采油廠化驗工培訓(xùn)教材

采油化驗工培訓(xùn)教材技術(shù)監(jiān)督中心環(huán)境監(jiān)測室二○○九年九月第一部分油田采油井化驗第一章采油井化驗操作及現(xiàn)場資料應(yīng)用一、采油化驗工的工作職責：采油化驗工是油田開采過程中，使用化驗儀器和設(shè)備對原油、天然氣、油田水進行常規(guī)化驗分析的工種。它的主要工作職責是化驗分析、化驗資料解釋整理、化驗成果上報、化驗問題的反饋和現(xiàn)場驗證化驗成果。二、采油井錄取油樣質(zhì)量要求：在規(guī)定的取樣井號中取油樣，要清楚記錄采油井號、取樣人、取樣時間、分析化驗時間、報告出報時間等。

第二章采油井的化驗常識及方法

一、原油化驗含水的目的及意義原油化驗含水的目的是為了計算純油量，給地質(zhì)人員提供資料，以采取有效措施保證原油生產(chǎn)。根據(jù)油層連通情況，結(jié)合原油含水資料，可判斷來水方向，進一步了解地下情況，控制和改造地層。二、含水原油存在方式及測定方法

在油田上，通常把原油和油田水混合液體叫做含水原油。原油中水分進入，主要有以下三種途徑。第一種是：油層中原始原油本身就含有水。第二種是：為了保持油層壓力，向油層內(nèi)注入的水。第三種是：原油在貯存和運輸中受氣溫的變化，石油容器罐內(nèi)交替排出氣體或吸入空氣，由于空氣的不斷吸入，水蒸氣不斷進入，使原油中的水分子增加等原因。油樣中的水有四種方式存在：包括游離水、懸浮水、乳化水和溶解水。其中，游離水是指用傾斜方法就能分離出來的水；懸浮水是指一微小的顆滴散碎在原油中成機械混合的水；乳化水是指油和水均勻地乳化在一起的水；溶解水是指根據(jù)水在原油中溶解的能力而溶解在原油里的水，其數(shù)值甚小。油田目前原油含水測定的主要方法有兩種，即蒸餾法和離心法（一）、蒸餾法1、蒸餾法原理：稱取一定量油樣與無水溶劑汽油混合加熱，蒸餾出水分，記下水分的體積，按以下公式計算獲取原油含水數(shù)值，以百分數(shù)%表示。有兩種情況:(1)無游離水計算公式:B=（v/m）×100%

式中：B—試樣的水分質(zhì)量百分含量；v—接受器中水的體積，毫升；m—試樣的重量，克。例1、稱35克乳化油，接收器蒸出5.10毫升的水，計算此乳化油的質(zhì)量百分率含水是多少。(2)含游離水測定公式：質(zhì)量總含水（%）=[（V-V1）×ρ×B+V1]/[（V-V1）ρ+V1]×100%式中：V——試樣總體積，ml；V1——游離水體積，ml；B——測出乳化水百分含量，%；ρ——乳化油密度，g/cm3。例2、從501毫升試樣中分離出201毫升的游離水后，測乳化油的密度為0.8891g/cm3，同時稱35.0克乳化油，接收器蒸出5.10毫升的水，計算試樣的質(zhì)量百分率含水是多少？質(zhì)量總含水（%）=[（V-V1）×ρ×B+V1]/[（V-V1）ρ+V1]×100%=[（501-201）×0.8891×5.10/35.0+201]/[（501-201）×0.8891+201]×100%=51.28%2、原油含水化驗質(zhì)量要求；取樣操作規(guī)程及質(zhì)量要求（1）取樣桶要符合要求，有蓋子，樣桶內(nèi)外干凈，無水、砂、灰等雜物。

（2）自噴井在清蠟1h后可取樣，機采井在熱洗24h以后方可取樣。

（3）取樣時先放凈死油，見新鮮油后，將樣桶接上去，放至3/4樣桶時關(guān)取樣閘門，待油樣里的泡逸出后，再繼續(xù)取樣，分三次取夠所需量。

（4）蓋好油樣蓋子，填好卡片，送交化驗室。化驗操作規(guī)程及質(zhì)量要求(蒸餾法)

（1）稱樣

①

含水在1%以下，稱樣100g。

②

含水在1%-10%，稱樣50g。

③

含水在10%-30%，稱樣20g。

④

含水在30%，以上稱樣10g。

（2）清理和準備好所有儀器、工具及藥品。

（3）檢查電路是否暢通安全。

（4）油樣預(yù)處理在量取試樣前，對已凝固或流動性差的試樣放入水浴鍋進行預(yù)熱，使其具有足夠的流動性，然后放到搖樣機上或用手劇烈振蕩試樣，把粘附在盛樣容器壁上的水珠都搖下來，把沉降到容器底部的水也都搖起來，使試樣中的水混合均勻，搖樣時間不應(yīng)少于5分鐘。溫度不得超過40℃。（5）稱油樣準確度0.1g。（6）選擇合格的溶劑按照國標GB8929要求可選擇以下三種溶劑；①二甲苯：符合二甲苯質(zhì)量標準要求。②石油混合二甲苯：符合GB3407-90《石油混合二甲苯》質(zhì)量標準要求。它的初餾點不低于137℃，終餾點不高于143℃，總餾程范圍5℃混合二甲苯。③200號溶劑油；符合GB1922-88《溶劑油》質(zhì)量標準要求。初餾點140℃，終餾點（餾出98%）200℃，總餾程范圍60℃。前兩種極易燃，要遠離熱源、火源，不能有火花和明火。其蒸汽有害，操作場所要有足夠通風，避免吸入口內(nèi)，還要避免長時間或反復(fù)與皮膚接觸。由于上述原因，多半都使用200號溶劑油作蒸餾溶劑，雖然它也易燃且有刺激味的一定毒性，但比二甲苯危害性小，如有爭議時，以二甲苯作溶劑試驗結(jié)果為準。之所以要用以上三種物質(zhì)作蒸餾溶劑是因為它們的初餾點都在137℃以上，而水的沸點為100℃，在溶劑尚未蒸出時，水就沸騰了，這樣就保證了水被蒸發(fā)出來的充分機會。當溫度升高到140℃以上，溶劑開始不斷蒸出，并不斷回流冷卻燒瓶里的熱油使之不至過熱，然后又蒸出又回流，持續(xù)一定時間后水便被蒸發(fā)完成了。如果使用餾范圍為80-120℃的直餾汽油。在水還沒有沸騰就有大量的直餾汽油蒸出為了，然后經(jīng)冷卻又回到燒瓶，之后又蒸出，而水很難達到100-120℃以上，即使蒸了很長時間也不能蒸凈。用車用汽油更有問題，因為初餾點低（60℃左右）。溶劑存放過程中很容易吸收空氣中的水分，因此，要在存放的容器中加入干燥劑，并且在使用前要對溶劑進行含水測定，200毫升溶劑應(yīng)測準至0.025毫升。在原油含水測定結(jié)束后，計算含水率時，要把水分接受器的讀數(shù)（體積）減去溶劑中的水量。脫水劑用來對溶劑進行脫水。通常用無水氯化鈣。它經(jīng)濟，吸附效果好。如果溶劑含水，事先又沒測定必然增加含水率，因此，溶劑儲存器中必須加入無水氯化鈣脫水。根據(jù)實驗證明每3克無水氯化鈣可吸收1克水。當無水氯化鈣吸水達到飽和狀態(tài)變得松軟，缺乏孔隙甚至糊狀，這時應(yīng)換新的或重新處理回收利用。方法是首先將其放在空氣中自然風干，然后篩去粉未再將塊狀的放進200℃烘箱烘干2小時以上。烘干好的氯化鈣必須是手感完全干燥且無汽油味，否則繼續(xù)烘干。注意：剛放進脫水劑的溶劑不能馬上使用，最低吸水8小時以上。使用前對脫水的溶劑要進行含水測定，以確定該溶劑是否含水或含多少水。

（7）含水測定儀必須按出廠編號配套使用。

（8）含水測定儀安裝必須符合要求。

（9）蒸餾速度應(yīng)控制液流每秒3-4滴。

（10）記錄讀數(shù)，視線應(yīng)與水面同一水平，讀彎月面切點，讀數(shù)準確到0.1ml。

（11）冷卻水溫度應(yīng)低于25℃。

（12）兩次平行測定，其讀數(shù)不得超過接受器的一個刻度。（13）油樣含水小于0.03%，確認為是含水痕跡。含水確認是痕跡的幾個特征A、蒸餾過程中集水管里的液體呈現(xiàn)混濁狀態(tài)。B、從各個角度觀察集水管的底部能明顯看出有水滴存在，不論水粒大小，只要能識別出是水即可，而又在0.03ml這個刻度以下。（14）如實整理填寫化驗記錄和報表，及時上報資料室。3、含水測定方法裝上含水測定儀，打開循環(huán)水開關(guān)，打開電加熱器開關(guān)，蒸餾瓶開始受熱，其內(nèi)液體不斷升溫，由于被測定的原油類型能夠顯著的改變原油和溶劑的混合物沸騰特性，所以在蒸餾初始階段要緩慢加熱，防止突然沸騰，造成沖管，發(fā)生事故。不能讓冷凝液上升到高于冷凝管內(nèi)管長度的3/4，盡可能地控制在冷卻水的入口處。初始加熱后，調(diào)整沸騰速度，使冷凝液不超過冷凝管長的3/4。蒸餾速度應(yīng)以每秒2-5滴進入水分接受器。繼續(xù)蒸餾，直到除接受器外，儀器的其他任何部分都沒有可見水，接受器中水的體積恒定5分鐘不再增加，停止加熱蒸餾（即為蒸餾終點）。如果在冷凝管內(nèi)壁有水珠，可用溶劑或用加有油溶性破乳劑的沖洗，它可幫助除去附在內(nèi)壁上的水珠。沖洗后還要緩慢加熱蒸餾至少5分鐘。若這個操作不能除去水珠，可用取四氟乙烯刮水器或相當?shù)钠骶甙阉芜M接受器中，直至冷凝器內(nèi)管壁沒有水珠，卸下水分接受器。把接收器冷卻到室溫，用刮水器具把粘附在接受器壁上的水珠刮到水層里，當接受器中上層溶劑完全透明，讀出下層水的體積，讀準至0.025毫升。注意:沖洗冷凝管內(nèi)管壁時,必須在停止加熱15分鐘后進行，以防止突沸。（三）、離心法離心法原理：原油與水是兩種互不相溶的液體，其密度大小不同，在加入破乳劑后，油中的乳化水分離出來，利用離心機高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，密度大的水被沉積在離心管的底部，實現(xiàn)油水分離，經(jīng)讀水液位刻度，計算出原油含水數(shù)值(公式同上)。

注：水在室溫下的密度可視為1g/cm3，因此可用水的體積作為水的質(zhì)量。實驗精密度及報告測結(jié)果要求：為了證明結(jié)果準確有效，必須對試樣進行重復(fù)性試驗。由同一操作者用相同的儀器在規(guī)定的操作條件下對同一試樣進行兩次測定，兩次測定結(jié)果之差不超過下列規(guī)定為合格，否則重新測量。當含水量為0-0.1%，兩次測定結(jié)果之差不超過0.05%，含水量大于0.1%，兩次測定結(jié)果之差不超過0.08%。報告測定結(jié)果取兩個連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的含水量，報告準至0.01%。（五）、蒸餾法和離心法測定原油含水的主要特點蒸餾法測定原油含水的特點是亦省電，操作簡便，脫水效率高，但輕質(zhì)油損失較多，影響原油分析質(zhì)量。離心法測定原油含水的特點是速度快，批量大，安全系數(shù)高，但化驗精確度不夠高，特別是外輸油的含水化驗必須用蒸餾法。（六）影響水含量測定結(jié)果準確度的主要因素1、試樣不具代表性（1）盛樣容器不干凈，內(nèi)有水滴或雜物。（2）取樣不按規(guī)定位置和時間去取，取樣量不按規(guī)定比例。（3）取回的樣品存放時，器蓋不嚴密，有潮濕空氣進入，或樣品受熱氣體外漏。2、加熱溶化原油溫度過高取回試樣不能馬上用，在常溫下放置一段時間就要凝固，用時須加熱熔化，當加溫溶化溫度過高（大于50℃）時，試樣往外冒白煙，油、水蒸氣跑掉，使測定結(jié)果偏小。3、試樣攪拌不勻取回試樣中的懸浮水因重力關(guān)系而沉降到容器下部，器壁上也有粘附的水珠，如果搖樣時間不夠或搖力太小，試樣混合不勻，會使測定結(jié)果偏小。4、溶劑不合格（1）溶劑帶水，即溶劑未經(jīng)脫水處理，或脫水劑已經(jīng)飽和失效，由此使含水增加。（2）溶劑不符合規(guī)定，而是汽油類代替，由此也使測定結(jié)果偏小。5、實驗儀器（含水測儀）不干凈，聯(lián)接處漏氣（1）儀器使用中常常在冷凝管內(nèi)表面或接受器上部結(jié)垢，應(yīng)每天至少要進行一次清洗，除去表面膜和有機殘渣等。表現(xiàn)為玻璃體不透明，呈黃褐色。如不及時清洗干凈會使水珠粘附在內(nèi)表面上，妨礙水的自由滴落，增加蒸餾時間。（2）儀器部件的聯(lián)接處不嚴密，會造成蒸餾過程中漏氣，使測量結(jié)果偏小。6、蒸餾速度過快由于蒸餾速度過快，冷凝下來的油、溶劑和水的混合液在水分接受器內(nèi)來不及分離沉降就返回到燒瓶中去，延長了蒸餾時間，水不能完全蒸出。此外，由于蒸餾速度過快，冷卻水溫度急劇升高，造成冷卻不良，蒸出的混合氣體從冷凝管頂端逸出或沖騰。7、潮濕空氣進入冷凝管當化驗室里的空氣濕度很大，特別是雨季空氣非常潮濕，如果冷凝管上端不封，潮濕的空氣進入冷凝管將使水分增加。8、冷卻水不足或進口水溫高冷卻水不足一般表現(xiàn)為水壓低，流量小。水溫高表現(xiàn)為進口水溫高于25℃。這兩種情況都造成冷卻不良，使油水和溶劑的蒸汽不能很好冷卻下來，極易逸出，使含水偏小。9、讀數(shù)過早一是不等接受器內(nèi)上層溶劑完全透明（在溶劑中的水尚未完全沉降）或器壁上掛的水珠沒刮凈就讀數(shù)，使含水偏低。二是不等接受器冷卻到室溫就讀數(shù)，使含水偏高。因為水的膨脹系數(shù)遠遠大于玻璃。三、原油的密度1、定義原油的密度指在規(guī)定溫度下，單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)以g/cm3表示。原油密度的大小，直接反映了輕質(zhì)餾分的收率，是原油質(zhì)量及價格關(guān)鍵性指標，我國原油的密度一般在0.79—0.95g/cm3之間。標準密度指在20℃和101.325Kpa下，單位體積液體的質(zhì)量，以Kg/m3或g/cm3表示。原油在20℃時的相對密度與同體積4℃時的純水的密度之比稱為原油的相對密度，以D420表示之。2、測原油的密度的作用及其意義油田上測原油的密度，可根據(jù)密度值判斷原油的成分和類型。可計算出容器中原油的質(zhì)量。在原油儲運及使用過程中，根據(jù)密度值采取相應(yīng)的措施。一般地說：密度小的原油，含有較多的汽、煤、柴油。而密度大的原油膠質(zhì)，瀝青質(zhì)或高沸點餾分含量就多。3、密度計法測定原油的密度（1）原理使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒入大致相同的密度計量筒中，將合適的密度計放入已調(diào)好溫度的試樣中，讓它靜止。當溫度達到平衡后，讀取密度計刻度瀆數(shù)和試樣溫度。用石油計量表把觀察到的密度計讀數(shù)換算成標準密度。如果需要，將密度計量筒及內(nèi)裝的試樣一起放在恒溫浴中，以避免在測定期間溫度變化太大。液體密度不同，密度計下沉的深淺也不同，密度越大垂直下沉越淺，反之越深。在玻璃密度計干管內(nèi)裝有自上而下標有密度值的刻度紙固定在玻璃干管內(nèi)，數(shù)值由上至下逐漸增大，讀數(shù)時由上往下讀。讀得的密度值為當時溫度下的觀測密度，未經(jīng)毛細及脹縮等因素影響的修正，稱之為“視密度”。用國標GB/T1885《石油計量表》查得20℃密度（標準密度）。（2）儀器密度計量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內(nèi)徑至少比密度計外徑大25mm。塑料密度計量筒應(yīng)不變色并抗侵蝕，不影響被測物質(zhì)的特性。此外，長期暴露在日光下，不應(yīng)變得不透明。（3）樣品預(yù)處理濁點：在規(guī)定的條件下，被冷卻液體出現(xiàn)蠟晶體而使液體混濁時的溫度。傾點：在規(guī)定的條件下，被冷卻的石油或石油產(chǎn)品尚能流動的最低溫度。為了測得被計量的真實密度，除取樣具有代表性外，在密度測定前進行試樣混合時應(yīng)始終注意保持樣品的完整性。在測定密度前，必須將樣品加熱到使它能充分地流動，但溫度不能高到引起輕組分損失。A、雷德蒸汽壓（RVP）指標大于50Kpa的揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來的容器和密閉系統(tǒng)中混合。因為在開口容器中混合揮發(fā)性樣品將導(dǎo)致輕組分損失，并將影響測得的密度值。B、含蠟原油如果原油的傾點高于10℃或濁點高于15℃，在混合樣品前，要加熱到高于濁點3℃以上，為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來容器和密閉系統(tǒng)里混合?？傊褬悠芳訜岬绞顾艹浞值亓鲃樱珳囟炔荒芨哂谝疠p組分損失，或低到樣品中的蠟析出。對原油樣品，要加熱到20℃或高于傾點9℃或濁點3℃以上較高的一個溫度。注：用密度計法測定密度在標準溫度20℃或接近20℃時最準確。要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計讀數(shù)。這個溫度最好接近標準溫度20℃。（4）測定方法①在試驗溫度下把試樣轉(zhuǎn)移到、清潔的密度計量筒中，避免試樣飛測量和生成空氣泡，并要減少輕組分的揮發(fā)。②用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。③把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。在整個試驗期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于2℃。當環(huán)境溫度變化大于±2℃時，應(yīng)使用恒溫浴，以免溫度變化太大。④用合適的溫度計或攪拌棒作垂直旋轉(zhuǎn)運動攪拌試樣，使整個量筒中試樣的密度和溫度達到均勻。記錄溫度接近到0.1℃。把合適的密度計放入液體中，達到平衡位置時放開，讓密度計自由地漂浮，要注意避免弄溫液面以上的干管。讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應(yīng)清洗密度計干管，重復(fù)此項操作直到彎月面形狀保持不變。⑤對不透明粘稠液體，要等待密度計慢慢地沉入液體中。在放開時，要輕輕地轉(zhuǎn)動一下密度計，使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。要有充分的時間讓密度計靜止，并讓所有氣泡升到表面，讀數(shù)前要除去所有氣泡。⑥當密度計離開量筒壁自由漂浮并靜止時，使眼睛稍高于液面的位置觀察。密度計讀數(shù)為液面上彎月面與密度計刻度相切的那一點。⑦記錄密度計讀數(shù)后，立即小心地取出密度計，并用溫度計垂直地攪拌試樣。記錄溫度接近到0.1℃，若兩次測定溫度讀數(shù)相差超過0.5℃，應(yīng)重新讀取密度和溫度，直到溫度變化穩(wěn)定到0.5℃以內(nèi)記錄連續(xù)兩次測定溫度和視密度的結(jié)果。（5）標準密度換算：標準密度指溫度為20℃時的密度。在石油及其產(chǎn)品的交接計量中，為了取得正確的量值，國家規(guī)定一律使用標準密度計算油量（重量或質(zhì)量）。因為標準密度已婚將因密度計溫度不同而產(chǎn)生的脹縮和毛細常數(shù)變化引起的微小差異，以及油品本身因溫度不同產(chǎn)生的脹縮等因素考慮在內(nèi)進行修正。具體換算方法：A、根據(jù)試驗室測得的視密度和溫度查59A《原油標準密度表》得標準密度。例1、試樣溫度48.5℃時的視密度為850.0Kg/m3，查標準密度。查表59A視密度欄850.0縱列與溫度欄48.5橫列相關(guān)處即為標準密度869.6Kg/m3。表59A原油標準密度850.0852.048.50869.6871.648.75869.8871.8例2、例1中溫度不變，視密度改為851.5Kg/m3，查標準密度。查表59A，表中沒有851.5，故查不到與之對應(yīng)的標準密度，只能利用表中已有的視密度850.0和852.0及對應(yīng)的標準密度869.6和871.6，按比例插入法求出與表中視密度之差的標準密度，然后再加上與視密度850.0對應(yīng)的最小標準密度869.6，得視密度為851.5時對應(yīng)的標準密度871.1Kg/m3。表59A原油標準密度850.0852.048.50869.6871.6尾數(shù)的標準密度修正值：（871.6-869.6）/（852.0-850.0）×（851.5-850.0）=1.5標準密度=869.6+1.5=871.1(Kg/m3)例3、例1中的視密度不變，為850.0Kg/m3，溫度改為48.6℃查表59A中沒有對應(yīng)的標準密度，因此只能利用表中已有的48.50和48.75與對應(yīng)的869.6和869.8，按比例插入法求出與表中試油溫度之差的尾數(shù)，標準密度修正值再加上表中最小標準密度值869.6Kg/m3，得溫度為48.6℃對應(yīng)的標準密度為869.7計算Kg/m3。表59A原油標準密度850.048.50869.648.75869.8溫度尾數(shù)：48.60-48.50=0.10溫度尾數(shù)的標準密度修正值:(869.8-869.6)/(48.75-48.50)×（48.6-48.5）=0.08(Kg/m3)標準密度=869.6+0.8=869.7(Kg/m3)例4、溫度為48.6℃，視密度為851.5Kg/m3，標準密度為多少？查表59A，按例2和例3方法分別查得溫度尾數(shù)修正值0.8Kg/m3和密度尾數(shù)修正值1.5Kg/m3，再與表中最小標準密度869.6相加得出所求標準密度。標準密度=869.6+0.8+1.5=871.2(Kg/m3)Ｂ、可根據(jù)下式進行溫度校正和計算標準密度：D420=D4t+r（t-20）式中：D420：為標準溫度下的相對密度；D4t：為試驗溫度下的相對密度計讀數(shù)；r：為相對密度的補正數(shù)，可查《石油密度計量換算表》；t：為試驗溫度（℃）四、氯離子含量的測定測定方法：硝酸銀沉淀滴定法和離子色譜法這里主要介紹硝酸銀沉淀法測定氯離子含量。1、原理在PH值為6.0---8.5的介質(zhì)中，硝酸銀離子與氯離子反應(yīng)生成白色沉淀。過量的銀離子與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀沉淀，根據(jù)硝酸銀離子的消耗量計算氯離子含量。其反應(yīng)方程式如下：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（磚紅色）2、試樣的制備無色透明、含鹽度高的油氣田水樣，經(jīng)適當稀釋（稀釋后的試樣，氯離子的含量控制在500-3000mg/l）即可測定。如水樣中含有硫化氫，則在水樣中加數(shù)滴硝酸溶液（50%）煮沸除去硫化氯，如水樣渾濁，則用濾紙過濾，去掉機械雜質(zhì)，保留濾液用于氯離子的測定。3、測定方法測定用大肚移液管取定體積油氣田水樣或經(jīng)處理后的試樣或濾液于三角瓶中，加去離子水至總體積50-60ml，用硝酸溶液（50%）或碳酸鈉溶液（0.05%），調(diào)節(jié)試樣PH值至6.0-8.5，加1ml鉻酸鉀指試劑。用硝酸銀標準溶液滴至生成淡磚紅色懸浮物為終點。用同樣的方法做空白實驗。4、計算CCl-（mmol/L）=C硝(V1硝-V0硝)/V×103mCl-（mg/L）=C硝(V1硝-V0硝)×35.45/V×103式中:C硝——硝酸銀標準溶液的的濃度，mol/L；V1硝——硝酸銀標準溶液的消耗量，mL；V0硝——空白試驗時，硝酸銀標準溶液的消耗量，mL；V——取樣的體積，mL；35.45——氯離子的摩爾質(zhì)量。例：取試樣5毫升于三角燒瓶中，用硝酸銀沉淀滴定法滴定試樣，消耗硝酸銀標準溶液20.05毫升，已知：硝酸銀標準溶液濃度為0.0500mol/L；空白試驗時，消耗硝酸銀標準溶液為0.00，試計算試樣氯離子的質(zhì)量濃度及含鹽量。氯離子質(zhì)量濃度(mg/l)=20.05×0.0500×1000/5×35.45=7107.72(mg/l)污水含油量(mg/l)=20.05×0.0500×1000/5×58.44=11717.22(mg/l)五、含鐵測定1、在50mL比色管中加入1:1HCl1mL，取水樣至比色管的刻度，立即加50%硫氰酸鉀溶液1mL顯色。2、另取一支50mL比色管，加入1:1鹽酸1mL,用去離子水稀釋至刻度，加50%硫氰酸鉀溶液1mL，用滴定管滴加0.0500毫克/mL鐵液與樣品顯色一致時，記錄鐵液消耗量V1。3、在50mL比色管中取水樣至刻度，加1:1HCl1mL，1％高錳酸鉀1mL，5mil后加50%硫氰酸鉀溶液1mL顯色。4.另取一支比色管加入蒸餾水至刻度，加1:1HCl1mL,0.1％高錳酸鉀1mL，50%硫氰酸鉀溶液1mL,用滴定管加鐵液與樣品顯色一致時,記錄鐵液消耗量V2。5.計算：Fe2+＝Fe總－Fe3+式中V1——測三價鐵時樣品消耗鐵液體積，mLV2——測總鐵時樣品消耗鐵液體積，mLV---樣品的體積,mL33六、污水含油量的滎光分析法1、分析原理光分析即在紫外線的照射下利用溶解在中性有機溶液中之油質(zhì)的發(fā)光強度與標準系列發(fā)光強度進行對比，確定其含量。2、標準溶液配制用原油作溶質(zhì)，配制標準系列，在分析天平稱0.5克原油,用50毫升氯仿稀釋其濃度為0.5克/50毫升=10毫克/毫升,將此溶液10毫升傾于干凈烘干的比色管中作為15級,再取5毫升用滴定管加氯仿稀釋置10毫升,為14級,再取14級5毫升稀釋至10毫升為13級,依次類推分別配出12、11、10、9至1級為止，其濃度見右表：級別溶液濃度(毫克/毫升)10.0006220.0012330.0024540.004950.009860.019670.039180.078290.1563100.3125110.625121.25132.50145.001510.00①用水樣瓶取水樣500毫升左右（視含油量多少）倒入1000毫升量筒，量出體積后，放入1000毫升分液漏斗中，量取5毫升1：1硫酸加入分液漏斗進行酸化，然后按水樣與氯仿的體積比10：2來量取氯仿，依次洗凈附著于水樣瓶量筒上的油跡，然后可用蒸餾水洗一遍，再倒入分液漏斗中劇烈振蕩4-5分鐘，不斷開啟開關(guān)，排除氯仿蒸氣。②待靜置分層后，將氯仿萃取液放入500毫升細口瓶中（注意在此時將瓶蓋蓋好），然后再按第一次所加的氯仿量分兩次進行萃取，至氯仿萃取液熒光在四級以下，記下所加氯仿的總體積。③將幾次氯仿萃取液混合均勻后，取出5毫升于比色管中，在熒光燈下與配制的標準系列對比，可確定發(fā)光等級，再由表上查出萃取液的的濃度，然后由公式計算出污水含油量，毫升/毫升。④若萃取