《環(huán)境監(jiān)測實驗》講義

《環(huán)境監(jiān)測》

實驗講義實驗一廢水中濁度的測定一、 實驗?zāi)康恼莆辗止夤舛确y定廢水濁度的原理。2、 掌握分光光度法測定濁度的方法。二、 實驗原理在適當(dāng)?shù)臏囟认?，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作為濁度?biāo)準(zhǔn)液，用分光光度計于680nm波長處測其吸光度，與在同樣條件下測定水樣的吸光度比較，得知其濁度。規(guī)定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺為1度三、 實驗儀器與試劑1、 儀器25mL具塞比色管，吸量管(1mL、2mL、5mL)，100mL容量瓶，722型分光光度計。2、 試劑1、 無濁度水：將蒸餾水通過0.2微米慮膜過濾，儲存于蒸餾水瓶中。濁度標(biāo)準(zhǔn)液2、 硫酸肼溶液(10mg/mL):稱取1.000g的硫酸＞[(NH2)2-H2SO4]溶于水，定容至100mL。3、 六次甲基四胺溶液(100mg/mL)：稱取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。4、 濁度標(biāo)準(zhǔn)液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混勻，于(25±3)°C下反應(yīng)24h，冷卻后用無濁度水稀釋至刻度，制得濁度為400度的標(biāo)準(zhǔn)液?？杀４嬉粋€月。四、 實驗步驟1、試樣制備樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測定。如需保存可保存在冷暗處不超過24h，測試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。2、 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測定吸取濁度為400的標(biāo)準(zhǔn)液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分別于7個25mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其濁度依次為0、4、8、20、40、80、100度的標(biāo)準(zhǔn)液。于680nm波長，用1cm比色皿測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、 水樣測定吸取20mL搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度水稀釋至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，測定水樣的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣的濁度。注：水樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定。計算公式：濁度（度）=*B^°）式中：A---稀釋后水樣的濁度，（度）B---稀釋水體積，（mL）C---原水樣體積，（mL）五、數(shù)據(jù)記錄及處理1、 記錄測得標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度及水樣的吸光度。2、 根據(jù)測得標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制吸光度與濁度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣的濁度。濁度048204080100水樣吸光度六、思考題1、 引起天然水呈現(xiàn)濁度的物質(zhì)有些?2、 濁度測定還有哪些方法？實驗二水中六價鉻的測定一、 實驗?zāi)康?、 掌握六價銘的測定原理及方法；2、 熟練應(yīng)用分光光度計。二、 實驗原理廢水中銘的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價銘離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總銘，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價銘氧化為六價，再用本法測定。三、 實驗儀器和試劑（1） 、儀器分光光度計，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。（2） 、試劑銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.10mg/mL）:稱取于120°C干燥2h的重銘酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。銘標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0Pg/mL）:吸取5.00mL銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。使用當(dāng)天配制。二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，CHNO）0.2g，溶于1314450mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。四、實驗步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00銘標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入（1+1）硫酸0.25mL和（1+1）磷酸0.25mL，搖勻。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5~10min后，于540nm波長處，用1cm比色皿，以空白為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價銘含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測定：分別取1.0mL、2.0mL水樣于兩個25mL比色管中，加入（1+1）硫酸0.25mL和（1+1）磷酸0.25mL，搖勻。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5?10min后，于540nm波長處，用1cm比色皿，以空白為參比，測定吸光度。根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6含量。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1、 記錄測得標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度及水樣的吸光度。2、 繪制吸光度與濁度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣中六價銘的濃度，并計算原水樣中六價銘的濃度。銘體積mL0.501.002.003.004.005.00水樣銘濃度Mg/mL吸光度六、思考題1、 本法依據(jù)國標(biāo)是什么？檢出限范圍多少？使用什么樣水質(zhì)？2、 如何測定水樣中的總銘？實驗三化學(xué)需氧量(COD/的測定一、 實驗?zāi)康恼莆昭趸贿€原滴定法測定水樣中有機物的原理和方法。掌握測定CODCr的原理和方法。二、 實驗原理化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，用(O,mg/L)來表示，它反映了水樣受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽，亞鐵鹽、硫化物等。用重銘酸鉀作氧化劑時所測得的值稱為CODCr。重銘酸鉀，在強酸性條件下，能將水中的有機物質(zhì)氧化，過量的重銘酸鉀，以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，由消耗的重銘酸鉀量即可算出水中含有有機物所消耗氧的量mg/L(CODCr)。反應(yīng)如下：2Cr2O72-+16H++3C一4Cr3++8H2O+3CO2tCr2O72-+14H++6Fe2+—6Fe3++2Cr3++7H2O用0.25mol/L濃度的重銘酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限700mg/L，是用0.025mol/L濃度的重銘酸鉀溶液可測度5?50mg/L的COD值。低于10mg/L時測量準(zhǔn)確度較差。COD(O,mg/L)=c(匕-V)展Q00。Cr2u V樣式中，C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的濃度(mol/L)；V0——空白消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(mL)；V——水樣消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(mL)；V——水樣體積(mL)。樣8 1/4O2的摩爾質(zhì)量(g/moL)水樣中如含有氯離子會影響測定結(jié)果，可使用硫酸汞絡(luò)合氯離子以排除干擾。三、 實驗儀器及試劑1、 儀器：回流裝置；250mL三角燒瓶；容量瓶，移液管。2、 試劑(1)硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2d，不時搖動使其溶解。重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/6KCrO)=0.2500mol/L]:稱去預(yù)先在120°C烘2 7干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫酸亞鐵銨溶液(Ce0.10mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。經(jīng)標(biāo)定后濃度為C=0.1032mol/L試亞鐵靈指示液：稱取1.5g鄰菲啰琳(C12H8N2?H2O)、0.70g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、實驗步驟1、硫酸亞鐵標(biāo)定方法標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。0.2500?10.00式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。2、水樣的測定(1)水樣回流：用吸量管吸水祥20.00mL(如水樣有機物含量高則先把水樣稀釋)，加入250mL錐形瓶中，再用吸量管準(zhǔn)確加入10.00mL重銘酸鉀溶液，然后小心緩慢地加入30mL濃硫酸一Ag2SO4,10粒左右玻璃珠，搖勻。連接好回流冷凝器，用小火加熱，沸騰后適當(dāng)降低溫度，使回流速度為每滴/2?3秒。精確回流2h(從沸騰算起)。注意：(1)對于COD高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15X150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。（2）廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。（2）水樣測定：稍冷卻后，自冷凝管頂部加蒸餾水100mL左右，冷卻到室溫，加試亞鐵靈指示劑2滴，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液回滴剩余的重銘酸鉀，溶液由橙紅色一綠色一紅棕色剛出現(xiàn)（不褪去）為終點，記錄硫酸亞鐵銨的量V樣（mL）。 （注意：實驗完畢后要回收玻璃珠，切不可倒掉）2、空白測定：移取20.00mL蒸餾水代替水樣，做空白試驗，其它步驟同測水樣，記錄硫酸亞鐵銨的用量V0（mL）五、數(shù)據(jù)處理1、記錄標(biāo)定硫酸亞鐵銨的用量及濃度計算123硫酸亞鐵銨V（mL）硫酸亞鐵銨的濃度C（mol/L）平均值C（mol/L）2、記錄水樣和空白的硫酸亞鐵銨的用量V樣、V0。V樣（mL）V0（mL）3、根據(jù)公式計算水樣中COD的含量六、思考題1、 加入硫酸銀和硫酸汞的目的是什么？2、 本方法用于測定化學(xué)需氧量大于50mg/L的水樣，如果化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，如何測定？準(zhǔn)確度如何？

實驗四溶解氧(DO)的測定一、實驗?zāi)康?、掌握碘量法測定水中溶解氧(DO)的原理和方法。2、鞏固滴定分析操作過程。二、實驗原理溶于水中的氧稱為溶解氧，當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度，正常水樣溶解氧為8?12mg/L。在水樣中分別加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧會將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)，釋出游離碘。用淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出的碘，從而可計算出水樣中溶解氧的含量。反應(yīng)式如下：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2!(白色)+NapO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)21(棕色)MnO(OH)+2KI+2HSO=I+MnSO+KSO+3HO2 242 4 2 4 2I+2NaSO=2NaI+NaSO(連四硫酸鈉)2 223 246DO=CDO=C-Vx8x1000100(O2,mg/L)式中，C—一硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)；V——滴定時消耗硫代硫酸鈉體積(mL)；8—一氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。三、實驗儀器及試劑1、 儀器250mL具塞試劑瓶，50mL酸式滴定管，移液管，量筒，250mL碘量瓶。2、 試劑硫酸錳溶液：稱取MnSO?4HO480g或MnSO?2HO400g溶于蒸餾水中，42 42過濾并稀釋至1000mL。2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于300?400mL蒸餾水中，冷卻。另將150g碘化鉀溶于200mL蒸餾水中，慢慢加入己冷卻的氧氧化鈉溶液，搖勻后用蒸餾水稀釋至1000mL，貯于塑料瓶中。3.1%淀粉指示液：稱取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調(diào)成糊狀：慢慢加入（邊加邊攪拌）剛煮沸的200mL蒸餾水中，冷卻后加入0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl為防腐劑。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{色，如變成紫色表示2已有部分變質(zhì)，要重新配制，臨用時配制。4.0.013mol/L硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉（NaSO?5HO，M=248.17）223 2溶于煮沸放冷的蒸餾水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用重銘酸鉀溶液，C（1/6KCrO）=0.02500mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。2 27四、實驗步驟1、 水樣的采集用量筒量取440mL水樣,沿瓶壁直接傾注溶解氧試劑瓶中。2、 溶解氧的固定用吸量管吸取2mL的硫酸錳溶液，然后插入溶解氧瓶的液面下放開，讓溶液充分與水樣混和，同樣方法取4mL堿性碘化鉀溶液于溶解氧瓶中，蓋好瓶蓋，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3、 碘析出輕輕打開瓶塞，立即用量筒移取4.0mL濃硫酸，加入溶解氧瓶中，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止（如不溶再加硫酸直至溶解為止），放置暗處5min。4、 滴定移取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色（紅棕色至淡黃色），^MmL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉用量。平行2次。

五、實驗數(shù)據(jù)及處理1、記錄所用硫代硫酸鈉體積，分別計算DO的含量，求其平均值六、思考題1、測定溶解氧時干擾物質(zhì)有哪些？如何處理?實驗五：水中殘渣的測定一、 實驗?zāi)康?、 了解總殘渣、可慮殘渣和不可慮殘渣的基本概念。2、 掌握總殘渣和不可慮殘渣（懸浮物）測定的基本方法。二、 實驗原理總殘渣是水和廢水在一定的溫度下蒸發(fā)、烘干后剩余的物質(zhì)，包括總可濾殘渣和總不可濾殘渣?？倸堅鼫y定方法：取適量振蕩均勻的水樣于稱至恒重的蒸發(fā)皿中，在蒸汽浴或水浴上蒸干，移入103-105°C烘箱中烘至恒重，增加的重量即為總殘渣。m曲沐/,八（A-8）x1000x1000總殘渣（mg/L）= VA-總殘渣和蒸發(fā)皿質(zhì)量（g）；B一蒸發(fā)皿質(zhì)量（g）；V-水樣體積（mL）。不可濾殘渣（懸浮物）是指不能通過孔徑為0.45um濾膜的固體物。用0.45um濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105C烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）含量。不可濾箱中烘至恒重，增加的重量即為總殘渣。八/，八（△-B）x1000x1000C（mg/L）= V式中，C-為水中懸浮物含量（mg/L）；A-為懸浮物、濾膜、稱量瓶質(zhì)量（g）；B一為濾膜和稱量瓶質(zhì)量（g）；V-為試樣體積（mL）。三、 實驗儀器和試劑蒸發(fā)皿、烘箱、水浴鍋、分析天平、干燥器、孔徑為0.45um濾膜、過濾器、抽慮裝置、稱量瓶、鑷子。四、 實驗步驟1、總殘渣測定（1）將蒸發(fā)皿放在103-105C烘箱中烘30分鐘，然后用鑷子取出于干燥器冷卻（30min）后稱重，兩次恒重不超過0.0005g。分別取適量振蕩均勻的水樣(30?50mL)置于蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴鍋的蒸汽浴上蒸干(水浴面不可接觸皿底)。移入103-105°C烘箱中烘60分鐘，然后于干燥器冷卻(30min)后稱重，兩次恒重不超過0.0005g。計算試樣中總殘渣含量。2、不可濾殘渣(懸浮物)測定用鑷子夾取濾膜于稱量瓶中，打開瓶蓋，在103?105C烘箱中烘30分鐘，然后用鑷子取出于干燥器冷卻(30min)后稱重，兩次恒重不超過0.0005g。將恒重的濾膜放在過濾器內(nèi)，用蒸餾水濕潤濾膜。量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，在用10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去水分。停止吸濾后，取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶中，打開瓶蓋，于103?105C烘箱中烘60分鐘，然后用鑷子取出于干燥器冷卻(30min)后稱重，兩次恒重不超過0.0005g。計算試樣中不可濾殘渣含量。五、數(shù)據(jù)處理(1)試樣中總殘渣含量。項目12B-蒸發(fā)皿質(zhì)量(g)A-總殘渣和蒸發(fā)皿質(zhì)量(g)試樣體積(mL)總殘渣(mg/L)總殘渣平均值(mg/L)

(2)試樣中不可濾殘渣含量。項目12B—為濾膜和稱量瓶質(zhì)量(g)A-為懸浮物、濾膜、稱量瓶質(zhì)量(g)試樣體積(mL)不可濾殘渣(mg/L)不可濾殘渣平均值(mg/L)六、 注意事項1、 樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中去除。2、 廢水粘度高時，可加2?4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。七、 思考題1、 水樣中可濾殘渣如何測定？2、 不可濾殘渣(水質(zhì)懸浮物)測定依據(jù)的國標(biāo)是什么？實驗六大氣TSP的測定一、 實驗?zāi)康?、 掌握慮膜捕集一重量法測定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的原理及方法。2、 掌握中流量TSP采樣器的使用方法。二、 實驗原理大氣中懸浮顆粒物不僅是嚴(yán)重危害人體健康的主要污染物，而且也是氣態(tài)、液態(tài)污染物的載體，其成分復(fù)雜，并具有特殊的理化特性及生物活性，是大氣污染監(jiān)測的重要項目之一。測定總懸浮顆粒物的方法是基于重力原理制定的，國內(nèi)外廣泛采用重量法。即抽取一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中的懸浮顆粒物（TSP）被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量之差及采樣體積，可計算總懸浮顆粒物（TSP）的質(zhì)量濃度。TSP（mg/m3）="板氣x103nd式中：TSP 總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度，mg/m3m1――采集后濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量，gm0――采集前濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量，gVnd——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3三、 實驗儀器和試劑（1） 2030B型智能中流量采樣器（2） 8cm超細玻璃纖維濾膜（3） 濾膜儲存袋（4） 分析天平（感量0.1mg）四、 實驗步驟1、 正確搭好采樣裝置，連接好儀器2、 將已稱重過的慮膜用小鑷子放入采樣器中，“毛”面向上。3、 開機設(shè)定參數(shù)，按功能鍵進入，設(shè)定如下：Delay00:02 “t!"鍵進入，延時兩分鐘，機器開始運轉(zhuǎn)。Sample00:05“查詢”鍵換位，即抽取空氣5分鐘（要小于10分鐘）Space00:01間隔1分鐘后，儀器又開始重新采樣Count00:02采樣重復(fù)2次Ba101.0大氣壓4、 設(shè)定完后按按“功能”鍵，進行延時采樣準(zhǔn)備，之后儀器按所設(shè)參數(shù)進行一系列自動化操作，工作期間按“查詢”鍵可以查看各實時常數(shù)。5、 將Vnd（標(biāo)準(zhǔn)體積）的數(shù)據(jù)記下。6、 關(guān)機，拆卸裝備，放回原儀器盒內(nèi)。7、 小心取出濾膜，稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、記下各數(shù)據(jù)，計算總懸浮顆粒物（TSP）的質(zhì)量濃度。m1(g)m0⑴Vd(m3)六、思考題1、 測定可吸入顆粒物的方法有哪些？2、 根據(jù)大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3095-1996），總懸浮顆粒物（TSP）各級的年，日平均濃度為多少?實驗七水樣氨氮的測定一、 實驗?zāi)康?、 掌握納氏試劑比色法測定氨氮的原理及方法。2、 掌握氨氮水樣預(yù)處理一一蒸餾法的方法。二、 實驗原理氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL420nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。反應(yīng)式為：2K[HgI]+3KOH+NHfNHHgIO+7KI+2HO2 4 3 2 2 2本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。三、儀器和試劑、儀器氨氮蒸餾裝置：250mL燒瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度計。、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。1、 無氨水。可選用下列方法之一進行制備：蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2、 1mol/L鹽酸溶液。3、 1mol/L氫氧化納溶液。4、 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500°C下加熱，以除去碳酸鹽。5、 0.05%漠百里酚藍指示液(pH6.0—7.6)。6、 吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。7、 納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。8、 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。9、 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100°C干燥過的氯化銨（NHC1）溶于水4中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。10、 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、 測定步驟1、 水樣蒸餾預(yù)處理：量取25mL硼酸溶液于100mL燒杯中作為吸收液，取100mL校河水樣，移入燒瓶中，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入適量的氧化鎂（約0.1克）和數(shù)粒玻璃珠，立即連接蒸餾器和冷凝管，接收器下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達90mL時，停止蒸餾。轉(zhuǎn)移并加水用容量瓶定容至100mL。（注意：實驗完畢后要回收玻璃珠，切不可倒掉）2、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，加1.0mL納氏試劑，加水稀至標(biāo)線，混勻。放置5min后，在波長420nm處，用光程2cm比色皿，以空白為參比，測定吸光度。以銨含量（mg）對吸光度的作標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、 水樣的測定分別取3.0mL、5.0mL餾出液（體積隨水樣不同而不同），加入25mL比色管中，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，加入1.0mL納氏試劑，混勻。稀釋至25.00mL，放置5min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。五、 數(shù)據(jù)處理

1、繪制以吸光度對銨含量（mg）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。銨標(biāo)液體積（mL）0.050.100.200.501.002.003.00銨含量（mg）吸光度A2、從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。計算餾出液中氨氮總量（mg），并計算原水樣的氨氮含量（mg/L）。藁氮（N,mg/L）二尋XlCm式中：m——餾出液中氨氮總量（mg）；V 水樣體積（mL）。蒸餾水樣體積（mL）3.05.0吸光度A氨氮的量（mg）餾出液中氨氮總量（mg）水樣中氨氮含量（mg/L）平均值（mg/L）六、思考題1、 測定氨氮時，加入酒石酸鉀鈉的目的是什么？2、 水樣蒸餾預(yù)處理時，為什么要加入少量輕質(zhì)氧化鎂?實驗八水中揮發(fā)酚類的測定一、實驗?zāi)康恼莆沼谜麴s法預(yù)處理水樣酚的方法。掌握分光光度測定揮發(fā)酚的原理和方法。二、 實驗原理酚類化合物于pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氤化鉀存在下，與4-氨基安替比林(4—AAP)反應(yīng)，生成橙紅色的吲噪酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。當(dāng)水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應(yīng)設(shè)法消除并進行預(yù)蒸餾。對硫化物加入硫酸銅使之沉淀，或在酸性條件下使其以硫化氫形式溢出。三、 儀器及試劑儀器500mL全玻璃蒸餾器，50mL具塞比色管，分光光度計。試劑無酚水：于1升中加入0.2g經(jīng)200°C活化0.5h的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾，濾出液儲于硬質(zhì)玻璃瓶中備用?；蚣託溲趸c使水呈強堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅(CuSO4?5H2O)溶于水，稀釋至500mL。磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀釋至100mL。甲基橙指示劑溶液：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液：(約1mg/mL)稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，標(biāo)定，置于冰箱內(nèi)備用。苯酚標(biāo)準(zhǔn)液(0.010mg/mL)：取10mL的1mg/mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液于