標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 11064.14-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用鉬藍(lán)分光光度法來(lái)測(cè)定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、以及氯化鋰中砷含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算公式及結(jié)果判定等內(nèi)容,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的砷含量檢測(cè)手段。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰原料及產(chǎn)品中微量砷含量的測(cè)定。砷作為一種有毒元素,其含量控制對(duì)于確保這些化合物在制藥、電池制造和其他應(yīng)用領(lǐng)域的安全性至關(guān)重要。
測(cè)定原理
鉬藍(lán)分光光度法基于砷與硫脲、抗壞血酸及鉬酸銨反應(yīng)生成特定的藍(lán)色配合物,該配合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收峰。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量此吸收峰的吸光度,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出樣品中砷的含量。
實(shí)驗(yàn)步驟
- 樣品準(zhǔn)備:將樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,必要時(shí)進(jìn)行預(yù)處理以消除干擾因素。
- 試劑與儀器:明確列出所有所需試劑的規(guī)格及配制方法,包括硫脲、抗壞血酸溶液、鉬酸銨溶液等。同時(shí),要求使用分光光度計(jì)作為主要檢測(cè)儀器。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:配制一系列已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品測(cè)定:將處理后的樣品溶液與試劑混合,反應(yīng)后,在特定波長(zhǎng)(一般為690nm或相近波長(zhǎng))下,測(cè)量其吸光度。
- 計(jì)算:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為砷的質(zhì)量濃度。
結(jié)果判定
根據(jù)測(cè)定的吸光度,參照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出樣品中砷的具體含量,并與相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較,判斷是否符合要求。
注意事項(xiàng)
- 在操作過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、反應(yīng)時(shí)間等,以減少誤差。
- 為避免干擾,可能需要對(duì)樣品進(jìn)行必要的前處理,去除可能影響測(cè)定的其他成分。
- 儀器校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,不可忽視。
該標(biāo)準(zhǔn)為上述鋰化合物中砷含量的測(cè)定提供了具體的操作流程和評(píng)判依據(jù),有助于保證產(chǎn)品質(zhì)量和安全。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.14-2013
- 1989-03-31 頒布
- 1990-02-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC669H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.14-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量Lithiumcarbonate-一-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法組藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量GB11064.14-89Lithiumcarbonate-Dctcrminatiorofarseniccontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鋰中砷含量的測(cè)定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于醫(yī)用級(jí)碳酸鋰中種含最的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.000010%~0.00020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729拍金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法提要試料以鹽酸分解,在鹽酸介質(zhì)中并在碘化鉀、氯化亞錫存在下,用鋅粒還原,生成的砷化氫經(jīng)碘液吸收后,在0.2mo/L硫酸介質(zhì)中形成砷鉬藍(lán)絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)840nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1無(wú)砷鋅粒:粒度41.5~3mm。4.2硫酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。4.3碗酸(5+13),優(yōu)級(jí)純4.44硫酸(1+99),優(yōu)級(jí)純。4.5鹽酸(p1.198/mL),優(yōu)級(jí)純、4.6盤酸(1+1,優(yōu)級(jí)純。4.7氫氧化鈉溶液(5%)4.8碘化鉀溶液(20%)。4.9二氯化錫溶液(30%):稱取30g二氯化錫(SnCla·2H.O),置于200mL燒杯中,加入50mL鹽酸(4.5),加熱溶解至清亮,加入50ml水,混勺。4.10礁吸收液:稱取18碘及1g碘化鉀,置于燒杯中,加入少量水溶解后,用水稀釋至1L,混勻.財(cái)存于棕色瓶中。4.11硫酸-鋁酸銨混合溶液;稱取4.58相酸銨,用硫酸(4.3)溶解并用硫酸(4.3)稀釋至100mL,混勾。4.12杭抗壞血酸溶液(1%),用時(shí)現(xiàn)配。4.13乙酸鉛棉:稱取10g乙酸鉛,溶解于100mL水中,加入2mL冰乙酸,將
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