固體熔解特性研究實驗

----------------------------------------------------固體熔解特性研究【實驗目的】了解固體材料熔解特性與材料的性質、組分等的關系。學會利用溫度——時間冷卻曲線分析和判斷材料的類型。測量晶體材料的熔點。【實驗儀器】HT-778數(shù)字熔點儀，鉑電阻溫度計。【基本原理】通常，在不同的溫度和壓力等狀態(tài)下，物質呈現(xiàn)不同的聚集狀態(tài)：氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)，液態(tài)和固態(tài)統(tǒng)稱為凝聚態(tài)。固體又分為晶體與非晶體兩大類，若按結合力的性質，粉晶體可以分為四類：離子晶體（如氯化鈉、硫化鋅）、原子晶體或非極化晶體（如金剛石、硅）、金屬（如銅、銀）以及分子晶體（如低溫下的固態(tài)氧、固態(tài)氬）。非晶體則常見于有機化合物、聚合物和玻璃等，特殊條件制備的合金也可能呈現(xiàn)非晶態(tài)。當固體材料受熱升溫向液態(tài)轉變時，其熔解特性和材料的性質、組份等有著密切的關系。由于在大多數(shù)情況下材料均勻加熱，常用固相→液相的熔解過程與均勻冷卻的液相特性（步冷曲線）來分析和判斷單質材料或二組份材料以至多組份材料的熔解特性。茲分述如下：1、晶體材料的熔解特性表征晶體材料的熔解特性的步冷曲線如圖1所示。圖1中曲線SKIPIF1<0曲線表示液態(tài)材料的冷卻過程，SKIPIF1<0表示液態(tài)→固態(tài)轉變的結晶過程，由于結晶時要放出熱量，故樣品溫度保持不變，此時的溫度SKIPIF1<0即是“熔點”。當結晶完成后，已轉變成晶體的該種材料，沿著圖中曲線SKIPIF1<0繼續(xù)降溫。（特殊情形下也可能出現(xiàn)多組SKIPIF1<0線段和SKIPIF1<0線段，例如純鐵在冷卻過程中就出現(xiàn)多次相變）圖1晶體的步冷曲線2、非晶體材料的熔解特性。非晶體材料沒有固定的熔點，在熔解過程中，隨著溫度的升高，它首先變軟，然后逐漸由稠變稀，直至熔化為液態(tài)。3、二組份體系的熔解特性二組份的合金體系、水一鹽體系或化合物體系的熔解特性與這些體系在熔解過程（冷卻過程）中相的變化有著密切關系，圖2給出了這種二組份體系最常見的表征熔解特性的步冷曲線。其中曲線SKIPIF1<0表示液態(tài)溶液的冷卻線，冷卻到達SKIPIF1<0點后開始有固相結晶物析出，曲線SKIPIF1<0表示這一冷卻過程，到達SKIPIF1<0點時熔液組份已達最低共熔點，根據(jù)吉布斯相律，在熔液完全固化前溫度將保持不變，故出現(xiàn)水平直線段，線段SKIPIF1<0與縱坐標的截距即為該體系的最低共熔點，曲線SKIPIF1<0為固相降溫過程。圖2所示的曲線也可能出現(xiàn)下列兩種情形：（1）有多組曲線SKIPIF1<0和曲線SKIPIF1<0，這種情形最常見于鐵碳合金（生鐵或鋼），這是因為鐵、碳兩種元素作用后形成一種化合物SKIPIF1<0，SKIPIF1<0——SKIPIF1<0熔解特性提供了冶金學的必備相圖。（2）如圖3所示，不出現(xiàn)曲線SKIPIF1<0，這種情形往往出現(xiàn)于兩個純組份不僅在液相中互熔，而且在固相中亦能完全互熔的體系。圖3中的SKIPIF1<0線表示液態(tài)，曲線SKIPIF1<0表示固態(tài)，SKIPIF1<0線表示由液態(tài)向固態(tài)的轉變，SKIPIF1<0稱為冷點，SKIPIF1<0點稱為熔點。三組份以上的體系超出了本儀器的基本原理描述范圍，不再贅述。圖2二組分體的步冷曲線圖3固相完全互熔體系的步冷曲線綜上所述，要正確地認識和檢測材料的熔解特性，應能方便安全地提供給不同樣品迅速加熱，并在材料完全熔解能使樣品均勻降溫的條件，同時不同時刻的樣品進行正確的溫度測量。本儀器正是按此意圖進行整機設計的?！緦嶒炑b置】圖4給出了LB-SMP型數(shù)字熔點儀的測量原理圖。圖4測量原理圖熔化爐由六只圓柱形加熱爐六點裝有不同樣品的透明樣品室以及安全控制電路組成，一只經(jīng)過嚴格標定的鉑電阻（SKIPIF1<0-100）置入真空樣品室插孔內用以測量樣品的溫度。為了保證測量鉑電阻的準確度，故將鉑電阻與1支100Ω的標準電阻接于恒流源，用同一數(shù)字毫伏表分別測量鉑電阻SKIPIF1<0的電壓降SKIPIF1<0與標準電阻SKIPIF1<0的電壓降SKIPIF1<0，則SKIPIF1<0(1)由于本儀器配置了0.01級的標準電阻，故鉑電阻的測量精度也可達同一量級（每一支鉑電阻的電阻——溫度分度表隨產品專門配發(fā)）。圖5為熔化爐的示意圖，將隨機配送的1至6號真空樣品室分別置放于熔化爐置放孔內，在爐頂部可以觀察到樣品的局部，真空樣品室頂部配置了一支鉑電阻溫度計，當加熱其中一支爐子時，鉑電阻溫度計必須插入該熔化爐樣品室的計插孔內，這時才能正確檢測出該熔化爐樣品室的溫度，即測量樣品的溫度。使用真空熔化爐可以有效地防止污染氣體泄出方便教學實驗，但真空樣品爐法測熔解曲線與相律關于自由度的要求并不嚴格符合，考慮到一個大氣壓內，壓力對熔點的影響很小，故一般可忽略不計。熔化爐的加熱功率由面板上的調節(jié)旋鈕控制（見圖5），熔化爐的溫度由數(shù)字電壓表所測鉑電阻毫伏數(shù)指示，當數(shù)字電壓表所測鉑電阻毫伏數(shù)SKIPIF1<0時，關閉加熱電源，此時只要打開計時單元，即可記錄鉑電阻電壓降的時間響應特性，并通過方程（1）的換算查得鉑電阻阻值的時間特性，再通過所附的鉑電阻——溫度分度表最終獲得樣品溫度——時間特性曲線，此即步冷曲線。為方便實驗時的數(shù)據(jù)記錄，計時單元上設有報時時間間隔電路，（時間間隔20S）。圖5熔化爐示意圖【實驗內容】儀器的使用與操作請參見數(shù)字熔點儀說明書測量晶體材料的步冷曲線，獲得晶體材料的熔點，檢測材料的熔解特性。測量非晶體材料的步冷曲線，檢測材料的熔解特性。測量二組分體系的步冷曲線，檢測材料的熔解特性。【數(shù)據(jù)處理】1．求出對應時間的鉑電阻電阻值。2．查出對應電阻值的溫度值T。3．畫出溫度（T）—時間（t）響應曲線，按實驗要求分析結果。【注意事項】1．鉑電阻一定要輕輕插入待加熱的玻璃樣品爐中。2．真空樣品室易碎，需小心操作。3．兩針接口電纜線一定要連接好，否則不能自動控制溫度。4．不要使爐溫超過400℃。加熱時由小到大逐步調節(jié)溫控旋鈕（由左至右）讓樣品室逐步升高，不可升溫太猛損壞真空樣品室。5．當熔化爐開始加熱時，會預熱一定時間（常溫下約一分鐘左右），對應爐號的指示燈會閃爍直至點亮；當自動控溫電路關閉熔化爐后，鉑電阻電壓的顯示會繼續(xù)有一定的升高，待電壓表顯示讀數(shù)穩(wěn)定下降時記錄數(shù)據(jù)。6．一次實驗過程結束后，需關閉控制箱開關約3分鐘，再重復實驗。附錄一實驗數(shù)據(jù)記錄與處理（以錫100為例）：恒流I=0.22mA標準電阻SKIPIF1<0=100SKIPIF1<0的電壓降SKIPIF1<0鉑電阻壓降SKIPIF1<0SKIPIF1<0鉑電阻壓降SKIPIF1<0（mV）鉑電阻阻值SKIPIF1<0溫度（SKIPIF1<0）053.8245.663962053.0242.013854052.3238.813766051.5235.163668050.7231.5135510050.0228.3134612049.4225.5733814048.8222.8333116048.2220.0932518047.5216.9031420047.0214.6130722046.4211.8730024045.9209.5929326045.4207.3128728044.8204.5727930044.3202.2827332043.8200.0026634043.4198.1726136042.9195.8925538042.5194.0625040042.1192.2424542041.7190.4124044041.3188.5823546041.3188.5823548041.3188.5823550041.3188.5823552041.3188.5823554041.3188.5823556041.3188.5823558041.3188.5823560041.3188.5823562041.2188.1323464041.1187.6723266040.9186.7623068040.7185.8422770040.5184.9322572040.3184.0222274040.0182.6521976039.6180.8221478039.2179.0020980038.9177.6320582038.6176.2620184038.2174.4319686037.8172.6019188037.5171.2318790037.1169.4118392036.8168.0417994036.5166.6717596036.1164.8417098035.8163.47167100035.5162.10163102035.2160.73159104034.9159.36155106034.7158.45153108034.4157.08149110034.2156.16147112033.9154.79143114033.7153.88141116033.5152.97138118033.3152.05136120033.0150.68132122032.8149.77130124032.7149.32129126032.3147.49124128032.1146.58121130032.0146.12120132031.8145.21118134031.6144.29115136031.5143.84114138031.3142.92112140031.1142.01109142031