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文檔簡介

實驗正溴丁烷的合成實驗目的:學會安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作實驗原理:1-溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑(溴化鈉和濃硫酸反應生成的氫溴酸),通過親核取代反應而制備得到。主反應:副反應:回流裝置氣體吸收裝置實驗裝置圖:蒸餾裝置分液裝置實驗流程:H2O混勻H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸餾餾液分離有機相水相洗滌H2SO4有機相水相洗滌H2O有機相水相洗滌NaHCO3有機相水相洗滌H2O干燥Ca2Cl過濾蒸餾n-C4H9Br測折光率實驗步驟1.5mL濃硫酸加入5mL水中稀釋,并冷卻;再加入3.1mL正丁醇,混合后加入4.2g的溴化鈉;2.安裝反應裝置,用小火加熱混合物至沸騰,保持回流30min,在此過程中要經常搖動反應瓶;3.移去熱源,稍冷后拆去回流裝置,把裝置改成普通蒸餾裝置,接著進行蒸餾操作,蒸餾至無油滴蒸餾出為止;4.將餾出物倒入分液漏斗中進行洗滌;5.用無水氯化鈣干燥粗產物;6.將干燥后的粗產物過濾到圓底燒瓶中進行蒸餾,收集99~102℃餾分;

在加熱回流時,要保持反應液呈微沸,有利減少副產物的生成。

氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中,1/4部分露出水面,既能防止氣體逸出,又可防止水倒吸至反應瓶中。蒸餾1-溴丁烷粗產物時,判斷產物是否蒸完,可依據以下幾點:(a)反應瓶內上層油層消失;(b)用內盛對水的小試管收集餾液,觀察有無油珠物質的存在。在使用分液漏斗時,要特別注意取合的對象。所有經過分離操作的液層,最好暫時留到整個實驗結束。以便一旦發(fā)現取錯所需有機層,尚可及時補救,避免從頭返工。注意事項:(1)加料時,如果不按實驗操作中的加料順序,而先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水,將會出現何現象?(2)從反應混合物中分離出粗產品正溴丁烷時,為什么用蒸餾的方法,而不直接用分液

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