標準解讀
GB/T 11064.7-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用鄰二氮雜菲分光光度法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中含鐵量的化學分析方法。這項標準詳細說明了實驗所需試劑、儀器、操作步驟、計算方法以及對測定結果的精度要求,旨在為相關行業(yè)提供一種統(tǒng)一、準確的鐵含量檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰樣品中微量鐵含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷、玻璃、醫(yī)藥等領域,鐵含量的控制對其性能有重要影響。
測定原理
利用鐵離子(Fe3?)與鄰二氮雜菲(也稱為鄰菲羅啉)在一定條件下形成穩(wěn)定的橙紅色配合物,此配合物在特定波長處具有強烈的吸收。通過分光光度計測量該配合物的吸光度,根據朗伯-比爾定律,可以定量計算出樣品中鐵的含量。
試劑與儀器
- 試劑:包括鹽酸、氨水、鄰二氮雜菲、鐵標準溶液等,需確保試劑純度滿足分析要求。
- 儀器:分光光度計、容量瓶、移液管、磁力攪拌器等實驗室常規(guī)設備。
操作步驟
- 樣品處理:將樣品溶解并適當處理,制備成適合測試的溶液。
- 顯色反應:向試樣溶液中加入一定量的鄰二氮雜菲和適宜的酸堿介質,于適當溫度下反應一段時間,形成有色配合物。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定試液及標準系列溶液的吸光度。
- 繪制標準曲線:通過不同濃度的鐵標準溶液制作吸光度與濃度的標準曲線。
- 計算:根據試樣溶液的吸光度,在標準曲線上查得對應的鐵含量,再根據試樣的處理體積或質量,計算出樣品中鐵的百分含量。
精密度與準確度
標準中規(guī)定了重復性限和再現性限,以確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。使用者應按照標準要求進行質控,以驗證測定方法的準確度。
注意事項
雖然未直接要求總結,但實施該標準時應注意以下幾點:
- 實驗環(huán)境應控制溫度、濕度,避免光線干擾。
- 嚴格控制試劑加入量和操作時間,保證實驗的重現性。
- 定期校準分光光度計,確保測量準確性。
- 考慮樣品基體可能帶來的干擾,并采取相應措施消除。
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- 被代替
- 已被新標準代替
- 1989-03-31 頒布
- 1990-02-01 實施
文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.7-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofroncontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量GB11064.7-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofironccntent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鐵含量的測定方法。本標準適用于工業(yè)級、熒光粉級碳酸鋰,工業(yè)級單水氫氧化鋰和工業(yè)級氯化鋰中鐵含量的測定。測定范圍:0.00030%~0.030%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467白金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產品化學分析分光光度法通則方法提要試料以鹽酸分解。用抗壞血酸使鐵(II),還原成鐵(II),在pH3.5乙酸鹽緩沖介質中,鐵(I)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡合物。于分光光度計波長510m處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(1十1),優(yōu)級純。4.2鹽酸(1+7),優(yōu)級純、4.3鹽酸(2十1)優(yōu)級純4.4氨水(1+1),優(yōu)級純.4.5抗壞血酸溶液(2.5%)用時現配、4.6鄰二敘雜菲溶液(0.2%):稱取0.28鄰二氮雜非,溶于100mL乙醇(1+1)中.4.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3.5):稱取16g無水乙酸鈉,用水溶解,加入170mL冰乙酸,以水稀釋至1L,混勺。4.8鐵標準則存溶液:稱取0.1430預先在105~110℃烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵(99.9%以上),置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸(4.1),低溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100e鐵。4.9鐵標準溶液:移取50.00mL鐵標準購存溶液(4.8),置干500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1
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