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文檔簡介
國家政策
政策導向性文件食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑L-硒-甲基硒代半胱氨酸本標準適用于以α-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇鈉為主要原料,經加成反應、酶法拆分、精制而得的食品營養(yǎng)強化劑L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-Se-methylselenocysteine,簡稱L-SeMC)。
1范圍
2.1化學名稱(R)-2-氨基-3-甲硒基丙酸2.2分子式C4H9NO2Se2.3結構式
2化學名稱、分子式、結構式和相對分子量
2.4相對分子質量182.08(按2012年國際相對原子質量)3.1感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求
3技術要求
項
目要
求檢驗方法色澤白色取適量試樣置于潔凈、干燥的透明器皿中,在自然光下觀察其色澤、狀態(tài),嗅其氣味。狀態(tài)粉末或顆粒氣味蒜樣氣味3.2理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項
目指
標檢驗方法含量(以L-SeMC計),w/%≥96附錄A中A.4比旋光度αm(20℃,D)/[(
o)·dm2·kg-1]
-10~-15附錄A中A.5水分,w/%≤1.5GB5009.3減壓干燥法pH(1%水溶液)
4.5~6.5GB/T9724總砷(以As計)/(mg/kg)≤2GB/T5009.11鉛(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.12本標準適用于以食品的其他類胡蘿卜素生產中常用的合成中間體為原料經維蒂希聚合反應制得的食品添加劑番茄紅素。食品安全國家標準
食品添加劑
番茄紅素(合成)1范圍
A.1安全提示本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關規(guī)定操作,操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時,要在通風柜中進行。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。A.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及其制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.3鑒別試驗A.3.1溶解性易溶于水,微溶于甲醇。A.3.2高效液相色譜定性鑒別試驗在L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量試驗的色譜操作條件下,試樣溶液與標準溶液的L-硒-甲基硒代半胱氨酸色譜峰的保留時間相對差值不超過2%。L-硒-甲基硒代半胱氨酸標準溶液的參考色譜示意圖見附錄B。A.4L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的測定
A.4.1方法提要采用高效液相色譜法測定。用配位交換型手性色譜柱分離,紫外吸收檢測器檢測,外標法定量計算樣品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)。A.4.2.2水:GB/T6682-2008中規(guī)定的一級水。A.4.2.3五水硫酸銅溶液:c(CuSO4·5H2O)=0.0004mol/L。準確稱取0.1g五水硫酸銅(CuSO4·5H2O),加水溶解,并定容至1L,搖勻備用。A.4.2.4L-硒-甲基硒代半胱氨酸標準品,純度大于98%。A.4.3儀器和設備高效液相色譜儀:配備紫外吸收檢測器和柱溫箱,或其他等效的檢測器。A.4.4參考色譜條件A.4.4.1色譜柱:以配位交換型光學活性固定相涂敷于十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的手性色譜柱,250mm×4mm,粒徑5μm;或其他等效的色譜柱。A.4.4.2流動相:0.0004mol/L五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液。A.4.4.3流動相流速:1.0mL/min。A.4.4.4檢測波長:240nm。A.4.4.5進樣量:20μL。A.4.4.6柱溫:35℃。A.4.5分析步驟A.4.5.1標準溶液的制備
稱取15mgL-硒-甲基硒代半胱氨酸標準品,精確至0.1mg,置于25mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得標準溶液。L-硒-甲基硒代半胱氨酸標準溶液的參考色譜示意圖見附錄B。A.4.5.2試樣溶液的制備稱取30mg試樣,精確至0.1mg,置于50mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得試樣溶液。A.4.5.3測定在A.4.4參考色譜條件下,分別對標準溶液、試樣溶液進行色譜分析。將試樣溶液的色譜圖與標準溶液的色譜圖相比較,以確定試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸對應的峰(保留時間tR為9.45min)。記錄試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積和標準溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積。A.4.6結果計算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的質量分數wa,按公式(A.1)計算:附錄A
檢驗方法
式中:mR——標準溶液中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的質量,單位為毫克(mg);m——試樣溶液中試樣的質量,單位為毫克(mg);Aa——試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積值;AR——標準溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積值。實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。A.5比旋光度的測定A.5.1稱取適量實驗室樣品,精確至0.1mg,用水溶解并定量稀釋制成每毫升中約含10mg的溶液。比旋光度αm(20℃,D)數值以“(o)·dm2·kg-1”表示,按公式(A.2)計算:附錄A
檢
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