飼料中六大養(yǎng)分的實(shí)驗(yàn)操作

飼料中含有六大養(yǎng)分測(cè)定試驗(yàn)操作飼料中含有六大養(yǎng)分組分成分水分水分（可能存在揮發(fā)性的酸和堿）粗灰分Ash必需兀素：｛大量兀素：K,Mg,Na,S,Ca,P,Cl微量兀素：Fe,Mn,Co,I,Zn,Mo,Se,F,Br,Ba非必需元素：Si,Cr,Ni,Ti,Al,V,B,Ph,Sn粗蛋白質(zhì)CP蛋白質(zhì)｛氨基酸非蛋白氮：胺類、含氮糖苷、糖脂、B族維生素粗脂肪EE（乙醚浸出物）脂肪、油類、蠟有機(jī)酸、色素、甾（zai—聲）醇維生素A、D、E、K粗纖維（CF）纖維素、半纖維素、木質(zhì)素?zé)o氮浸出物（NEF）淀粉、糖、果聚糖、半纖維素、果膠、木質(zhì)素、有機(jī)酸、樹脂、單寧、色素、水溶性維生素注：碳水化合物主要包括粗纖維和無氮浸出物7.41%8.46%一、水分飼料中的水分存在三種形式：游離水、吸附水（吸附在蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的水）、結(jié)合水（與糖和鹽類結(jié)合的水）風(fēng)干樣本：是指飼料原料樣本中不含有游離水，僅含有一般吸附于飼料蛋白質(zhì)、淀粉等的吸附水，而且吸附水的含量在15%以下的樣本。例如：籽實(shí)、糠麩、油餅、甘草、秸稈、乳粉血粉、肉骨粉等等。新鮮樣本：含有大量的游離水和少量的吸附水，兩者的含水量約占樣本重的70%?90%,這類飼料包括青飼料、多汁飼料（水生飼料）、青貯飼料等。初水分：是指新鮮樣本在60?65°C的恒溫干燥箱中烘干8?12h,除去部分水分，然后回潮，使其與周圍環(huán)境條件的空氣濕度保持平衡，在這種條件下所失去的水分稱為初水分。去掉初水分之后的樣本為半干樣本。初水分測(cè)定：（1）瓷盤稱重：在普通天平上稱取瓷盤的重量（2） 稱樣品重：用已知重量的瓷盤在普通天平上稱取新鮮樣品200?300g（3） 滅酶：將裝有新鮮樣本的瓷盤放入120°C烘箱中烘10?15min,目的是使新鮮飼料中存在的各種酶失活，以減少飼料養(yǎng)分分解造成的損失。（4） 烘干：將瓷盤迅速轉(zhuǎn)移入60?70C烘箱中烘一定時(shí)間，直到樣品干燥容易磨碎為止，烘干時(shí)間一般為8?12h,取決于樣品含水量和樣品數(shù)量，含水低，數(shù)量少的樣品也可能只需要5?6h即可烘干。（5） 回潮和稱重：取出瓷盤放置在室內(nèi)自然條件下冷卻24h，使半干樣品水分與室內(nèi)溫度平衡，充分回潮后稱重。（6）再烘干：將瓷盤再次放入60~70艾烘箱中烘2h（7）再回潮和稱重：按上述方法回潮，稱重，直至兩次稱重之差不超過）.5g為止，并取最低值進(jìn)行初水分含量的計(jì)算。初水分%二錯(cuò)誤!未找到引用源。X100%飼料中水分的測(cè)定：一、 適用范圍本方法適用于測(cè)定配合飼料和單一飼料中水分的含量，但用做飼料的奶制品、動(dòng)物、植物油脂和礦物質(zhì)除外。二、 測(cè)定原理樣品在（105±2）C烘箱內(nèi)，在一個(gè)大氣壓下烘干，直到恒重，逸失的重量為水分，在該溫度下干燥，不僅飼料中可吸附水被蒸發(fā)，同時(shí)一部分膠體水也被蒸發(fā)，另外還有少量揮發(fā)油揮發(fā)。三、 測(cè)定步驟1、 將潔凈的坩堝在（105±2）C烘箱內(nèi)烘1h,取出，在干燥器中冷卻30min，稱重，準(zhǔn)至0.0002g，重復(fù)以上操作，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。2、 用已恒重的坩堝稱取兩份平行試樣，每份2?5g（含水量0.1g以上，樣品厚度4m—下），準(zhǔn)確至0.0002g。3、 將盛有樣品的坩堝，半蓋坩堝蓋在（105±2）C烘箱中烘3h（以溫度達(dá)到105C開始計(jì)時(shí)），取出，蓋好坩堝蓋，在干燥器重冷卻30min稱重。4、 在同樣烘干1h，冷去稱重，直至兩次稱重之差小于0.0002g（取小值）。粗水分%=m「mx100%m—m10mi：105°C烘干前試樣及坩堝重（g）m2：105°C烘干后試樣及坩堝重（g）m0:已恒重坩堝重（g）注：兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過0.2%，否則重做精密度：含水量>10%，允許相對(duì)偏差為1%含水量5?10%，允許相對(duì)偏差為3%含水量<5%，允許相對(duì)偏差為5%相對(duì)偏差二測(cè)定值—平均值X100%平均值二粗灰分（Ash）飼料中粗灰分的測(cè)定：一、適用范圍：本方法適用于各種混合飼料，配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中粗灰分的測(cè)定二、 測(cè)定原理：試樣在550C灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量百分率來表示，殘?jiān)兄饕茄趸铮}類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。三、 測(cè)定步驟：1、 將干凈坩堝和蓋一起放入高溫爐（馬福爐），在550C下灼燒30min,取出在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻30min，稱重，再重復(fù)灼燒，冷卻稱重，直至2次重量之差小于0.0005為恒重。2、 在已恒重的坩堝中稱取2?5g（灰分質(zhì)量在0.05g以上）試樣，準(zhǔn)確至0.0002g,在電爐上小心炭化，。在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度狀態(tài)下加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品基本無炭粒（需30min），炭化過程應(yīng)半蓋坩堝蓋。3、 炭化后將坩堝移入高溫爐中，于550C下灼燒3h,冷卻至200C以下，取出，在空氣中冷卻1min，放入干燥器中冷卻30min，稱重，再同樣灼燒1h,冷卻，稱重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。m—mCA%= 2ox100%m—m10m0：恒重空坩堝重（g）叫：坩堝家試樣重(g)叫：灰化后坩堝家灰分重(g)允許誤差：粗灰分含量＞5%，允許相對(duì)偏差為1%粗灰分含量＜5%，允許相對(duì)偏差為5%注：(1)新坩堝編號(hào)，將帶蓋的坩堝洗凈烘干后，用鋼筆蘸5g/LFeCl3墨水溶液(0.5gFeCl3*6H2°溶于lOOmL藍(lán)墨水中)編號(hào)，然后與高溫爐中550°C灼燒30min即可。電爐炭化時(shí)應(yīng)小心，以防止炭化過快，試樣飛濺。試樣開始炭化時(shí)應(yīng)打開打開部分坩堝蓋，便于氣流流通；溫度應(yīng)逐漸上升，防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體帶走。為了避免試樣氧化不足，不應(yīng)把試樣壓得過緊，樣應(yīng)松松地放在坩堝內(nèi)。(5)從0°C升溫到已條定的550°C,大約需要40min灼燒溫度不宜超過600C，否則會(huì)引起P、S等鹽的揮發(fā)。灼燒殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時(shí)為紅棕色，含錳高為淡藍(lán)色，但有明顯黑色炭粒時(shí)，為炭化不完全，應(yīng)延長(zhǎng)灼燒時(shí)間。三、粗蛋白質(zhì)(CP)飼料中粗蛋白質(zhì)(NX6.25)的測(cè)定——?jiǎng)P式定氮法飼料中含氮物質(zhì)包括純蛋白和氨化合物(氨化物有氨基酸、硝酸鹽及銨鹽等)，兩者總稱為粗蛋白質(zhì)。一、適用范圍本方法適用于配合飼料、濃縮飼料的單一飼料等粗蛋白質(zhì)的測(cè)定，不能直接區(qū)別試樣中的蛋白質(zhì)和蛋白氮。二、測(cè)定原理各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在還原性催化劑(如硫酸銅、硫酸、鈉或亞硒酸鈉、硒粉)的幫助下，用濃硫酸進(jìn)行硝化作用，使蛋白質(zhì)和氨態(tài)氮(在一定處理下也包括硝酸態(tài)氨)都轉(zhuǎn)變成氨氣，并被硫酸吸收變?yōu)榱蛩徜@，而非含氮物質(zhì)，則以二氧化碳、水、二氧化硫的氣體狀態(tài)逸出。2CHCHNHCOOH+13HSO—?(NH4)SOf+6C°f+12SO+16H03 2 2 4 2 4 2 2 2消化液在濃堿的作用下進(jìn)行蒸餾釋放出的氨氣，通過蒸餾，氨氣歲汽水順著冷凝管流入硼酸吸收液中，并與其結(jié)合成硼酸銨，然后以甲基紅-溴甲酚綠作混合指示劑，用鹽酸標(biāo)定溶液滴定，求出氮的含量，根據(jù)不同的飼料再乘以一定的系數(shù)（通常以0.25系數(shù)計(jì)算），即為粗蛋白質(zhì)的含量。(NH4)SO+2NaOH一2NH++2HO+NaSOTOC\o"1-5"\h\z4 3I 2 2 4HBO+NH—?NHHBO3 3 42 3NHHBO+HCl―I.HBO+NHCl42 3 3 3 4三、試劑和溶液本方法除特殊注明外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。1、硫酸：化學(xué)純，含量98%，無氮2、 混合催化劑： 均為化學(xué)純0.9g硫酸銅（CuSO4）,15g無水硫酸鉀（K2SO4）或硫酸鈉混勻，即促消化劑。3、 氫氧化鈉：化學(xué)純40g氫氧化鈉溶于100mL水中配成40%水溶液4、 硼酸：2g硼酸溶于100mL水中配成2%溶液。5、 混合指示劑： 甲基紅lg/L乙醇溶液與溴甲酚綠5g/L乙醇溶液等體積混合。NHCl=錯(cuò)誤!未找到引用源。無水Na2C°3，0.013g?0.015g，加水20mL,加2滴混合指示劑（甲基紅0.2%+次甲基藍(lán)0.1%），由綠變?yōu)榘底霞t色，記錄VHCl6、 0.05N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，或無水Na2C°3）：4.2mL鹽酸注入1000mL蒸餾水中。四、測(cè)定步驟1、消煮（消化）：將凱式燒瓶洗凈，烘干，稱取0.5g?lg試樣（含氮量5?80mg），準(zhǔn)確至0.002g，無損失地（用硫酸紙）放入凱式燒瓶中，加2g促消化劑與試樣混合均勻，再加10mL濃H2SO4和2粒玻璃珠。將凱式燒瓶置于通風(fēng)櫥里的電爐上小心加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失無煙后，再加強(qiáng)火力（360°C?410°C）直至呈透明的藍(lán)綠色，然后繼續(xù)加熱。至少2h，然后冷卻。注：（1）消化時(shí)應(yīng)經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)凱式燒瓶，以便消化進(jìn)行得迅速且完全（2）硫酸鉀的功用是提高濃H2SO4的沸點(diǎn)，使消化效力提高，純H2SO4的沸點(diǎn)為317C，加入無水硫酸鉀后，硫酸沸點(diǎn)可增至325?341C

KSO+HSO—>2KHSO2 4 2 4 42KHSO一KSO+HO+SO2 4 2 3在消化過程中，隨著H2SO4的不斷分解，水分的不斷蒸發(fā)，K2SO4的濃度逐漸增大，則沸點(diǎn)升高，加速了對(duì)有機(jī)物的分解作用。（3）C（有機(jī)物質(zhì)）+2CuSO—?CuSO+SOf+CO2fCuSO+2HSO—?2CuSO+2HO+SOt2 4 2 4 4 2 2在有機(jī)物全部消化后，這時(shí)溶液具有清澈的藍(lán)綠色、硫酸銅除具有催化作用外，并可在下一步蒸餾時(shí)做堿性反應(yīng)的指示劑。2、定容將冷卻后的消煮液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度、搖勻，作為試樣分解液。3、 蒸餾（半微量水蒸汽蒸餾法）凱式蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，保持此溶液為橙紅色，否則需要補(bǔ)加H2SO4。清洗蒸餾裝置，當(dāng)用pH試紙遇到冷凝管末端消出的水滴，不變藍(lán)即清潔干凈。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶?jī)?nèi)。用消化液潤洗吸量管，準(zhǔn)確移取消化液1OmL注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入1OmLNaOH溶液（40%），小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，待溶液變藍(lán)時(shí)計(jì)時(shí)3min，然后使冷凝管末端離開液面1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)，停止蒸餾。注：（1）蒸餾完畢應(yīng)先取下接受瓶，然后關(guān)閉電源，以免酸液倒流。（2）一次蒸餾后必須徹底洗凈堿液，以免再次使用時(shí)引起誤差。4、 滴定吸收氨后的吸收液立即用0.05N鹽酸溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色（即第一滴變色的且在30秒內(nèi)部變色）為終點(diǎn)。5、空白測(cè)定即不加試樣按如上方法進(jìn)行測(cè)定，消耗0.05N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.3mL。CP%-(V-CP%-(V-V)XNX0.014X6.25=2 1V'

WX—錯(cuò)誤!未找到引用源。100%V2：滴定試樣時(shí)所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mLV］：滴定空白樣時(shí)所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mLN：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度0.05W：試樣重量gV:試樣分解液總體積mLV'：試樣分解蒸餾用體積mL0.0140：氮的毫克當(dāng)量數(shù)6.25：氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)重復(fù)性：CP%〉25%,允許相對(duì)偏差為1%CP%在10?25%,允許相對(duì)偏差為2%CP%<10%，允許相對(duì)偏差為3%四、粗脂肪飼料中脂肪的測(cè)定，通常是將試樣放在特制的一起中，用脂溶性溶劑（乙醚、石油醚、氯仿等）反復(fù)抽提，可把脂肪抽提出來。浸提出的物質(zhì)除脂肪外，還有一部分類脂物質(zhì)也被浸提出來，如游離脂肪酸、磷脂、蠟、色素以及脂溶性維生素等，所以稱為粗脂肪。飼料中粗脂肪的測(cè)定（魯氏殘余法）一、 適用范圍本方法適用于各種混合飼料和單一飼料。二、 測(cè)定原理索式脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素等、葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。三、 試劑無水乙醚：分析純四、 測(cè)定步驟1、 用硫酸紙稱取試樣1?5g，準(zhǔn)確至0.002g，然后用濾紙包好（切勿用手，必須戴乳膠手套或棉手套），放入稱量瓶中，半開蓋，放入105°C烘箱中烘3h，干燥器中冷卻30敏，稱重。2、 濾紙包將低于提取器虹吸管的高度，濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)，將濾紙12包放入抽屜管，在抽提瓶?jī)?nèi)加無水乙醚60?100mL（占抽提瓶的2?-），在60?75C的水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時(shí)10次，共回流50次（含油高的試樣約70次），以檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。3、取出試樣包，仍用原抽提瓶回收乙醚直至抽提瓶中乙醚幾乎全部收完。4、將濾紙包取出后放入原稱量瓶中散醚，然后在105°C烘箱中烘lh，半開蓋，干燥器中冷卻30min，稱重。EE（%）=m^-m2錯(cuò)誤!未找到引用源。錯(cuò)誤!未找到引用源。mm1：浸提前烘干的稱量瓶及濾紙包重（g）m2：浸提后烘干的稱量瓶及濾紙包重（g）m：風(fēng)干試樣重（g）重復(fù)性：EF%2100%，允許相對(duì)偏差為3%EF%V100%，允許相對(duì)偏差為5%五、粗纖維（CF）纖維素是植物細(xì)胞壁的主要成分，它是高分子化合物，不溶于水和任何有機(jī)溶劑，在稀酸或稀堿中也相當(dāng)穩(wěn)定，但與硫酸或鹽酸共熱時(shí)可水解為a-葡萄糖。根據(jù)纖維素的性質(zhì)，測(cè)定時(shí)首先將其與淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)分離，然后定量。飼料中粗纖維的測(cè)定（酸堿法）一、適用范圍本方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料粗纖維的測(cè)定。二、 測(cè)定原理用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去醇可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素等。三、 試劑及配制1、 硫酸:0.255±0.005N，每100mL含硫酸1.25g（0.7mL），應(yīng)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。2、 氫氧化鈉：分析純，0.313±0.005N，每100mL含氫氧化鈉1.25g應(yīng)用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定，不含或微含碳酸鈉。3、 酸洗石棉：市售或自制（中等長(zhǎng)度酸洗石棉在1:3的鹽酸中煮沸45min,過濾后于550C灼燒16h,用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min,過濾，且用水洗凈酸，同樣用0.313N氫氧化鈉溶液煮沸30min，用少量硫酸溶液洗一次，再用水洗凈，烘干后于550C灼燒2h,其空白試驗(yàn)結(jié)果為每克石棉含粗纖維值小于1mg。）4、95%乙醇：化學(xué)醇5、乙醚：化學(xué)醇6、正辛醇：分析純，防泡劑四、測(cè)定步驟1、 酸處理：用分析天平稱取1?2g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g,［用乙醚脫脂，（含脂肪小于1%可不脫脂，含脂肪1?10%不是必須的，但建議脫脂，含脂肪在10%以上的必須脫脂或用測(cè)脂肪后的試樣殘?jiān)?放入燒杯中，加濃度準(zhǔn)確為0.255N（1.25%）的且已沸騰的H2S°4溶液200mL，和1滴正辛醇，立即置于電爐上加熱，應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰，且連續(xù)微沸30±1min，注意保持硫酸濃度不變（可補(bǔ)加沸的蒸餾水）且試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上，隨后用分子篩（40目）系于抽濾漏斗進(jìn)行抽濾，5?6次，殘?jiān)梅姓麴s水沖洗，至中性（用藍(lán)色石蕊試紙測(cè)試，不變紅）后抽干。2、 堿處理：取下不溶物放入燒杯中，加準(zhǔn)確濃度（0.313N）且已沸騰的NaOH溶液200mL和1滴正辛醇，立即置于電爐上加熱，使其在2min內(nèi)沸騰，且連續(xù)微沸30±1min，保證堿濃度不變（可補(bǔ)加沸的蒸餾水），試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上，隨后同1進(jìn)行抽濾，至中性（紅色石蕊試紙不變色）。3、 醇、醚處理：將古氏坩堝置于過濾裝置上，加入適當(dāng)?shù)乃嵯词迲腋∫海ㄒ允藓穸染鶆?，不透光為宜），抽濾，然后用量筒稱取10mL乙醇（脫水）沖洗坩堝殘?jiān)?，再?0mL乙醚（脫脂）沖洗。4、 烘干、灰化：取下古氏坩堝進(jìn)行散醚（乙醚易燃），然后將古氏坩堝和殘?jiān)腴_蓋于105°C烘箱中烘3h，取出置于干燥器中冷卻30min，稱重，再炭化，然后將古氏坩堝半開蓋于550C馬福爐中中灼燒2h，然后降溫（200C以下）1h,取出在干燥器中冷卻30min，稱坩堝及灰重。CF=mim2xlOO%m叫：105€烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀╣）m2：550C灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀╣）叫試樣（未脫脂時(shí)）重（g）重復(fù)性：CF<10%,允許相差（絕對(duì)值）為0.4CF>10%,允許相對(duì)偏差為4%纖維素的分析測(cè)定:一、測(cè)定原理：植物性飼料中性洗滌劑中性洗滌劑溶解物（NDS）中性洗滌纖維中性洗滌劑中性洗滌劑溶解物（NDS）中性洗滌纖維（NDF）（蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉、糖）纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽）酸性洗滌劑酸性洗滌纖維（ADF）酸性洗滌劑溶解物（ADS）纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽）半纖維素）殘?jiān)嵝韵礈炖w維（ADF）酸性洗滌劑溶解物（ADS）纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽）半纖維素）殘?jiān)举|(zhì)素、硅酸鹽）72%硫酸溶解物纖維素）550°C,2h,灰化殘?jiān)鼰M（逸出）殘?jiān)嵝韵礈炷举|(zhì)素（ADL）酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）灰分,即硅酸鹽）二、試劑及配制1、 中性洗滌劑（3%十二烷基硫酸鈉）：準(zhǔn)確稱取18.6g乙二胺四乙酸鈉（ESTA）（C10H14N2Na?2H2O,化學(xué)純，372.84）和6.8g硼酸鈉（NaBrO7?1叫0,化學(xué)純，381.37）一同放入lOOOmL刻度燒杯中，加入少量蒸餾水，加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaO3S，化學(xué)純，2888.38）和10mL乙二醇乙W（C4H10O2,化學(xué)純，90.12）；稱取456g無水磷酸氫二鈉（Na2HP°4，化學(xué)純，141.96）置于另一燒杯中，加少量蒸餾水微微加熱溶解后，傾入第一個(gè)燒杯中，在容量瓶中稀釋至100mL，此溶液pH在6.9?7.1左右（pH一般不需要調(diào)整）2、 酸性洗滌劑（2%十六烷三甲基溴化銨）：稱取20g十六烷三甲基溴化銨（CTAB，化學(xué)純,364.67）溶于1000mL,1.00mol/L硫酸溶液中，攪拌溶解，必要時(shí)過濾。3、 LOOmL硫酸：取約27?8皿濃硫酸（H2SO4，化學(xué)純,96%，比重1-84）慢慢加入已裝有500mL蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000mL容量瓶?jī)?nèi)定容，標(biāo)定。4、 無水亞硫酸鈉:Na2SO3化學(xué)純，126.045、 丙酮:CH3COCH3，化學(xué)純，58.086、 十氫化萘：C10H18，化學(xué)純，138.24

三、測(cè)定步驟1、中性洗滌纖維測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣(通過40目)l.Og，置于高腳燒杯中。加入室溫的中性洗滌劑100mL和數(shù)滴十氫化萘(消泡劑)以及0.5g無水亞硫酸鈉，不要求十分準(zhǔn)確。套上冷凝裝置，立即將高腳燒杯置于調(diào)溫電爐上加熱，要求在5?10min內(nèi)煮沸，溶解沸騰后調(diào)節(jié)電爐，使其始終保持在微沸狀態(tài)lh,防止泡沫上升，注意經(jīng)常搖動(dòng)燒杯，使燒杯內(nèi)樣品與溶液充分混合和接觸。煮沸完畢后，離火冷卻10min，將杯中溶液緩慢倒入鋪有干燥并稱重后的定量濾紙的布氏漏斗上，將殘?jiān)恳迫?，抽濾，并用2倍于殘?jiān)姆兴疀_洗抽濾。用20mL的丙酮沖洗2次，抽濾。取下濾紙，在105°C烘干30min，稱重。2、酸性洗滌纖維測(cè)定步驟：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣(通過40目)1.0g，置于高腳燒杯中。加入室溫的酸性洗滌劑100mL和數(shù)滴十氫化萘。套上冷凝裝置，立即將高腳燒杯置于調(diào)溫電爐上加熱，要求在5?10min內(nèi)煮沸，溶解沸騰后調(diào)節(jié)電爐，使其始終保持在微沸狀態(tài)lh,防止泡沫上升，注意經(jīng)常搖動(dòng)燒杯，使杯內(nèi)樣品與溶液充分混合和接觸。趁熱用干燥并稱重后的定量濾紙?jiān)诔闉V裝置上過濾(抽濾)，將殘?jiān)貌ＡО舸蛩楹笥?0mL沸水浸泡15?30后沖洗過濾，反復(fù)三次。用少量丙酮洗滌殘?jiān)?，反?fù)沖洗濾液至無色為止，抽凈全部丙酮。取下濾紙，在105C烘干30min，稱重。四、計(jì)算結(jié)果1、NDF(%)=叫：濾紙和NDF重(g)m2：濾紙重(g)叫樣品重(g)X100%m-X100%2、ADF(%)二-^m叫：濾紙和ADF重(g)

m2:濾紙重（g）叫樣品重（g）3、 半纖維素重（％）=NDF%-ADF%4、 酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）%=殘?jiān)?-灰分（硅酸鹽）%5、 纖維素（%）=ADF%-經(jīng)72%HSO處理后的殘?jiān)?4六、飼料中熱能的測(cè)定飼料的燃燒熱即飼料所含的總能（GE），是飼料在燃燒過程中，完全氧化成最終的尾產(chǎn)物（C°2（C°2H2°及其它氣體）所釋放的熱能。單位重量之物質(zhì)的燃燒熱即該物質(zhì)的熱價(jià)kJ/g（1kcal=4.18kJ）一、 測(cè)定原理有機(jī)物之燃燒系一克分子有機(jī)化合物完全氧化時(shí)，所能釋放出的熱量稱為該物質(zhì)的燃燒熱。將由消化代謝實(shí)驗(yàn)所用的飼料（或日糧）制備成一定重量的測(cè)定樣品，裝于充有25±5atm春氧彈中進(jìn)行燃燒，燃燒所生之熱為氧彈周圍已知重量的蒸餾水及熱量計(jì)整個(gè)體系所吸收，并由數(shù)顯溫度計(jì)讀出水溫上升的度數(shù)，該上升的度數(shù)乘以熱量計(jì)算體積系和水的熱容量之和，即可得出樣品的燃燒熱。二、 氧彈式熱量計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介1、 氧彈：為熱量計(jì)的主要部分，由耐酸不銹鋼所鑄成，分彈頭與彈體兩部，彈體為一壁厚圓筒，筒口處有螺紋，借螺帽使彈頭與筒體旋緊，螺帽與彈頭間嵌有的耐酸皮圈，當(dāng)物質(zhì)燃燒時(shí)，彈內(nèi)壓力增加，迫使彈頭壓緊螺帽，使其間的橡皮墊圈向側(cè)面膨脹而彈體筒口壁密合，彈內(nèi)壓力越大，則密性也就愈嚴(yán)。彈頭上有進(jìn)氣閥，針形出氣閥與電極栓，進(jìn)氣閥在彈頭內(nèi)有止固閥，停止充氧后，由于彈體內(nèi)壓力增大使止固閥上頂，防止氧氣逸出，燃燒后廢氣田針形出氣閥排出。進(jìn)氣閥向下有金屬導(dǎo)氣管，氧氣由進(jìn)氣閥從導(dǎo)氣管充入彈體；電極栓向下有一金屬棒，與導(dǎo)氣管一起構(gòu)成兩電極栓，坩堝懸于二電極之間，試樣置于坩堝內(nèi)，通電后由聯(lián)在兩電極的引火絲點(diǎn)火燃燒，進(jìn)氣管上固定有濾板，防止試樣燃燒時(shí)火焰直接噴向彈頭，并使產(chǎn)生的熱流濾板反射后，較均勻地分布于彈內(nèi)。2、 外筒與內(nèi)筒：為熱量計(jì)的隔熱裝置，內(nèi)筒為內(nèi)外鍍鎳的銅制水容器，置于外筒中央的絕熱三腳架上。3、 攪拌系統(tǒng)：GR-3500型氧彈式熱量計(jì)是內(nèi)外筒同步攪拌的，攪拌器由攪拌馬達(dá)帶動(dòng)，外筒攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，內(nèi)筒500r/min，通過攪拌系統(tǒng)的運(yùn)動(dòng)，加速水的循環(huán)，使水的溫度很快均勻一致。4、數(shù)顯溫度測(cè)定儀：點(diǎn)火，計(jì)時(shí)，攪拌。5、壓樣機(jī)：其用途將粉狀試樣壓成餅狀，使用時(shí)將壓樣機(jī)固定在桌上，如長(zhǎng)期不用，應(yīng)涂一層無酸凡士林以防生銹。6、彈頭座：專供放置彈頭之用，便于連接引火絲的操作。7、氧氣減閥：一端直接與氧氣鋼瓶相連，另一端接氧氣過濾器或氧彈進(jìn)氣閥，試驗(yàn)時(shí)氧彈僅需25±5kg/cm2壓力而一般氧氣鋼瓶的壓力都很高。因此，須裝有減壓裝置，減壓閥有二個(gè)壓力表，第一表乃指示氧氣鋼瓶壓力；第二表指示工作用的壓力，氧彈充氧時(shí)所需的壓力，可以調(diào)整減壓閥的手扭來控制。三、 對(duì)測(cè)熱室的要求恒溫條件下進(jìn)行，最好選擇無窗的或北屋工作室，門窗應(yīng)嚴(yán)密，室內(nèi)避免光照射，以及通風(fēng)和暖氣的影響。四、 操作步驟1、準(zhǔn)備工作：將風(fēng)干飼料樣品稱取1?5g，再量取及稱重10cm引火絲，用壓樣機(jī)將引火絲壓入樣品內(nèi)，將壓成餅狀的樣品放入坩堝內(nèi)，將引火絲固定在兩電極之上，其中一端應(yīng)距樣品表面1?2cm，引火絲切勿接觸坩堝。加水及充氧：在彈頭與彈體裝配前，約取5?10mL蒸餾水注入氧彈底部，以吸取燃燒過程中產(chǎn)生的N2O5與so3氣體，然后用螺帽將彈頭與彈體扭緊，進(jìn)氣閥端連接氧氣瓶的氣管接頭，此時(shí)氣管接頭上的閥門應(yīng)置于一端，充氧之前應(yīng)先打開針型閥，先充氧約5kg/cm2左右(1分鐘)，使彈中空氣排盡，然后將針型閥擰緊，充氧壓力逐漸增至25?30kg/cm2(5分鐘左右)。但充氧之后將氣管接頭上的閥門置于中間，緩慢將充氧壓力降至為0，取下氧彈。內(nèi)外水筒的準(zhǔn)備，從外筒的注水口加入蒸餾水至離上緣1.0cm處，外筒蒸餾水不需要經(jīng)常更換，待水溫與氣溫一致時(shí)，才能使用GR-3500型熱量劑的內(nèi)筒應(yīng)加蒸餾水3000g，內(nèi)筒水溫度低于外筒水溫0.5?0.7°C為宜，內(nèi)筒灌水應(yīng)在內(nèi)筒放入外筒，并將氧彈