標準解讀

GB 29684-2013 是一項食品安全國家標準，其全稱為《食品安全國家標準 水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這一標準規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來測定水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量判定準則，旨在確保水產(chǎn)品的質(zhì)量和安全，防止因紅霉素等抗生素殘留而對人體健康造成潛在風(fēng)險。

標準適用范圍

本標準適用于淡水魚、海水魚、甲殼類、軟體類等多種水產(chǎn)品中紅霉素殘留的定量檢測。紅霉素作為一種廣泛使用的抗生素，在水產(chǎn)養(yǎng)殖中可能被用于預(yù)防和治療魚類疾病，但其殘留必須控制在安全范圍內(nèi)。

測定原理

采用液相色譜（LC）分離技術(shù)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）的高靈敏度和特異性，對樣品中的紅霉素進行分離、鑒定及定量分析。通過將樣品經(jīng)過提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后，送入液相色譜系統(tǒng)分離，隨后進入質(zhì)譜儀進行檢測。串聯(lián)質(zhì)譜能夠提供獨特的質(zhì)譜特征，確保檢測的準確性和專一性。

方法概述

  1. 樣品準備：包括采集樣品、均質(zhì)、加入內(nèi)標、提取、凈化和濃縮等步驟。
  2. 儀器條件：詳細規(guī)定了液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜的運行參數(shù)，如流動相組成、柱溫、流速、離子源類型、掃描模式等，以優(yōu)化分析性能。
  3. 測定過程：樣品經(jīng)過前處理后，注入液相色譜儀，利用特定的色譜柱分離，隨后進入質(zhì)譜儀檢測，通過與標準品比較，計算出紅霉素的含量。
  4. 定量方法：通常采用內(nèi)標法定量，以提高測定的準確性。

限量要求

雖然本標準提供了檢測方法，但具體的紅霉素殘留限量值需參考其他相關(guān)法規(guī)或標準文件，未直接在本標準中給出具體限量值。

質(zhì)量控制

強調(diào)了實驗過程中的質(zhì)量控制措施，包括空白試驗、回收率試驗和重復(fù)性試驗，以確保檢測結(jié)果的可靠性和準確性。

結(jié)果報告

應(yīng)詳細記錄檢測過程中的所有關(guān)鍵參數(shù)和結(jié)果，包括樣品信息、檢測方法、所用儀器、檢測限、定量限、實測濃度等，確保結(jié)果可追溯和驗證。

該標準為監(jiān)管部門、檢測機構(gòu)及水產(chǎn)品生產(chǎn)加工企業(yè)提供了一套科學(xué)、有效的監(jiān)測手段，有助于監(jiān)控和管理水產(chǎn)品中的紅霉素殘留，保障公眾飲食健康。


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  • 現(xiàn)行
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  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29684—2013

食品安全國家標準

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

中華人民共和國

國家標準

食品安全國家標準

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB29684—2013

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

書號

:155066·1-48345

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GB29684—2013

食品安全國家標準

水產(chǎn)品中紅霉素殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

-

1范圍

本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中紅霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法

-。

本標準適用于水產(chǎn)品可食性組織中紅霉素殘留量的檢測

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

水產(chǎn)品抽樣方法

SC/T3016

3原理

試料中殘留的紅霉素用乙腈提取正己烷除脂柱凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定內(nèi)標法

,,,HLB,-,

定量

。

4試劑和材料

以下所用試劑除特別注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水

,;GB/T6682。

41紅霉素標準品含量

.:≥97%。

42紅霉素同位素內(nèi)標物標準品紅霉素同位素NN13含量

.:(erythromycinA,,-Dimethyl-C2)≥90%。

43乙腈色譜純

.:。

44正己烷色譜純

.:。

45甲醇色譜純

.:。

46乙酸

.。

47氯化鈉

.。

48十二水磷酸氫二鈉

.。

49磷酸

.。

410固相萃取柱或相當(dāng)者

.HLB:200mg/6mL,。

411磷酸鹽緩沖溶液取十二水磷酸氫二鈉用水溶解并稀釋至用磷酸調(diào)

.0.1mol/L:17.92g,500mL,

值至現(xiàn)配現(xiàn)用

pH8.0,。

412甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.40%:40mL,100mL。

413甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.30%:30mL,100mL。

414乙酸水溶液取乙酸用水溶解并稀釋至

.0.01‰:10μL,1000mL。

415紅霉素標準貯備液精密稱取紅霉素標準品于量瓶中用甲醇溶解并

.

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