實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量

實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量1.1實驗?zāi)康?.牢固地掌握測定聚合物溶液粘度的實驗技術(shù)。2.掌握粘度法測定聚合物分子量的基本原理。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量

實驗內(nèi)容

測定聚苯乙烯甲苯溶液的特性粘數(shù)，并計算所用的聚苯乙烯的平均分子量。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量

基礎(chǔ)知識在所有聚合物分子量的測定方法中，粘度法盡管是一種相對的方法，但因其儀器設(shè)備簡單，操作便利，分子量適用范圍大，又有相當好的實驗精確度，所以成為人們最常用的實驗技術(shù)。粘度法除了主要用來測定粘均分子量外，還可用于測定溶液中的大分子尺寸和聚合物的溶度參數(shù)等。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量線型高分子溶液的基本特性之一是粘度比較大，并且其粘度值與平均分子量有關(guān)，因此可利用這一特性測定其分子量。粘度除與分子量有密切關(guān)系外，對溶液濃度也有很大的依賴性，故實驗中首先要消除濃度對粘度的影響，常以如下兩個經(jīng)驗公式表達粘度對濃度的依賴關(guān)系：實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量圖2－1和與c關(guān)系圖實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量即是聚合物溶液的特性粘數(shù)，它和濃度無關(guān)，由此可知，若以和分別對c作圖（如圖2－1)，則它們外推到截距應(yīng)重合于一點，其值等于。這也可用來檢查實驗的可靠性。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量當聚合物的化學(xué)組成、溶劑、溫度確定后，值只和聚合物的分子量有關(guān)，常用下式表達這一關(guān)系：

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式中，K和n為常數(shù)，其值和聚合物、溶劑、溫度有關(guān)，和分子量的范圍也有一定的關(guān)系。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量測定液體粘度的方法主要可分為三類：①液體在毛細管里的流出；②圓球在液體里的落下速度；（3）液體在同軸圓柱體間對轉(zhuǎn)動的影響。在測定聚合物時，以毛細管粘度計最為方便。液體在毛細管粘度計內(nèi)因重力作用的流動，可用下式表示：實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量對于有些聚合物溶劑體系，毛細管半徑太粗，溶劑流出時間小于100秒；溶劑的比密粘度)太小，必須考慮動能校正。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量1.4實驗方法與操作步驟1、玻璃儀器的洗滌粘度計先用經(jīng)砂芯漏斗濾過的水洗滌，把粘度計毛細管上端小球中存在的砂粒等雜質(zhì)沖掉。抽氣下，將粘度計吹干再用新鮮溫熱的洗液濾入粘度計，洗液充滿后用小燒杯蓋好，防止塵粒落入。浸泡約2hr后倒出，用濾過自來水洗凈，經(jīng)濾過蒸餾水沖洗三次后，倒掛干燥后待用。其他如容量瓶等也須經(jīng)無塵洗凈干燥。一般盛過聚合物溶液的儀器，應(yīng)先以溶劑泡洗，洗去聚合物和吹干溶劑等有機物質(zhì)后，才可用洗液去浸。否則，有機物把洗液中的K2Cr2O7還原，洗液將失效。在用洗液以前，儀器中的水份也必須吹干，不然，水把洗液稀釋，去污效果也將大大降低。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量2、測定溶劑流出時間將恒溫水浴調(diào)節(jié)至25(或30)±0.1℃。在粘度計(見圖2—2)B、C管上小心地接上醫(yī)用橡皮管，用鐵夾夾好粘度計，放入恒溫水浴，使毛細管垂直于水面，并使水面浸沒a線上方的球。用移液管從A管注入10mL溶劑(濾過)，恒溫10min后，用夾子(或用手)夾住C管橡皮管使不通氣，而將接在B管的橡皮管用注射器抽氣，使溶劑吸至a線上方的球一半時停止抽氣。先把注射器拔下，而后放開C管的夾子，空氣進入D球，使毛細管內(nèi)溶劑和A管下端的球分開。這時水平地注視液面的下降，用停表記下液面流經(jīng)a和b線的時間，此即為t0。重復(fù)三次以上，誤差不超過。取其平均值作為t0。然后將溶劑倒出，粘度計烘干。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量3、儀器常數(shù)A和B值的確定訂定的方法通常有三種：（1）用兩種標準液體在同一溫度下分別測其流出時間；（2）用一種標準液體在不同溫度下測其流出時間；（3）用一種標準液體在不同外壓下(同一溫度)測其流出時間。本實驗選用第(1)法，標準液體選用甲苯和丙酮，其密度、粘度值已給出。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量4、溶液的配制稱取聚苯乙烯0.1800-0.2000g(準確至0.1mg)，小心倒入25ml容量瓶中，加入約20ml甲苯，使其全部溶解。溶解后稍稍搖動，置恒溫水浴中恒溫，用甲苯稀釋到刻度，再經(jīng)砂芯漏斗濾入另一只25ml無塵干凈的容量瓶中，它和無塵的純甲苯(100ml容量瓶)同時放入恒溫水浴待用。配制溶液也可用下法：把樣品稱于25ml容量瓶中，加10ml溶劑，溶解搖勻，用2號砂芯漏斗濾入另一只同樣的容量瓶中，用少量溶劑把第一只容量瓶和漏斗中的聚合物洗至第二只容量瓶中，洗三次，務(wù)必洗凈，但總體積切勿超過25ml，然后把后一只容量瓶置恒溫水浴中，稀釋至刻度。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量5、溶液流出時間的測定用移液管吸取10ml溶液注入粘度計，粘度測定如前。測得溶液流出時t1。然后再移入5ml溶劑，這時粘度計內(nèi)的溶液濃度是原來的2/3，將它混合均勻，并把溶液吸至a線上方的球一半，洗兩次，再用同法測定t2。同樣操作再加入5、10、10ml溶劑，分別測得t3、t4、t5，并填入下表：試樣：聚苯乙烯，溶劑：甲苯，濃度：，粘度計號碼：，溫度：25℃。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量1.5實驗結(jié)果

多次測定并記錄不同濃度的溶劑通過烏氏粘度計的流出時間和它們的平均值。實驗2稀釋粘度法測定聚合物分子量如圖2－3，分別作和圖，可以坐標紙12格為相對濃度橫坐標(即)，則其他各點就相應(yīng)于8、6、4、3格處。外推得到