飼料與質(zhì)量檢測技術(shù)概論

飼料分析與質(zhì)量檢測技術(shù)戴玉瑞鶴壁飼料廠目錄飼料的成分及檢驗(yàn)內(nèi)容分析檢驗(yàn)的方法分析檢驗(yàn)要求常規(guī)成分檢測方法——濕化學(xué)法微量元素的檢測——原子吸收光譜法維生素的檢測——高效液相色譜法快速檢測方法——紅外吸收光譜法飼料成分檢驗(yàn)內(nèi)容根據(jù)飼料的成分將飼料檢測分為以下幾個(gè)部分飼料中營養(yǎng)成分的檢測：主要指初水分、水分、干物質(zhì)、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等含量的測定；、飼料中礦物元素的檢測：指對飼養(yǎng)動(dòng)物有益的或有害的元素的檢測，如鈣、磷、銅、鐵、錳、鋅、鈉、氯、碘、硒、鈷、鉛、砷、氟、鉻、鎘等元素的含量飼料添加劑的檢測：時(shí)根據(jù)添加劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對營養(yǎng)性添加劑和非營養(yǎng)性添加劑的相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢測分析；飼料中有毒、有害物質(zhì)的檢測：主要指對有機(jī)磷、氯農(nóng)藥殘留，棉酚、亞硝酸鹽、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的檢測；飼料中微生物的檢測：是指飼料中活化霉和有毒、有害的細(xì)菌和霉菌等的測定；飼料中雜質(zhì)和慘假雜質(zhì)的檢測：飼料及其原料中有意無意的引入的雜質(zhì)檢驗(yàn)內(nèi)容分析檢驗(yàn)的方法感官法物理法微生物法動(dòng)物試驗(yàn)法化學(xué)法分析檢驗(yàn)的方法—感官法

通過認(rèn)的感覺—味覺、觸覺、嗅覺、視覺等對飼料進(jìn)行檢驗(yàn)評價(jià)的方法，或是根據(jù)飼料的外部特征如顏色、形體、軟硬度、氣味等直接作用于人體感覺器官所引起的反應(yīng)進(jìn)行飼料的檢驗(yàn)的方法，稱為感官法。視覺觀察飼料的外觀、形狀、色澤、有無霉變。是否有蟲子、硬塊、異物、夾雜物和均勻性等；味覺通過舌舔和牙咬來檢查味道、硬度和口感分析檢驗(yàn)的方法—感官法

嗅覺通過嗅覺來鑒別具有特殊香味的飼料，并查看飼料有無霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等異味；觸覺放到手上用手指捻，通過感觸來覺察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有無夾雜物及水分的多少。分析檢驗(yàn)的方法—物理法

定義使用簡單的器具、利用飼料的物理特性進(jìn)行飼料檢驗(yàn)的方法，稱為物理法。1、篩分法用孔徑大小不一的一組篩子（圓孔或網(wǎng)格標(biāo)準(zhǔn)篩），分別篩出飼料中粒度的大小。用此方法可以判斷飼料的種類和混入的物質(zhì)，并且能夠分辨出用眼睛難于分辨的異物；2、體積質(zhì)量稱重法一定體積的飼料其質(zhì)量也是一定的，這種一定體積的質(zhì)量稱為體積質(zhì)量。常見飼料的體積質(zhì)量見下表分析檢驗(yàn)的方法—物理法

物理理法法———密度度鑒鑒別別法法密度度鑒鑒別別法法：：應(yīng)應(yīng)用用相相對對密密度度不不同同的的液液體體，，將將飼飼料料放放入入液液體體內(nèi)內(nèi)，，有有的的物物質(zhì)質(zhì)浮浮起起來來，，有有的的物物質(zhì)質(zhì)沉沉下下去去，，根根據(jù)據(jù)其其浮浮沉沉，，可可鑒鑒別別出出是是否否有有異異物物混混入入，，以以及及混混入入異異物物的的種種類類與與比比例例，，常常使使用用的的液液體體有有甲甲苯苯（（相相對對密密度度0.88）、、汽汽油油（（相相對對密密度度0.64）、、水水（（相相對對密密度度1.00）、、氯氯仿仿（（相相對對密密度度1.48）、、四四氯氯化化碳碳（（相相對對密密度度1.59）和和三三溴溴甲甲烷烷（（相相對對密密度度2.90）。。物理理法法———鏡檢檢法法肉眼眼看看不不出出來來或或者者看看不不清清楚楚的的物物質(zhì)質(zhì)，，可可以以用用放放大大鏡鏡或或顯顯微微鏡鏡鑒鑒別別，，能能夠夠看看出出飼飼料料中中的的種種類類，，從從而而判判斷斷飼飼料料好好壞壞和和有有無無異異物物混混入入。。用用低低倍倍顯顯微微鏡鏡或或放放大大鏡鏡可可觀觀察察物物質(zhì)質(zhì)的的外外部部特特征征嗎嗎，，在在高高于于100倍的的顯顯微微鏡鏡下下能能觀觀察察到到試試樣樣的的組組織織學(xué)學(xué)特特征征。。物理理法法———水淘淘選選鑒鑒別別法法對于于混混入入麩麩皮皮或或米米糠糠中中的的稻稻殼殼粉粉末末、、花花生生皮皮粉粉末末、、鋸鋸末末等等，，可可采采用用堿堿處處理理后后流流水水淘淘選選的的方方法法，，對對其其混混入入量量進(jìn)進(jìn)行行大大體體的的定定量量測測定定。。水淘淘選選鑒鑒別別法法的的具具體體方方法法是是：：取取1克試試樣樣于于燒燒杯杯中中，，加加入入約約100ml5%氫氧氧化化鈉鈉溶溶液液，，煮煮沸沸30min后靜靜置置、、棄棄去去上上清清液液，，將將殘殘?jiān)埔迫肴?L燒杯杯中中，，用用玻玻璃璃彎彎管管導(dǎo)導(dǎo)入入流流水水形形成成渦渦流流，，這這時(shí)時(shí)，，稻稻殼殼粉粉末末、、花花生生皮皮粉粉末末等等黃黃色色殘殘?jiān)兄性谠谥兄虚g間，，白白色色的的麩麩皮皮和和米米糠糠殘殘?jiān)鼊t則浮浮游游于于外外側(cè)側(cè)，，用用另另一一只只玻玻璃璃彎彎管管吸吸去去浮浮游游物物，，將將剩剩下下的的殘殘?jiān)^過濾濾，，干干燥燥，，稱稱量量數(shù)數(shù)乘乘以以系系數(shù)數(shù)（（稻稻殼殼粉粉末末的的為為2.5，花花生生皮皮粉粉末末和和鋸鋸末末均均為為1.7）則則為為混混入入物物質(zhì)質(zhì)的的量量。。粘度度法法旋光光法法熔點(diǎn)點(diǎn)法法折射射法法物理理法法———其它它方方法法分析析檢檢驗(yàn)驗(yàn)的的方方法法—微生生物物法法細(xì)菌菌與與真真菌菌的的檢檢驗(yàn)驗(yàn)室室飼飼料料檢檢驗(yàn)驗(yàn)的的重重要要方方法法之之一一檢驗(yàn)驗(yàn)過過程程與與步步驟驟：：容容器器洗洗滌滌、、滅滅菌菌消消毒毒、、培培養(yǎng)養(yǎng)基基制制備備、、樣樣品品稀稀釋釋液液的的制制備備、、接接種種、、培培養(yǎng)養(yǎng)、、提提純純分分離離、、染染色色、、鏡鏡檢檢、、菌菌落落技技術(shù)術(shù)等等基基本本操操作作步步驟驟，，從從而而確確定定菌菌屬屬種種類類與與飼飼料料污污染染程程度度，，對對飼飼料料品品質(zhì)質(zhì)做做出出判判斷斷。。細(xì)菌檢驗(yàn)驗(yàn)的項(xiàng)目目包括：：細(xì)菌總總數(shù)、大大腸桿菌菌、沙門門氏菌等等；霉菌檢驗(yàn)驗(yàn)項(xiàng)目包包括：霉霉菌總數(shù)數(shù)、霉菌菌屬判斷斷等。分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—?jiǎng)游镌囼?yàn)驗(yàn)法飼料是為為了滿足足畜禽的的生理和和營養(yǎng)需需求而飼飼喂的，，根據(jù)動(dòng)動(dòng)物試驗(yàn)驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)︼暳腺|(zhì)質(zhì)量做出出充分的的鑒定，，但是動(dòng)動(dòng)物試驗(yàn)驗(yàn)費(fèi)用高高，耗時(shí)時(shí)長，不不易操作作。常見的動(dòng)動(dòng)物試驗(yàn)驗(yàn)有：飼飼養(yǎng)試驗(yàn)驗(yàn)、消化化試驗(yàn)、、代謝試試驗(yàn)、適適口性試試驗(yàn)以及及有毒有有害程度度對比試試驗(yàn)等。。根據(jù)實(shí)實(shí)驗(yàn)的不不同目的的，選用用匹配的的實(shí)驗(yàn)動(dòng)動(dòng)物。豚豚鼠和小小白鼠常常用在小小實(shí)驗(yàn)中中。分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—化學(xué)法化學(xué)法是是應(yīng)用化化學(xué)試劑劑對飼料料進(jìn)行分分析、檢檢驗(yàn)和鑒鑒定的方方法，分分定性分分析和定定量分析析兩種。。定性分析析法在飼飼料中加加入適當(dāng)當(dāng)?shù)乃幤菲?，根?jù)據(jù)發(fā)生反反應(yīng)的沉沉淀、顏顏色變化化等判斷斷該飼料料是否含含有異物物的混入入（各種種成分尤尤其獨(dú)特特的沉淀淀或顏色色反應(yīng)）），這種種方法簡簡單、快快速、易易于掌握握；分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—化學(xué)法定量分析析是對飼飼料中某某成分的的含量進(jìn)進(jìn)行準(zhǔn)準(zhǔn)準(zhǔn)確的測測定。對對于常量量成分的的分析，，最常用用的方法法有容量量法、比比色法與與重量法法。飼料料中常量量成分如如石粉、、干物質(zhì)質(zhì)、粗脂脂肪、粗粗蛋白、、粗纖維維等的測測定均可可用上述述方法。。但對含含量極少少的物質(zhì)質(zhì)的測定定多采用用儀器分分析法，，包括紫紫外光譜譜法、可可見分光光光度法法、液相相色譜法法、氣象象色譜法法等分析檢驗(yàn)驗(yàn)要求一、水質(zhì)質(zhì)要求在一般分分析檢測測項(xiàng)目中中，無論論是試劑劑配制還還是檢測測過程中中，均使使用蒸餾餾水；由于普通通蒸餾水水中含有有二氧化化碳、揮揮發(fā)性酸酸、氨和和微量金金屬離子子，所以以在進(jìn)行行微量物物質(zhì)分析析檢測時(shí)時(shí)還需將將蒸餾水水進(jìn)行特特殊處理理。一般般可用硬硬質(zhì)全玻玻璃蒸餾餾器重蒸蒸餾一次次，制的的重蒸水水，或用用離子交交換純水水器處理理制的去去離子水水，也可可用超濾濾膜純水水器處理理得到高高純度水水，以滿滿足微量量物質(zhì)分分析對水水質(zhì)的要要求。二、試劑劑要求化學(xué)試劑劑分為四四級(jí)：一級(jí)為優(yōu)優(yōu)級(jí)純（（GR)，用作基基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)；二級(jí)為分分析純（（AR），分析析常用試試劑；三級(jí)為化化學(xué)純（（CP），低要要求分析析用；四級(jí)為實(shí)實(shí)驗(yàn)級(jí)（（LR），純度度較低。。在飼料檢檢測分析析中，沒沒有特殊殊說明的的試劑，，均為““分析純純”；所所用溶液液，除注注明溶劑劑者外，，均為水水溶液。。分析檢驗(yàn)驗(yàn)要求三、分析析結(jié)果的的表示方方法1、常量組組分常以以質(zhì)量分分?jǐn)?shù)表示示，即霉霉100克樣品中中汗該組組分的克克數(shù)之比比的百分分?jǐn)?shù)（%）；2、維生素素、微量量元素、、添加劑劑等微量量組分，，常采用用mg/kg(即每千克克樣品所所含組分分的毫克克數(shù))或ug/kg(即每千克克樣品所所含組分分的微克克數(shù))表示。分析檢驗(yàn)驗(yàn)要求常規(guī)成分分檢測方方法一、水分分檢驗(yàn)直接干燥燥法（GB/T6435)適用于95~105℃下，不含含或含有有其他揮揮發(fā)性物物質(zhì)甚微微的飼料料；減壓干燥燥法：適適用于含含糖等易易分解的的飼料。。二、灰分分檢驗(yàn)粗灰分的的測定（（GB/T6438）550℃灼燒殘?jiān)臏y定定700~800℃三、粗脂脂肪檢驗(yàn)驗(yàn)索氏抽提提法（GB/T6433）酸水解法法：樣品品經(jīng)酸水水解后用用乙醚提提取，除除去溶劑劑既得游游離及結(jié)結(jié)合脂肪肪總量。。四、粗蛋蛋白質(zhì)檢檢測凱氏定氮氮法（GB/T6432）雙索脲法法五、粗纖纖維（GB/T6434）六、鈣的的檢驗(yàn)（（GB/T6436）高錳酸鉀鉀滴定法法EDTA滴定法七、總磷磷的檢驗(yàn)驗(yàn)氯化鈉鈉釩鉬酸銨銨法（GB/T6437）鉬酸銨法法常規(guī)成分分檢測方方法八、水溶溶性氯化化物檢驗(yàn)驗(yàn)（GB/T6439）常規(guī)成分分檢測方方法常用飼料料原料的的檢驗(yàn)項(xiàng)項(xiàng)目序號(hào)原料名稱檢測項(xiàng)目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纖維、游離棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黃曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7魚粉鏡檢、水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸價(jià)8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸、鈣、磷、鉻9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物發(fā)酵類，如賴氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黃曲霉素11磷酸氫鈣鈣、磷、氟12微量元素類含量、鉛、砷、汞、鎘13油脂類感觀、水分、酸價(jià)、碘價(jià)、過氧化值、脂肪酸微量元素素的檢測測——原子吸收收光譜法法原子吸收收光譜法法/原子吸收收分光光光度法：：以測量氣氣態(tài)的基基態(tài)原子子外層電電子對共共振線/特定譜線線的吸收為為基礎(chǔ)的的分析方方法。用途：測定試樣樣中被測測元素的的含量。。優(yōu)點(diǎn)：1.靈敏度高高:火焰原子子法:10-6級(jí)/10-9級(jí)；石墨爐:10-9--10-14。2.準(zhǔn)確度高高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差差約1－3％;3.選擇性高，干擾??；4.分析速度快5.測定范圍廣:73種元素。缺點(diǎn):一次測定一個(gè)個(gè)元素；樣品成分復(fù)雜雜時(shí)干擾嚴(yán)重重；對某些高溫元元素靈敏度較較低，如稀土元素,鎢,硼,鈾等。原子吸收光譜譜法的特點(diǎn)記錄系統(tǒng)銳線光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)試樣數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化器器單色器光電倍增管霧化器和霧化室空心陰極燈試樣原子吸收光譜譜儀的組成數(shù)據(jù)處理和儀器控制單色器光電倍增管空心陰極燈石墨爐原子化器3）基本結(jié)構(gòu)：：電源、石墨管爐、保護(hù)氣系統(tǒng)、、冷卻系統(tǒng)。冷卻水：金屬爐體周周圍通水，以以保護(hù)爐體。。管外氣：防止止空氣進(jìn)入，，保護(hù)石墨管管不被氧化、、燒蝕。管內(nèi)氣：流經(jīng)經(jīng)石墨管兩端端及加樣口，，可排出空氣氣并驅(qū)除加熱熱初始階段樣樣品產(chǎn)生的蒸蒸汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有有不同濃度被被測元素的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在在與試樣測定定完全相同的的條件下，按按濃度由低到到高的順序測測定吸光度值值。繪制吸光光度對濃度的的校準(zhǔn)曲線。。測定試樣的的吸光度，在在工作曲線上上用內(nèi)插法求求出被測元素素的含量。定量分析方法法c1一份標(biāo)準(zhǔn)溶液液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被測溶液c0c1c2c3c4c5在地質(zhì)、冶金金、機(jī)械、化化工、農(nóng)業(yè)、、食品、輕工工、生物醫(yī)藥藥、環(huán)境保護(hù)護(hù)、材料科學(xué)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域域有廣泛的應(yīng)應(yīng)用。1.堿金屬（K、Na、Li、Rb、Cs）2.堿土金屬（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金屬（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金屬（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.貴金屬（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收光光譜法應(yīng)用用維生素的檢檢測——高效液相色色譜法檢測系統(tǒng)流動(dòng)相儲(chǔ)液系統(tǒng)泵進(jìn)樣口色譜柱數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)循環(huán)操作梯度裝置餾分收集高效液相色色譜儀組成成檢測系統(tǒng)流動(dòng)相儲(chǔ)液系統(tǒng)泵進(jìn)樣口色譜柱數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)統(tǒng)適于分析高高沸點(diǎn)不易易揮發(fā)的受熱不穩(wěn)定定易分解的的分子量大合成的和天天然的高分分子化合物物等不同極性的的有機(jī)化合合物生物活性物物質(zhì)和多種種天然產(chǎn)物物；高效液相色色譜的應(yīng)用用范圍高效液相色色譜的應(yīng)用用1．營養(yǎng)成分分分析：蛋蛋白質(zhì)、氨氨基酸、糖糖類、色素素、維生素素、香料、、有機(jī)酸（（鄰苯二甲甲酸、檸檬檬酸、蘋果果酸等）、、有機(jī)胺、、礦物質(zhì)等等；2．添加劑分分析：甜味味劑、防腐腐劑、著色色劑（合成成色素如檸檸檬黃、莧莧菜紅、靛靛藍(lán)、胭脂脂紅、日落落黃、亮藍(lán)藍(lán)等）、抗抗氧化劑等等；3.污染物分析析：霉菌毒毒素（黃曲曲霉毒素、、黃桿菌毒毒素、大腸腸桿菌毒素素等）、微微量元素、、多環(huán)芳烴烴等?？焖贆z測方方法——紅外吸收光光譜法紅外光譜法法：利用物質(zhì)對對紅外光區(qū)區(qū)電磁輻射射的選擇性吸吸收的特性性來進(jìn)行結(jié)結(jié)構(gòu)分析、、定性和定量的分分析方法紅外光區(qū)的的劃分(0.75μm~1000μm)25μm-300m分子轉(zhuǎn)動(dòng)2.5μm~25μm分子振動(dòng)、、轉(zhuǎn)動(dòng)0.78μμm~2.5μμm—OH和—NH倍頻近紅外光區(qū)中紅外光區(qū)遠(yuǎn)紅外光區(qū)紅外吸收光光譜用途有機(jī)化合物物的結(jié)構(gòu)解解析鑒定未知物物的結(jié)構(gòu)組組成確定化學(xué)基基團(tuán)；定量分析：特征峰的強(qiáng)強(qiáng)度。紅外光譜法法特點(diǎn)特征性強(qiáng)，，分析各種狀狀態(tài)的試樣樣，用量少，不破壞樣品品,分析速度快快。1.分子結(jié)構(gòu)的的基礎(chǔ)研究究2.化學(xué)組成的的分析3.定量依照特征吸吸收峰的強(qiáng)強(qiáng)度來測定定混合物中中各組分的的含量測定分子的鍵長/角，推斷分子的