第十二章維護(hù)與保養(yǎng)

第十二章

維護(hù)與保養(yǎng)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)這一章將學(xué)到：GC和MS預(yù)防性維護(hù)診斷和故障排除保養(yǎng)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)第1步：確定問題第十二章維護(hù)與保養(yǎng)第

2步：使用前面板檢查功能5973MSD6890GC第十二章維護(hù)與保養(yǎng)日常維護(hù)-GC第十二章維護(hù)與保養(yǎng)固定相HHHO--C-C-O--HHHn聚乙烯乙二醇主鏈第十二章維護(hù)與保養(yǎng)固定相基團(tuán)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)碎片的分子結(jié)構(gòu)m/e=207m/e=281m/e=355R=甲基(a) (b) (c)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)柱子老化的目的可提高1/3塔版數(shù)除去涂固定液時(shí)殘留的溶劑除去交聯(lián)不全或聚合度低的小分子化合物使固定液均勻鋪展，掩蓋某些活性點(diǎn)對(duì)于舊柱子，除去殘留物第十二章維護(hù)與保養(yǎng)老化柱子的方法分段老化。按溫度從低到高分段程序升溫老化。這是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分鐘至250度，反復(fù)數(shù)次；再升至280度，反復(fù)數(shù)次；接到MS上看基線情況。270度以后基線提高為正常。再老化到300度半小時(shí)，反復(fù)數(shù)次無論何種方式，載氣必須充足第十二章維護(hù)與保養(yǎng)柱流失測(cè)定Time(min)0510152025161820222426檢測(cè)器響應(yīng)(pA)10pA2.5pA第十二章維護(hù)與保養(yǎng)GC/MS如何衡量柱子質(zhì)量經(jīng)老化的柱子接到MS上，慢速升溫。例如HP－5MS柱升至270°C基線升高為正?，F(xiàn)象，若230°C至250°C即有流失峰出現(xiàn)，則說明柱子性能不夠好。（或者老化技術(shù)有問題）注意查看本底處的質(zhì)譜圖，該類柱流失的碎片為73、207、221、253、281、355等。第十二章維護(hù)與保養(yǎng)低流失柱特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)對(duì)于痕量分析:

低峰/峰噪音:增加靈敏度,降低檢測(cè)限.

平穩(wěn)的基線-易于測(cè)定.

較少的流失離子-增加MS檢測(cè)精度.能夠更精確測(cè)定并降低被測(cè)物的檢測(cè)限量.減少摸條件時(shí)間減少停工期減少系統(tǒng)污染(例如減少檢測(cè)器中污染)延長(zhǎng)柱子壽命減少停工期和維修費(fèi)用第十二章維護(hù)與保養(yǎng)色譜柱在不使用時(shí)要安全保存起來。安全保存中有兩大要點(diǎn)：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2. 堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔凝硅柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。色譜柱保存第十二章維護(hù)與保養(yǎng)毛細(xì)管柱淋洗貯罐HP訂貨號(hào)9301-0982

淋洗

壓力

流量固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。

進(jìn)樣口柱末端

檢測(cè)器柱末端第十二章維護(hù)與保養(yǎng)常見柱流失離子碎片第十二章維護(hù)與保養(yǎng)日常維護(hù)-MSD第十二章維護(hù)與保養(yǎng)普通維護(hù)建議了解待測(cè)樣品的含量，盡量減少進(jìn)樣量。如果全部未知，最好先摸色譜條件.避免用大孔徑柱避免用厚液膜柱用檢測(cè)性能的標(biāo)樣檢查系統(tǒng)性能定期進(jìn)行預(yù)防性保養(yǎng)，減少維修次數(shù)保留儀器維護(hù)檔案第十二章維護(hù)與保養(yǎng)注意：使用MSD硬件手冊(cè)中故障排除章節(jié)!典型的GC/MS癥狀第十二章維護(hù)與保養(yǎng)現(xiàn)象及可能原因質(zhì)量軸不正確MSD沒有足夠時(shí)間達(dá)到平衡實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大MSD最近未做過調(diào)諧不正確的調(diào)協(xié)文件（參數(shù)不合適）第十二章維護(hù)與保養(yǎng)現(xiàn)象及可能原因（續(xù)）前驅(qū)峰（很大）推斥極電壓過高峰過寬四極質(zhì)量濾器的極性不對(duì)四極桿臟第十二章維護(hù)與保養(yǎng)現(xiàn)象及可能原因（續(xù)）M/Z502的相對(duì)豐度低于2%不同調(diào)諧程序/調(diào)諧文件有不同的相對(duì)豐度標(biāo)準(zhǔn)（2%僅適用于自動(dòng)調(diào)諧）MSD沒有足夠時(shí)間升溫和抽真空真空室壓力高（漏氣？）離子源溫度過高柱流量過大燈絲工作不正常離子源臟四極桿極性不對(duì)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)通過質(zhì)譜圖判斷污染來源將GC和MS隔斷判斷污染部位低靈敏度GC:隔墊,墊圈,分流板,柱溫程序,分流/不分流參數(shù),注射器或P&TMS:檢查調(diào)諧報(bào)告,檢查采集參數(shù)(tunefile,EMvoltage),真空污染進(jìn)樣口與柱子連接處-活性點(diǎn)隔墊與柱子連接處未純化溶劑指紋故障排除第十二章維護(hù)與保養(yǎng)常見污染物的質(zhì)譜峰第十二章維護(hù)與保養(yǎng)什么是真空?用真空控制管監(jiān)視真空.壓力低于10-5torr如何評(píng)價(jià)真空好壞?PFTBA需多長(zhǎng)時(shí)間泵出?泄漏檢察調(diào)諧報(bào)告，28峰>10%69峰高通過ManualTune/RepeatProfile檢查泄漏部位:氬-質(zhì)量數(shù)40二氧化碳-質(zhì)量數(shù)44真空故障排除第十二章維護(hù)與保養(yǎng)2530354045354045MASS28.25AB1124041PW0.50MASS40.00AB832280PW0.52MASS40.10AB859801PW0.53MASS28.05AB1183462PW0.51MASS40.00AB609454PW0.53MASS40.00AB738771PW0.52檢漏2530354045354045手動(dòng)調(diào)諧診斷第十二章維護(hù)與保養(yǎng)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)水和空氣檢測(cè)第十二章維護(hù)與保養(yǎng)源污染鑒別重復(fù)性不好標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧不通過標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧中:高質(zhì)量端(502)豐度低