新版(2022年)某外資藥企實驗室檢驗記錄與報告書書寫細則

大連輝瑞制藥檢驗記錄與報告書書寫細則料；為保證藥品檢驗工作的科學性和標準化，經質量保證委員會全體投票通過，我公司檢驗記錄必需做到：記錄原始、真實，內容完整、齊全，書寫清晰、干凈。件；藥檢人員應本著嚴峻負責的態(tài)度，依據檢驗記錄，認真填寫“檢驗卡”，經逐級審核后，由公司領導簽發(fā)“藥品檢驗報告書”。要求做到：依據準確，數(shù)據針對一個批號。檢驗記錄的根本要求：原始檢驗記錄應承受統(tǒng)一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗記錄表格)，并用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據與圖譜，應剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據，為防止日久褪色難以識別，應以藍黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據記錄于記錄紙上。檢驗人員在檢驗前，應留意檢品標簽與公司填檢驗卡的內容是否相于檢驗記錄紙上。檢驗記錄中，應先寫明檢驗的依據。凡按中國藥典、部頒標準、地方附檢驗資料或有關文獻檢驗者，應先檢查其是否符合要求，并將前述有關資料的影印件附于檢驗記錄之后，或標明歸檔編碼。檢驗過程中，可按檢驗挨次依次記錄各檢驗工程，內容包括：工程名〔1.3檢驗依據中公司載方法，可簡單扼要表達；但如稍有修改，則應將轉變局部全部記錄〕，試驗條件〔照試驗溫度，儀器名稱型號和校正狀況等〕，觀看到的現(xiàn)象〔不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀看到的真實狀況；遇有反常的現(xiàn)象，則應具體記錄，并鮮亮標出，以便進一步爭論〕，試驗數(shù)據，計算〔留意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及頁〕和結果推斷等；均應準時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉抄。如覺察記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應在修改處簽名或蓋章，以示負責。檢驗或試驗結果，無論成敗〔包括必要的復試〕，均應具體記錄、保存。對廢棄的數(shù)據或失敗的試驗，應準時分析其可能的緣由，并在原始記錄上注明。檢驗中使用的標準品或比照品，應記錄其來源、批號和使用前的處(或效價)測定的，應注明其含量(或效價)和枯燥失重(或水分)。單項結論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)，并簽署檢驗者的姓名。在整個檢驗工作完成之后，應將檢驗記錄逐頁挨次編號，依據各項檢驗結果認真填寫檢驗卡，并對本檢品作出明確的結論。檢驗人員簽名后，經主管藥師或室主任指定的人員對公司承受的標準，內容的完整、齊全，以及計算結果和推斷的無誤等，進展校核并簽名；再經室主任審核后，連同檢驗卡一并送業(yè)務技術科(室)審核。對每個檢驗工程記錄的要求：檢驗記錄中，可按試驗的先后，依次記錄各檢驗工程，不強求與標準上的“重量差異”記成“片重差異”，或將“崩解時限”寫成“崩解度”等。最終應對該工程的檢驗結果給出明確的單項結論。現(xiàn)對一些常見工程的記錄內容，提出下述的最低要求(即必不行少的記錄內容)，檢驗人員可依據實際狀況酌情增加，多記不限。多批號供試品同時進展檢驗時，如結果一樣，可只具體記錄一個編號(或批號)的狀況，其余編號(或批號)可記為同編號(批號)××××××的狀況與結論；遇有結果不同時，則應分別記錄。［性狀］外觀性狀：原料藥應依據檢驗中觀看到的狀況照實描述藥品的外觀，不行照抄標準上的規(guī)定。如標準規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結晶或結晶性粉“白色結晶性粉末”。標準中的臭、味和引濕性(或風化性)等，一般可不予記錄，但遇特別時，應具體描述。制劑應描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也,不行只記錄“符合規(guī)定”這一結論；對外觀特別者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要具體描述。中藥材應具體描述藥材的外形、大小、色澤、外外表、質地、斷面、氣味等。一般不作為必需檢驗的工程；但遇有特別需進展此項檢查時，應具體記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的狀況等。相對密度：記錄承受的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項稱量數(shù)據，計算式與結果。熔點：記錄承受第×法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的枯燥條件，初熔及全熔時的溫度(估量讀數(shù)到0.1℃)，熔融時是否有同時分解或特別的狀況等。每一供試品應至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有特別結果時，可選用正常的同一藥品再次進展測定，記錄其結果并進展比較，再得出單項結論。記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其枯燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。3次測定值，取平均值報告。吸取系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其枯燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波)與吸取度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應作平行試驗(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結果。［鑒別］照實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結論。HB、4H或別并記錄。(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進展統(tǒng)計。能檢出某應有藥味的特征組織，應注明未檢出××?；如檢出不應有的某藥味，則應畫出其顯微特征圖，并注明檢出不應有的××?。記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，公司加試劑的名稱與用量，反響結果(包括生成物的顏色，氣體的產生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。承受藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進展檢驗時，如結果一樣，可只具體記錄一個批號的狀況，其余批號可記為同編號的狀況與結論；遇有結果不同時，則應分別記錄。薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板公司用的吸附劑(或)，供試品的預處理，供試液與比照液的配制及其點樣量，開放Rf值。相色譜：如為引用檢查或含量測定項下公司得的色譜數(shù)據，記錄可以簡單；但應注明檢查〔或含量測定〕項記錄的頁碼。2.1.7吸取系數(shù)項下的要求。紅外光吸取圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理(或比照品的圖譜)，并附供試品的紅外光吸取圖譜。結論。［檢查］結晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及公司用倍數(shù)，觀看結果。(2份)，供試品溶液的制備，比照溶液與供試品溶液的吸取度，計算結果?！练?，供試品的稱量(2份)，(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結果。pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調與色號或公司用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結果。)：記錄標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結果。必要時應記錄供試品溶液的前處理方法?？菰锸е兀河涗浄治鎏炱降男吞枺菰飾l件(包括溫度、真空度、干(1%2份)及恒重數(shù)據(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，枯燥后的恒重值)及計算等。水份(費休氏法)：記錄試驗室的濕度，供試品的稱量(3(3份)，計算式與結果，以平均值報告。)：記錄供試品的稱量，出水量，計算結果；并應注明甲苯用水飽和的過程。或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結果。)：記錄承受的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。)：記錄承受的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結果。特別毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其48小時內的死亡數(shù)，結果推斷。常體溫的測定值與計算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和公司用的溶劑)與31小時的體溫測定值，計算每一家兔的升溫值，結果推斷。降壓物質：記錄組胺比照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，試驗動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑血壓的完整圖譜。大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的根底血壓，標準品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結果推斷。并附記錄血壓的完整圖譜。的配制及其預處理方法，供試品溶液的接種量，培育溫度，培育期間逐日觀看的結果(包括陽性管的生長狀況)，結果推斷。(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，比照溶液與供試品溶液的配制2份)3次的讀數(shù)，計算結果。適用性試驗(理論板數(shù)、分別度和校正因子的變異系數(shù))，標準溶液與供試品溶(平行試驗各2份)3次進樣的測定結果，平均值。并附色譜圖。片劑或滴丸劑的)20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結果推斷。崩解時限：記錄儀器型號，介質名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限(注明標準中規(guī)定的時限)內的崩解或殘存狀況，結果推斷。(必要時，加記比照溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結果與推斷。)：記錄儀器型號，承受的方法，轉速，介質名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)，測得的各項數(shù)據(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和比照溶液的配制)，計算結果與推斷。(注射液的)澄明度：記錄檢查的總支(瓶)數(shù)，觀看到的異物名稱和(瓶)數(shù)，結果推斷(保存不合格的檢品作為留樣，以供復查)。(大輸液的)不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜(25ml)的二次檢查結果〔≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計算結果與推斷。(顆粒劑的)粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末的總量，計算結果與推斷。微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預處理方法)后，再分別記細菌數(shù)記錄各培育皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白比照平皿中有無細菌生長，計算，結果推斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培育皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白比照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結果掌握菌記錄供試液與陽性比照菌增菌培育的條件及結果，分別培育時公司用的培育基、培育條件和培育結果(菌落形態(tài))，純培育公司用的培育基和革蘭氏染色鏡檢結果，生化試驗的工程名稱及結果，結果推斷；必要時，應記錄疑似菌進一步鑒定的具體條件和結果。］記錄供試品的稱量(2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結果。［含量測定］容量分析法：記錄供試品的稱量〔2份〕，簡要的操作過〔mol/L〕，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據，計算式與結果。電位滴定法應記錄承受的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，公司用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。(2份)，簡要的操作方法，枯燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結果。(2份)其及溶解和稀釋狀況，核對供試品溶液的最大吸取峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸取度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結果。必要時應記錄儀器的波長校正狀況。2.2.4記錄薄層色譜的有關內容外，尚應記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和比照品的稱量(平行試驗各2份)，測定值，結果計算。柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內標溶液，供(2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據，計算式與結果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗〔如理論板數(shù)，分別度，校正因子的相對標準偏差等〕。(2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數(shù)據，計算式與結果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應記錄該試驗的數(shù)據〔如理論板數(shù)，分別度，校正因子的相對標準偏差等〕。2.5.6高效液相色譜法的內容外，尚應記錄梯度洗脫的狀況。pH值，標準品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標準品的稱量〔平行試驗2份〕，溶解及稀釋步驟和核對人，凹凸劑量的設定，抑菌圈測量數(shù)據〔當用游標卡尺測量直徑時，應將測得的數(shù)據以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據貼附于記錄上〕，計算式與結果，牢靠性測驗與可信限率的計算。藥品檢驗報告書與檢驗卡的定義和標準名稱“藥品檢驗報告書”系指大連輝瑞制藥對外出具對某一藥品檢驗結果的正式憑證?！皺z驗卡”系指大連輝瑞制藥內部留存的檢驗報告書底稿。“藥品檢驗報告書”和“檢驗卡”字樣之前冠以藥檢公司的全稱?！斑M口藥品檢驗報告書”和“進囗藥品檢驗卡”字樣之前冠以藥檢公司的全稱。藥品檢驗報告書的表頭欄目及其填寫說明：12,除了必需設立與藥品檢驗報告書一樣的欄目外，應增設“剩余檢品數(shù)量”一欄，各藥檢公司還可依據各自的具體狀況增設其它必要的欄目。表頭欄目的填寫說明：44位為流水號，如:19970009。必要時,可在年號之后增加檢品的分類代碼。(中文名或外文名)填寫；品名如為商品名，應在商品名之后加括號注明法定名稱。藥品監(jiān)視治理局核發(fā)的《進口藥品注冊證》上的名稱書寫。劑型：按檢品的實際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等?！霸纤?供口服用)”或“原料藥(供注射用)”等；片劑或膠囊劑填“××mg”或“0.×g”等；注射液或滴眼劑填“×ml:××mg等；軟膏劑填“×g:××mg”等；沒有規(guī)格的填“/”。“產地”僅適用于藥材，其余均按藥品包裝實樣填寫。如“纖維桶”或“鋁聽等；國產原料藥則指收檢樣品的包裝，如“玻瓶分裝”或“塑料袋”等。制劑包裝應填藥品的最小原包裝的包裝容器，如“塑料瓶”或“鋁塑板及紙盒”等。:按藥品包裝實樣上的批號填寫。填寫有效期。:按國家藥品監(jiān)視治理局核發(fā)的《進口藥品注冊證》或有關進口藥品批文的編號填寫。:按進口合同上的合同號填寫。:均指檢品的直接供給者，應寫單位的全稱。:指檢品公司代表該批報驗藥品的總量。:均按收到檢品的包裝數(shù)乘以原包裝規(guī)格填寫，瓶聽×500g/聽”等；如系從原包裝中抽取肯定量的原料藥，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”?！俺轵灐薄ⅰ巴懈稒z驗”、“復核檢驗”、“審核檢驗”、“仲裁檢驗”或“出口檢驗”。已獲國家藥品監(jiān)視治理局核發(fā)《進口藥品注冊證》或批件的進口藥品，填”；進口小樣檢驗填“(進口)托付檢驗”；為申請《進口藥品注冊證》而“(進口藥品質量標準)復核檢驗”。其中除“進口檢驗”發(fā)給“進口藥品檢驗報告書”外，其余均按國內藥品發(fā)給“藥品檢驗報告書”。已進入國內市場的進口藥品，假設屬監(jiān)視抽驗，則按國內檢品對待?！叭珯z”、“局部檢驗”或“單項檢驗”?！皢雾棛z驗”應直接填寫檢驗工程名稱，如“熱原”或“無菌”等。檢驗依據：進口藥品必需依據國家藥品監(jiān)視治理局頒發(fā)的《進口藥品注冊證》載明的質量標準檢驗，并依據《進口藥品注冊證》注明標準編號。國產藥品按藥品監(jiān)視治理部門批準的質量標準檢驗。已成冊的質量標準應寫明2023年版二部》、《中國生物“國家藥品監(jiān)視治理局標準WS-135(X119)-2023”等。收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。。格式，應與檢驗卡完全全都?！皺z驗工程”、“標準規(guī)定”和“檢驗結果”三個欄目。“檢驗工程”下，按質量標準列出［性狀］、［鑒別］、［檢查］與［含量測定］等大工程；大工程名稱需添加方括號。每一個大項下公司包含的具體檢驗工程名稱和排列挨次，應按質量標準上的挨次書寫。藥品檢驗報告書中各檢測工程的書寫要求：［性狀］“標準規(guī)定”下，按質量標準內容書寫。“檢驗結果”下，合格的寫“符合規(guī)定”，必要時可按實況描述；不合格的，應先寫出不符合標準規(guī)定之處，再加寫“不符合規(guī)定”?！皹藴室?guī)定”下，按質量標準內容書寫。在“檢驗結果”下，寫實測數(shù)值；不合格的應在數(shù)據之后加寫“不符合規(guī)定”。［鑒別］應將質量標準中鑒別項下的試驗序號(1)(2)…等列在“檢驗工程欄下。每一序號之后應加注檢驗方法簡稱，如化學反響、薄層色譜、高效液相色譜、紫外光譜、紅外光譜、顯微特征等。屬顯色或沉淀反響的，在“標準規(guī)定”下寫“應呈正反響”；“檢驗結果”下依據實際反響狀況寫“呈正反響”或“不呈正反響，不符合規(guī)定”?！皹藴室?guī)定”下按質量標準內容，用簡潔的文字書寫；“檢驗結果”以下出具體數(shù)據，或寫“與比照圖譜全都(或不全都)”或“與比照品一樣(或不同)”。［檢查］確數(shù)值要求的，應在“標準規(guī)定”下寫出。在“檢驗結果”下寫實測數(shù)值(但熾灼殘0.1%時，寫“符