甾醇分離研究

植物甾醇的分離方法目錄植物甾醇簡(jiǎn)介植物甾醇常用分離方法

1.GC分離植物甾醇

2.HPLC分離植物甾醇

3.CE分離植物甾醇

工作小結(jié)

植物甾醇是以環(huán)戊烷全氫菲為骨架的一類化合物。植物甾醇種類繁多，一般有4種構(gòu)型：β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇。

植物甾醇簡(jiǎn)介

如何將混合植物甾醇分離成為單一的甾醇產(chǎn)品，并提高其純度和得率，就成為當(dāng)前甾醇分離精制的關(guān)鍵。

目前的實(shí)驗(yàn)室分離植物甾醇方法主要有：

1、2、在層析柱中利用個(gè)別甾醇在洗脫液與吸附劑之間分配差異達(dá)到分離目的3、溶劑結(jié)晶法植物甾醇常用的分離方法

植物甾醇分離現(xiàn)狀儀器聯(lián)用技術(shù)使植物甾醇的研究進(jìn)一步擴(kuò)大氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)，檢出限從ug/L至ng/L級(jí)。下面主要介紹氣相色譜和液相色譜分離植物甾醇的情況1.GC分離植物甾醇?xì)庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用法以其良好的檢測(cè)靈敏度,避免過(guò)多的溶劑浪費(fèi),相對(duì)快速的分析速度和較低的運(yùn)行成本而受到痕量分析工作者的青睞GC-MS分析通常需通過(guò)衍生化技術(shù),將植物甾醇轉(zhuǎn)化成極性較低,更易揮發(fā)且熱穩(wěn)定性好的衍生化產(chǎn)物,以提高檢測(cè)靈敏度和改善色譜峰形,達(dá)到痕量分析的要求衍生化氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)

測(cè)定煙葉中多種植物甾醇

實(shí)驗(yàn)過(guò)程向章敏光譜實(shí)驗(yàn)室

2011.9煙末提取液皂化：KOH/EtOH正己烷萃取硅烷衍生化GC-MS分離檢測(cè)……

煙葉甾醇衍生物GC/MS分離色譜圖1-膽甾醇；IS-正三十二烷；2-菜油甾醇；3-豆甾醇；4-谷甾醇；5-β-香樹甾醇；6-豆甾-5，24（28）-雙烯-3-β-醇；7-羊毛甾醇一些研究者發(fā)現(xiàn)不用衍生化處理也可以很好的分離植物甾醇和甾醇酯。例如：YujiShimada用DB-lht毛細(xì)管柱,程序升溫，火焰離子檢測(cè)器390℃，直接進(jìn)樣，分離分析了包含甾醇、甾醇酯、游離脂肪酸、脂肪酸甲酯的樣品。由于操作溫度高，對(duì)儀器的要求比較嚴(yán)格，普通的色譜儀和柱子不能夠滿足要求，所以在一定程度GC直接分離甾醇受到限制。

2HPLC分離植物甾醇高效液相色譜法不需要衍生化處理，操作簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)條件溫和，不破壞樣品的性質(zhì)。目前對(duì)植物甾醇的分離和分析多采用高效液相色譜反相模式：HypersilODS、SymmtryC18。對(duì)高效液相色譜柱前衍生可以改善分離效果甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相熒光分析本實(shí)驗(yàn)利用所合成的2-（9-咔唑）乙酰氯進(jìn)行柱前衍生熒光檢測(cè)甾醇、甾烷醇等仲醇化合物

實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新點(diǎn)：

(1)

2-（9-咔唑）乙酰氯主要用于伯胺、氨基酸的衍生化，具有較高的檢測(cè)靈敏度，其用于伯醇、仲醇的衍生化未見報(bào)導(dǎo)。(2)進(jìn)行柱前衍生化實(shí)驗(yàn)不僅靈敏度高，并克服了谷甾烷醇無(wú)發(fā)色基團(tuán)，紫外檢測(cè)的不足。謝敏浩分析化學(xué)簡(jiǎn)報(bào)2006.9甾醇和甾烷醇衍生物的高效液相分離色譜圖谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇檢測(cè)靈敏度分別是紫外檢測(cè)高效液相色譜的31、40和33倍,并克服了谷甾烷醇分子中無(wú)發(fā)色基團(tuán),紫外無(wú)法檢測(cè)的不足,谷甾烷醇檢出限則為23.2nmol/L。高效液相色譜分離植物甾醇現(xiàn)狀分離主要針