.10341.3340.8251.4270.125-0.60252.5120.4471.580.400-1.133樣品X0.9200.669-0.3360.251以ΔSlgPb%作最小二乘法線性回歸分析，得到SSn–SPb=–1.8737lgPb%–0.3784,樣品ΔS=SSn–SPb=0.251,依回歸方程計(jì)算得到樣品中Pb的含量為Pb%=0.460（注：lg(IPb/ISn)=lg(IPb/Io·IoISn)=SSn–SPb=ΔS）20（原子吸收）以Ni232nm0.1nmSSW0.10.053mmD1.9∴狹縫寬度：0.55 1c0.00440.008(0.55 1c0.00440.008(ppm/1%吸收）I0.0044cxAlgI0lg1000.004499x0.5522（原子吸收）根據(jù)上例測(cè)得的鎂的靈敏度，若某鑄鐵樣品中含鎂約0.0125mL，應(yīng)稱取試樣多少克？0.225106g0.225106g0.05g0.01%0.9625106g0.24g0.01%應(yīng)稱取的試樣范圍：試樣稱量范圍為0.05～0.24g，通常會(huì)稱量0.1～0.24g，以滿足稱量誤差的要求。23（原子吸收）原子吸收光譜儀三檔狹縫調(diào)節(jié)，以光譜通帶0.19nm0.38nm1.9nm0.1mm、0.2mm、1.0mm0.05mm0.1mm0.2mm2.0mm則對(duì)應(yīng)的光譜通帶分別為多少？24（原子吸收）測(cè)定植物葉片中鋅的含量時(shí)，將三份1.00g葉片試樣處理后，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL的濃度為0.0500mol/L的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋后均定容為25.00mL，在原子吸收光譜儀上測(cè)定的吸光度分別為0.230、0.453、0.680；求植物葉片中鋅的含量。25（原子吸收）原子吸收光譜儀單色器的倒線色散率為1.6nm/mm，欲測(cè)定Si251.61nm的吸收值，為了消除多重線Si251.43nmSi251.92nmSWWD dSWWD d dl0.490.306mm1.6調(diào)節(jié)通帶寬度：W=251.92－251.43=0.49nm即機(jī)械狹縫寬度調(diào)至0.30mm以下，即可消除這兩條多重線的干擾。26（原子吸收）將0.20μg/mL的Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液在一定條件下進(jìn)行原子吸收試驗(yàn)，選擇0.00440.00440.150c00.20c0=0.0059μg/mL/1%Mg2+的特征濃度為：0.0059μg/mL/1%DbbD0.24030.0120.10DDbbD0.24030.0120.10DD=0.015μg/mL該原子吸收光譜儀測(cè)定鉛的檢出限為0.015μg/mL28（原子吸收）Zn213.9nmZn0.015%，試樣中鋅的含量約為50mLww0.01%1061 0.01525mg/L50w0.1875g1ww0.01%1062 0.015120mg/L50w0.9000g229（原子吸收）40.50mL200mg/L的LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0μL100.0200.0μL300.0μL10.00mL，Li670.8nm0.115，0.238，0.358，0.481。計(jì)算血漿中鋰的含量，以μg/mL解連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)加入法的加入濃度分別為：工作曲線：cc 1.8910.0037.g/mLLi0.50從直線方程或直線外推可得：x=-1.89μg/L時(shí)，0.60.50.60.50.40.30.20.10-4-20246810故該血漿中鋰的含量為0.70.6y=0.0613x-0.0010.50.40.30.20.1002468101230（原子吸收）用Ca422.7nm為分析線，火焰原子吸收法測(cè)定血清中的鈣。配制鈣離子0.70.6y=0.0613x-0.0010.50.40.30.20.10024681012從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得：當(dāng)A=0.473時(shí)，[Ca2+]=7.75μg/mLccC225.007.75μg/mL1.00若血清中含有，所得結(jié)果將偏低。因?qū)⑴cCa2+形成難解離的Ca3(PO4)2沉淀，導(dǎo)致原子化效率降低。31（原子吸收）用原子吸收光譜法測(cè)定某礦石中銻的含量，準(zhǔn)確稱量礦樣1.2385g，溶樣100mL10.00mL1.00mL10.0μg/mL25.00mLASb/APb=0.808ASb/APb=1.31，求礦樣中銻的質(zhì)量百分含量x0.8081x0.8081x0.6168c1.310.61681.0010.0μg/mL0.25μg/mLSb 25.00w Sb0.2525.00100.00g10.01.2385106g100%0.005%32（原子吸收）今欲測(cè)定某球墨鑄鐵中的微量鎂，現(xiàn)稱取試樣m100mLmLabmLCa2+溶液少許，并在bμg/mLmL，然后用重蒸水稀釋至刻度，并在285.2nm、wMg的計(jì)算式。解設(shè)a、b兩只容量瓶中未知Mg2+濃度為c，則：AAA cabccVAcVVs 1Vs 1caAA(ug/mL)b accV100106AcVs1w MgV0Vm100%aAAba 100106VmV0100%（第7章最后一頁(yè)33（色譜導(dǎo)論）一個(gè)氣相色譜柱，已知固定相的保留體積Vs=14.1mL，載氣流速為43.75mL/minABCA=1.41min，B=2.67minC=4.18min，空氣為0.24min。試計(jì)算（1）死體積（積忽略不計(jì)2）各組分的調(diào)整保留時(shí)間和分配系數(shù)（）相鄰兩組分的相對(duì)保留值。34（色譜導(dǎo)論）已知?dú)庀嗌V柱長(zhǎng)2.0m，固定相為白色硅藻土上涂漬的5%OV-17，柱溫2.0cm/min2.35min，半峰寬為0.20cm，求理論塔板數(shù)和理論塔板高度。若用甲烷測(cè)得死時(shí)間為0.20min，求有效塔板數(shù)和有效塔板高度。35（色譜導(dǎo)論）8%鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）101白色載體（80~100目）為固定相分析產(chǎn)品中的環(huán)己烷和苯，得到的色譜峰相關(guān)參數(shù)為：柱長(zhǎng)：2.0m，W1/2環(huán)己烷=8s，W1/2=12s，to=0.3min，tR=3.0min，tR=3.9min，分別以環(huán)己烷和苯的色譜參數(shù)計(jì)算該色譜系統(tǒng)的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。36（色譜導(dǎo)論）2mutRW，數(shù)據(jù)如下：u/cm﹒s-1tR/sW/cm11202022325888994055868n=5.54(tn=5.54(tR )2=16(tRW12W)2LH=n第九章32頁(yè)37（色譜導(dǎo)論）85秒和100秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.50.1cm是多少？n 16n 16R(r2) 161.522有效r11.1811.1821547()L有效=n有效有效=1547×0.1=1551.5538（色譜導(dǎo)論）12.2s和12.8s，計(jì)算分離度（柱長(zhǎng)L1=1m,設(shè)2組分的理論塔板數(shù)為3600=1.5t 412.2W t 412.2W 4R1 0.8133b1n3600t 412.8W 4R2 0.8533b2n3600分離度：RR2

0.85331.52

0.72L L0.72