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制備乙酸正丁配裝置也回流40min制備乙酸正丁配裝置也回流40min ?乙酸正丁酯的合成一、 實驗目的掌握共沸蒸餾分水法的原理和油水分離器的使用。掌握液體化合物的分離提純方法二、 實驗原理合成乙酸正丁酯的反應如下:CdHqOH+CH3COOH一~CH3COOCdHq+H9OaJ*1 ■—I ■—I 3 」丁醇 乙酸丁酯酯化反應是平衡反應,為提高產(chǎn)率通常采用下列措施:a.原料之一過量b.分出反應生成的水促進平衡向正方向移動。三、 實驗儀器及裝置圓底燒瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾頭、溫度計、接收管、分液漏斗、錐形瓶四、 實驗步驟1、搭裝置、加料、反應:按圖裝配好反應裝置。在圓底燒瓶中按如下加料順序反應:11.5mln-C4H9O史9mlCH3COOH『3-4滴濃H2SO^1-2粒沸石2、產(chǎn)品提純:分水器中分出的酯層10ml水洗一分層一10ml10%NaCO3洗分層 10ml水洗+燒瓶中的反應液I 取有機層 二~ 1分層無水MgSO干燥加入沸石蒸餾 A 4~A a收集124-127°C餾分,稱重、測折射率取有機層(文獻值:沸點126.5C,d400.882)五、 實驗記錄記錄實驗現(xiàn)象和產(chǎn)品狀態(tài)六、 實驗注意事項1、 在分水器中預先加水量應略低于支管口的下沿。2、 滴加濃硫酸時,要邊加邊搖,以免局部碳化。3、 本實驗中不能用無水氯化鈣為干燥劑,因為它與產(chǎn)品能形成絡合物而影響產(chǎn)率。

七、思考題1、 酯化反應有哪些特點?本實驗中如何提高產(chǎn)品收率?又如何加快反應速度?2、 在提純粗產(chǎn)品的過程中,用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)?若改用氫氧化鈉溶液是否可以?為什么?

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