標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29699-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)來(lái)測(cè)定雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量判定的標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉制品中氯羥吡啶殘留的定量檢測(cè)。氯羥吡啶是一種抗菌藥物,常用于預(yù)防和治療家禽疾病,但其在食品中的殘留可能對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險(xiǎn),因此需要嚴(yán)格控制其在雞肉中的殘留量。
測(cè)定原理
標(biāo)準(zhǔn)采用的檢測(cè)技術(shù)為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),這是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,被送入氣相色譜儀進(jìn)行分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行定性定量分析。通過(guò)比較待測(cè)樣品中氯羥吡啶的特征質(zhì)譜峰與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖,可以準(zhǔn)確測(cè)定其殘留量。
操作步驟概述
- 樣品準(zhǔn)備:從雞肌肉組織中采取代表性樣本,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序進(jìn)行均質(zhì)、稱重。
- 提取與凈化:使用適宜的溶劑從樣品中提取氯羥吡啶,之后通過(guò)固相萃取或其他凈化技術(shù)去除干擾物質(zhì)。
- 濃縮與衍生化:對(duì)提取物進(jìn)行濃縮,并根據(jù)需要進(jìn)行衍生化反應(yīng)以增強(qiáng)檢測(cè)靈敏度。
- 儀器分析:將處理后的樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng),根據(jù)保留時(shí)間和特定離子碎片進(jìn)行定性和定量分析。
- 計(jì)算與判定:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中氯羥吡啶的殘留量,并與國(guó)家規(guī)定的最大殘留限量(MRL)進(jìn)行比較,判斷是否符合食品安全要求。
標(biāo)準(zhǔn)重要性
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)于保障雞肉食品安全、監(jiān)控獸藥殘留、保護(hù)消費(fèi)者健康具有重要意義。它為監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法和評(píng)判依據(jù),有助于確保市場(chǎng)上銷售的雞肉產(chǎn)品中氯羥吡啶殘留量不超過(guò)安全限值,從而維護(hù)公眾健康和促進(jìn)畜牧業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB29699—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜-質(zhì)譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜-質(zhì)譜法
GB29699—2013
*
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)
2(100013)
北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20143
*
書號(hào)
:155066·1-48369
版權(quán)專有侵權(quán)必究
GB29699—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
氣相色譜質(zhì)譜法
-
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量檢測(cè)的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法
-。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的氯羥吡啶用乙腈提取堿性氧化鋁柱凈化NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺與三甲
,,,,-
基氯硅烷衍生氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定外標(biāo)法定量
,-,。
4試劑與材料
以下所用試劑除特殊注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水
,,GB/T6682。
41氯羥吡啶對(duì)照品含量
.:≥99%。
42無(wú)水硫酸鈉使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后過(guò)目篩備用
.:500℃5h,,100,。
43堿性氧化鋁使用前在馬弗爐內(nèi)煅燒冷卻后按每加水混勻干燥器中過(guò)
.:300℃3h,100g5mL,,
夜備用
,。
44NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺
.,-。
45三甲基氯硅烷
.。
46乙腈
.。
47甲苯色譜純
.:。
48氦氣純度
.:≥99.999%。
49衍生劑取NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混勻
.:,-99mL,1mL,。
410氧化鋁層析柱氧化鋁柱用具塞玻璃層析柱下配砂芯板先裝入適量的乙
.:30mm×15mm,G3,
腈然后裝填高的無(wú)水硫酸鈉中間裝高的堿性氧化鋁頂端再裝高的硫酸鈉輕輕敲
,1cm,4cm,1cm,
實(shí)填勻備用
,。
411氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取氯羥吡啶對(duì)照品于量瓶中用甲醇溶
.100μg/mL:10mg,100mL,
解并稀釋至刻度配制成濃度為的氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液以下保存有效期個(gè)月
,100μg/mL。-20℃,6。
412氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)工作液精密量取氯羥吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液
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