總油的檢測方法 重量法

總油的檢測方法重量法適用范圍重量法是常用的分析方法，它不受油品種限制。但操作繁雜，靈敏度低，只適用于測定10mg/L以上的含油水樣。規(guī)范性引用文件GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理以鹽酸酸化水樣。用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。4試劑4?1石油醚：將石油醚（沸程30?60°C）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘渣不應(yīng)大于0.2mg；4.2無水硫酸鈉，在300C馬福爐中烘lh,冷卻后裝瓶備用；4?3（1+1）硫酸；4.4氯化鈉。5儀器5.1分析天平；5.2恒溫箱；恒溫水浴鍋；1000ml分液漏斗；干燥器；直徑11cm中速定性濾紙。采樣與保存油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在實驗室內(nèi)再分樣。采樣時，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，用以確定樣品體積。每次采樣時，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水面下20—30cm處取樣。當(dāng)需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時，應(yīng)在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。

樣品如不能在24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至PHV2,并與2—5°C下冷藏保存。測定步驟7?1在采樣瓶上作一容量記號后（以便測量水樣體積），將所收集的大約1L已經(jīng)酸化的水樣（pHV2）,全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振搖3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入1000ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml,合并三次萃取液于錐形瓶中。7?2向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。7.3用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。7.4將燒杯置于65C±5C水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65C±5C恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min,稱重。(m1—m2)(m1—m2)X106

V油（mg／L）=式中：m1—燒杯加油總重量（g）；m2一燒杯重量（g）；V—水樣體積（ml）。兩個實驗室分析含22.5mg/L油的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)差為7.0%；相對誤差為-5.0%。注意事項分液漏斗的活塞不要涂凡士林。采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不發(fā)揮的物質(zhì)總量。溶劑去除時，使得輕質(zhì)油有明顯損失，另外由于石油醚對油有選擇性的溶解，石油的較重成分中可能含有不為石油醚萃取的物質(zhì)。10.4測定廢水中石油類時，若含有大量動、植物油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm,長300mm，—端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150?160°