飼料公司石粉中鈣鎂含量測定

飼料企業(yè)石粉中鈣鎂含量的測定1原理EDTA能與絕大部分金屬離子形成1：1的絡(luò)合物，該絡(luò)合物易溶于水，反響速度快。EDTA與無色金屬離子生成無色的絡(luò)合物，有益于用指示劑確立終點(diǎn)。在進(jìn)行絡(luò)合滴定的過程中，跟著EDTA的加入，金屬離子逐漸被絡(luò)合，當(dāng)?shù)味ǖ椒错懹?jì)量點(diǎn)周邊時(shí)，溶液中金屬離子濃度降至很低，加入的EDTA從而強(qiáng)搶MIn絡(luò)合物中的金屬離子M，使指示劑游離出來，惹起溶液的顏色變化，從而指示滴定終點(diǎn)的抵達(dá)。有關(guān)反響式以下：（金屬離子）＋Y（EDTA）=MY(為簡化省去電荷)MIn（顏色乙）+Y=MY+In（顏色甲）M+In（顏色甲）=MIn（顏色乙）試劑與資料2.1鹽酸：1+1；2.2氨水：10%；2.3淀粉溶液（10g/L）：稱取5g可溶性淀粉于100ml燒杯中，加10ml水濕潤，轉(zhuǎn)入490ml開水中攪拌，煮沸，加少量硼酸，冷卻備用；2.4三乙醇胺：1+1；2.5乙二胺：1+1；2.6氫氧化鉀溶液（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100ml水中；2.7鹽酸羥胺：分析純；2.8鈣黃綠素-甲基百里香草酚蘭指示劑：0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚蘭與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀（在馬弗爐中300oC中烘30min，于干燥器中冷卻后再用），研細(xì)平均，儲蓄于磨口瓶中備用。2.9氨-氯化銨緩沖溶液：PH=10。取氯化銨5.4g，加水20ml溶解，加濃氨溶液35ml，再加水稀釋至100ml。3.0鉻黑T指示劑：將1.0g鉻黑T與100g氯化鈉混淆，研細(xì)。3.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取3.8gEDTA于200ml燒杯中，加200ml水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。測定步驟3.1試樣分解液的制備：稱取0.3g試樣(正確至0.0002g)于小燒杯中，加少量水潤濕，再加入（1+1）的鹽酸10ml，在電爐上電爐上加熱煮沸2分鐘，如有少量不溶物可再加5mL（1+1）鹽酸、1mL濃硝酸再煮沸2分鐘，冷卻降溫后，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水將小燒杯沖刷潔凈，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。3.2鈣的測定：正確移取試樣分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氫氧化鉀（200g/L）溶液，加0.1g鹽酸羥胺，（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少量，在黑色背景下立刻用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消逝表現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。相同條件作空白。3.3鎂的測定正確移取試樣分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小塊寬泛PH試紙，滴加氨水至溶液中的試紙變成黃色，加10mlNH3-NH4Cl緩沖溶液，加少量鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變成純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。結(jié)果分析4.1鈣的計(jì)算TV1V01005.0Ca（%）=m100式中：T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴定度，g/ml；V1——測鈣時(shí)所耗費(fèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V0——空白耗EDTA標(biāo)液的體積，ml；m——試樣的質(zhì)量，g。4.2鎂的計(jì)算2+TV2V11000100Mg（%）=m5.040100式中：T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴